1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水榻的测定双硫臆分光光度法Municipal sewage Determination。fcadmium Spectrophotometric method with dlthlzone 1 主画内害与适用范围本标准规定了双硫踪分光光度法测定城市污水中的铺本标准适用于排入城市下水遭污水和污水处理厂污水中锚的测定1. 1 测定范围CJ/T 72 1999 本法测定铺的浓度范围为0.001 o. 05 mg/L，当浓度高于0.05 mg/L时，可适当稀释后再行测定。1. 2 干扰在强碱性介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/L铅、30mg/L铸、4mg/L锺、4m
2、g/L铁、20mg/L 镑，对锚的测定元干扰。2 方法原理在强碱性溶液中，俩离子与双硫踪生成红色络合物，在波长518nm处比色测定，其反应如下H C,H, H C6H5 C,H, | | N-N一HN一NNN / / Cd2十25-C 一S=司CCd CS+ 2H+ N-N C,H, 3试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水3, 1 硝酸（HN02,p=1.40 g/mL）。3.2盐酸（HCl,p=l.19g/mL）。/ N-N N一N| C6H5 C,H,H 3.3 离氯酸（HCIO,p=l.67 g/mL），易爆物，使用时务必遵守爆炸物晶的有关安全规定3. 4 三氯甲烧（CHCI
3、3.5 2%V/V）硝酸溶液将20mL硝酸（3.1）缓慢加入到1000 mL水中。3. 6 O. 2 % (V /V）硝酸溶液将2mL硝酸（3.1）缓慢加入到1000 mL水中。3. 7盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L 中华人民共和国建设部1999-0604批准1999-06-04实施205 CJ/T 72 1999 500 mL盐酸（3.4）用水稀至1000 inLo 3.a 氢氧化纳溶液，c(NaOH)=6mol/L 溶解240g氢氧化钩子煮沸放冷的水中，稀至1000 mL。3.9 20%(m/V）盐酸控股溶液、称取20g盐酸毅胶溶于100mL水中3.10 40%氢氧化销和1%氧化仰的
4、混合溶液取400氢氧化销和10g佩化饵溶于水中并稀释到1000 mL，贮存于聚乙烯瓶中。此液剧穗，配制时应特别小心，越兔沾污皮肤黛止用圈来眼移渡簧。3, 11 40%氢氧化销和o.05%氟化仰的混和溶液。取400g氢氧化销和o.5 g氟化饵溶于水中并稀释到1000 mL，贮存于聚乙烯瓶中。3.12 50% (m/V）酒石酸饵销潜液100 g四水酒石酸饵销（C,H,O,KNa 4H,0）溶于水中并稀释至200mLo 3.13 2%(m/V）酒石酸溶液20 g酒石酸（C,H,0，）溶于水中，稀释至1000 mL置于冰箱中保存。3.14 0.2%(m/V）双硫踪贮备液取o.5 g纯净双梳踪（C】占1
5、2N,S）溶于250mL三氯甲袋中，于冰箱中避光保存（双硫惊提纯方法见附录A）。3. 15 O. 01 % (m/V）双硫踪熔液将双硫踪溶液（3.14）用三氯甲烧（3.4）稀释20倍。用时现配3.16 o. 002% (m/V）双硫踪溶液将双硫踪溶液（3.15）用三氯甲烧（3.4）稀蒋5倍左右，在510nm波长处，用三氯甲烧作参比，以10 mm比色Jill.测定其透光率，使其透光率在40士1%。用时现配。3. 17锅贮备溶液，100 mg/L 准确称取含量为99.9%的金属锅。.100 0土0.000 1 g或称取0.114 2士。.000 1 g氧化铺光谱纯于100mL烧杯中，加10mL盐酸
6、（3.7）及O.5 mL硝酸（3.1），温热至完全溶解，移人1000 mL容量瓶中，用水稀静至标线，贮于聚乙烯瓶中。3. 18铺标准溶液g1. 00 mg/L 吸取5.00 mL锅贮备液（4.17）放入500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），再用水稀释至标线，揭匀后贮于聚乙烯瓶中3.19 0.1%(m/V）百里酷蓝榕液溶解0.1 g百里勘蓝于100mL乙蹲中。4仪4. 1 分光光度计。4.2 125及250mL分液漏斗所用玻璃椿皿，使用前应预先用盐酸榕液（3.7）浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。5样晶样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液（3.5）中浸泡24h。用水洗洁后使用
7、。样品采集后应立即用硝酸（3.1）调节至pH小于2。6 分析步骤6. 1 空白试验206 CJ/T 72-1999 取100mL去离子水，按6.2. 1 6. 2. 4操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区同时，应检查原因，空白值的置信区间可按CJ26. 25-91附录B确定，6 2 测定6 2. 1 消解取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸（3.1），于电热板上加热消解到10mL左右，取下冷却，再加入5mL硝酸（3.1)4 mL高氯酸（3.3) （如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸），继续加热至溶液清澈，如溶液不清澈，可再加硝酸5mL和高氯酸2mL直至消解溶液清澈
8、为止。最后热水溶解，过滤用硝酸溶液（3.6）洗涤，定容至100mL，移人250mL分液漏斗。6. 2. 2 pH调节向250mL分液漏斗加人3滴百里盼蓝乙蹲溶液（3, 19），用氢氧化销溶液（3.8）或盐酸溶液（3, 7) 调节溶液刚至稳定的黄色，此时pH值为2.8 0 6.2. 3 萃取显色6 2. 3. 1 依次加入1mL酒石酸愣销溶液（3.12月mL氢氧化销和佩化御的混和溶液（3.10),1mL盐酸泾胶溶液（3.9），每加入一种试剂后均需充分摇匀。最后加15mL双硫踪三氯甲烧溶液（3.15），振摇1 min，此步骤应迅速进行。6.2. 3.2 另取125mL分液漏斗，加入25mL冷却的酒
9、石酸（3.13）溶液，然后放人双硫踪三氯甲烧萃取液（6.2. 3.1），用10mL三氯甲烧（3.4）洗涤250mL分液漏斗，并人125mL分液漏斗。（注意s切勿将水放入125mL分液漏斗中）。5.2.3.3将125mL分液漏斗振摇2min后，弃去三氯甲烧层，再加入三氯甲烧（3.4)5mL，振摇1 min，弃去三氯甲烧层。5.2. 3,4 依次向125mL分液漏斗中加入O.25 mL盐酸经胶（3.9),15 mL双硫腺溶液（3.16）、5mL 氮氧化销和佩化仰的混和溶液（3, 11），立即振摇2min，静止分层，在分液漏斗管颈中塞人一小团无铺脱脂棉花，将双硫踪三氯甲烧溶液滤入30mm比色皿中，待
10、测定。6.2.4 吸光度测量在波长518nm处，以三氯甲统为参比，测量吸光度。6 2. 5 确定铺含量将测得的吸光度扣除空白吸光度后从工作曲线上查得销含量。6. 3 工作曲线绘制分别取铺标准溶液（3.18),0、0.25、o.50、1.00、3.00、5.00 mL，用水补足到100mL，然后按6.2. 1 6. 2. 4操作，测得的各标准吸光度扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对铺量的曲线。7 分析结果的褒述铺的浓度c(mg/L）由下式计算c手1000 式中m从工作曲线上求得销量，mg1V一一试料体积，mL。结果以二位有效数字表示。8精密度测定含销量为O.020 mg/L标准样品，实验室内相对标
11、准偏差为1.6%。207 CJ/T 72-1999 附最A双硫臆搜纯（补充件）称取o.5 g双硫惊溶于100mL三氯甲镜中，将所得溶液在分液漏斗中加人50mL1%CV/V）氨水振掘，放入水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞入一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三氯甲烧，然后用盐酸或so，酸化用so，酸化为宣.so，具有还原，且不会使榕液引人痕量的金属。沉淀后的双硫踪，用三氯甲烧萃取几次（每次用1520mL），合并萃取液，用水洗涤几次，于50水浴上蒸去三氯甲镜，在干燥棉中干燥，保存阴暗处备用。附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。208
