1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水亚硝酸盐氯的测定分光光度法Municipal sewage-Determination of nitrogen(nitrite) Sepectrophotometric皿ethod 1 主题内窑与适用范围本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的亚硝酸盐氮。CJ/T 76 1999 本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中亚硝酸盐氮的测定。1. 1 测定范围本方法测定亚硝酸盐氮的浓度范围为0.005 0 O. 30 mg/L。1. 2 干扰样品中悬浮杂质及大部分金属离子的干扰，均可用硫酸铝在碱性条件下产生氢氧化铝胶体吸附沉降而消除，色度干扰可用比对试
2、验校正。2 方法原理在pH3的醋酸浴液中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与萨莱胶偶联成红色染料，反应式如下2+ NO;-+ H,N叫。町，H+ZCH,COOHN.,.N刊。一切，2CH,coo-+ 2H,O NH, NH, N-N：田，H+H+3试剂和材料均用分析纯试剂和燕馆水或去离子水。3. 1 元亚硝酸盐蒸馆水若普通蒸馆水中含亚硝酸盐，可加少许氢氧化锅，进行重蒸馆。3. 2 硫酸铝溶液称取18g硫酸铝Al,(SO山18H,O浓于lOOmL水。3. 3 氢氧化锅溶液称取50g氢氧化纳（NaOH）溶于100mL水。3.4 对氨基苯磺酸溶液称取0.5 g对氨基苯磺酸C,H,CNH（SO
3、,H）溶于100mL12%(V/V）冰酷酸榕液。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施220 CJ/T 76-1999 3.5荼胶溶液（剧莓，切勿入口或与外伤处接触）。称取0.2 ga，荼胶（C,H,NH，）溶解于数滴冰醋酸后加人150mL12% (V /V）冰醋酸溶液。3. 5. 1 亚硝酸纳贮备液的配制称取0.616 g亚硝酸纳（NaN02），用水溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，加入1mL三氯甲烧，保存在25，至少稳定一个月。理论值浓度为0.25 mg/ mLN。3. 5.2 亚硝酸锅贮备液的标定吸取50.00 mL
4、高锺酸御标准溶液（附录A）于250mL锥形瓶中，加5mL浓硫酸，再吸取50. 00 mL亚硝酸锅贮备液于其中，轻轻摇匀，放在电热板上加热至7080，按每次加入10.00 mL草酸销标准溶液c(l/2Na,C,0,=0.050 mol/L）（附录A），直至高锺酸愣褪色，再用高锺酸钢标准溶液滴定过量的草酸锅至溶液呈微红色。记录高锺酸御标准溶液总用量v,.亚硝酸销贮备液浓度c(mg/L）由下式计算sc= (V,c, - V,O. 050) 7.00 1 000 50.00 式中：v，一一高锺酸饵溶液耗用总量，mL1v, 加人草酸销标准溶液总麓，mL;C：一一高锺酸何标准溶液浓度，mol/L（附录A)
5、I 1.00亚硝酸盐氮（l/2N）的摩尔质量，so.oo亚硝酸盐氮贮备液吸取量，mL;0.050 草酸锅标准溶液浓度，以l/2Na2C204)mol/L。3. 5. 3 亚硝酸销标准溶液将亚硝酸销贮备液按标定的浓度逐级稀释，使溶液浓度为lmg/L.用时现配。4 仪锦分光光度计。5样晶( 1 ) 样晶采集后24h内分析，若需要短期保存12d，应在每升中加入40mg氯化素，于4C保存。6 分析步骤6. 1 空白试验用50mL水按6.3. 2操作。6.2 比对试验有些样品色度干扰不能用硫酸铝去除，需取50mL上清液（6.3.1），仅仅不加对氨基苯磺酸溶液，其余操作与6.3. 2全网，以此作为该样品比
6、色时的参比。6. 3 测定fi. 3. 1 用100mL比色管（或量筒）取100mL样品，加23滴硫酸铝溶液（3.2），加12滴氢氧化销溶液（3.3）（控制pH911），摇匀，静止30min后，取上清液测定。6.3.2 用50mL比色管取适量上清液（6.3. 1）作为试料（若小于50mL，用水稀释至50mL），加1mL 对氨基苯磺酸溶液（3.4），摇匀，放置35min，加1mL萨荼胶（3.日，摇匀，放置30min，以6.1或者6. 2为参比，于520nm处，用10mm比色皿比色。fi.4 工作曲线的绘制取7支50mL比色管，分别吸取亚硝酸销标准溶液（3.6. 3)0. 25、1.00、2.00
7、、4.00、8.00、10.00、221 CJ/T 76一199915. 00 mL于其中，用水稀释至50mL，按6.3. 2方法操作。以各点的吸光度为纵坐标，以其对应浓度。.005、0.020、0.040、0.080、0.16、0.20、0.30 mg/L为横坐标绘制工作曲线。7分析结果的襄述亚硝酸盐氮的浓度c(mg/L）由下式计算g . , 50 c=c p飞亨 x 式中c 从工作曲线上查得亚硝酸盐氮浓度，mg/L,Vx 试料体积，mL。8精密度( 2) 生活污水中加标亚硝酸盐氮o.15 mg/L，测定20次，实验室内相对标准偏差为3.61%，回收率为96. 7% 107. 6%。222
8、CJ/T 76 1999 附录A商键醺锦标准溶液，c(1/5KMn0,)=0.050 mol/L的标定（补充件）溶解1.6 g高锺酸饵KMnO,于1.2 L蒸馈水中，煮沸0.5 1 h.放置过夜，过滤后，将滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。配制草酸纳标准溶液，c(l/2Na,C,0,)=0.050 0 mol/L, 溶解经105烘干2h的优级纯元水草酸锅Na,C,0,3.350土0.003 g于蒸馆水中，移入1000 mL 容量瓶稀释至标线，摇匀。标定z在250mL具塞锥形瓶中，移人待标定的高锺酸饵标准溶液50mL，加入浓硫酸5mL，再加入过量的草酸铺标准溶液，然后用待标定的高锺酸御标准溶液滴定过量的草酸饷直至被粉红色终点，记录高锺酸锦标准溶液用量。按下式计算高锺酸锦标准榕液浓度c1(mol/L), c一生旦旦旦三I - v, 式中：v, 商锺酸御标准榕液总耗用量，mL;v，一一加入草酸纳标准溶液总量，mL;o. 050 0一一草酸锅标准溶液浓度以l/2NaC,0,),mol/L。附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。223
