1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总磷的测定分光光度法Municipal sewage Determination of total phosph。rus-Spectrophotometric method 第一篇抗坏血酸还原法1 主要内容与适用范回本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。1. 1 测定范围本方法测定磷（P）的浓度范围为0.032mg/L, 1. 2 干扰CJ/T 78-1999 六价错存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低1015%。2 方法原理水中磷酸盐与锢酸镀形成磷锢
2、酸盐，被抗坏血酸还原成锢蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。3试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馈水或去离子水。3. 1 硫酸（H2SO,p= 1. 84日mL）。3.2 离氯酸（HCIO,p= 1. 67 g/mL）。高氯戴是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。3. 3抗坏血酸。3.4 50%(V/V）氨水溶液取50mL浓氨水用水稀释到100mL。3. 5 20% (V /V）硫酸溶液取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。3.6 2.5%m月）铝酸镀酸性溶液将2.5 g锢酸镀溶解在100mLc(l/2H2S0,)=0. l mol/L的硫酸榕液中。用时现配。3. 7 硫酸
3、溶液，c(l/2H2S0,)= 20 mol/L 取55.6 mL浓硫酸缓缓加人水中稀稀到100mL。3. 8 磷贮备溶液磷酸二氢愣（KH,PO，）于105干燥，然后在干燥器内冷却后，称取o.219 5Q. 000 2 g榕于水并中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06 04实施230 CJ/T 78-1999 稀释至100mL，此贮备液lmL含O.5 mg磷。3.9磷标准溶液移取磷贮备液（3.8)10. 0 mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含O.010 mg磷3. 10 O. 5% (m/V）盼歌乙醇溶液称取o.5 g盼歌溶于100mL无水乙醇中。4 仪器4. 1
4、100 mL开氏烧瓶。4.2 分光光度计注g所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸漫泡再用水冲洗数次，绝不能用青有廓酸盐的商品洗襟剂来清洗。5样晶样品采集后，需低温保存或加lmL硫酸（3.1）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附在瓶壁上。6 分析步”6. 1 空白试验取20.0 mL水按6.2. 16.2.4进行操作用所得吸光度从工作曲线上查得空白值，若空白值超出置信区间时应检查原因。空白值置信区间可按CJ26. 25 91附录B确定。6.2 测定6. 2. 1 取20.0 mL实验室样品作为试料，移入100mL开氏烧瓶中，如试料不到20mL用水补足，加入硫酸
5、（3.1）及高氯酸（3.2）各1mL，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放到通风橱内的电热炉上，加热30min至1 h，直到胃白烟，溶液呈无色为止，冷却后定容至50mL。6. 2. 2 取出25mL（或适量）消解液放入50mL比色管中，加1滴酷敢指示剂（3.10），用氨水（3.4）调节到微红，用水稀释至45mL左右。6. 2. 3 加人1mL硫酸溶液（3.7）再加2mL锢酸镀溶液（3.6）摇匀后加约o.1 g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50mL。6.2.4 把比色管放人沸水裕中，加热5min ，冷却至室温。在670nm波长下，用10mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。6. 2. 5 用测得的吸光度减去空
6、白试验的吸光度，得到校正吸光度。6. 3工作曲线的绘制取7只100mL开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液（3.9)0,2. 00,4. 00,8. 00,12. 00,16. 00,20. oo mL 按6.2操作，其中消解液取25mL，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度。，o.20 o. 40 o. 80 1. 20 1. 60, 2. 00 mg/L为横坐标绘制工作曲线。7 分析结果的褒迷总磷含量c,(mg/L）用下式计算z50 . , 2 500 一一v, . v,v, v，击， . 5日c, = c x 式中c一一用校正吸光度从工作曲线上查得的磷（P）浓度，mg/L;v，一试料体积，mL;2
7、31 CJ/T 78一1999v，一一取消解液的体积，mL,50 显色溶液定容体积，mL,50消解液定容体积，mL。8 精密度实验室内分析含磷盐100mg/L的加标样品相对标准偏差为3.72%，平均回收率为97.2%。第二篇氯化亚锡还原法9 主题内容与适用范围本标准规定了用氯化锡还原法测定城市污水中的总磷。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。9. 1 测定范围本方法测定磷（P）的浓度范围为o.02 l mg/L 9.2 干扰高铁（Fe+)40 mg/L时，影响显色。如铜（Cu2）离子含量大于1mg/L时，可出现负偏差。10 方法原理水中磷酸盐与铝酸镀溶液形成淡黄色的磷锢
8、酸盐，被氯化亚锡还原成锢蓝，在一定范围内，榕液颜色的深浅与磷含量成比例。11 试剂和材料11.1 2. 5%(m/V）氯化亚锡甘油榕液将2.5 g氯化亚锡（SnCI，）溶于100mL甘泊中，置热水浴中溶解，摇匀后贮于棕色瓶内，可长期保存和使用。其他试剂与抗坏血酸法相同。12 仪幡同4.13样晶同5。14 分析步骤14. 1 空白试验取20mL水按14.2.1 14. 2. 3进行操作，用所得吸光度在工作曲线上查得空白值，若空白值超出置信区时应检查原因。空白值置信区间可按CJ26. 25 91附录B确定14. 2 测定14.2. 1 试料消解与溶液pH调节同6.2. 1、6.2. 2. 14.2
9、.2 在调好pH值榕液中，加入1mL硫酸溶液（3.7），再加入2mL锢酸镀糟液（3.6），摇匀后加4滴氯化亚锡甘泊溶液（11.1），用水稀释至50mL，摇匀。显色的速度和颜色深度都与温度有关，温度每升高1使颜色加深1%，因此必须严格控制温度。试料，标准溶液和试剂的温度彼此相差不得大于2，232 CJ/T 78 1999 且要保持在2030之间。14. 2. 3 显色10min后进行比色测定，但必须在20min内完成。因为颜色将随时间延长而变深。用10 mm比色皿，在690nm波长处，用水作参比，测定吸光度14.2.4 用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。14.3 工作曲线的绘制
10、取6只100mL开氏烧瓶，分别加人磷标准溶液（3.9)0,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL按14.2 操作，其中消解溶液取25mL，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度。，0.20,0.40,0.so,o.so.1.oomg/L为横坐标绘制工作曲线。15 分析结果的襄述同7.16精密度实验室内分析含磷酸盐100mg/L的加标样品，相对标准偏差为6.47%，平均回收率为94.5%。233 CJ/T 78-1999 附囊A常压下的过硫醺御消解法（参考件）A1 试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。A1.1 30%(V/V）的硫酸溶液将30mL浓硫酸缓缓倒入70
11、mL水中。A1.2 5%(m/V）过硫酸饵溶液溶解5g过硫酸愣（K,S,0，）于水中，并稀释至100mL。A 1. 3硫酸：c(H,SO,)=lmol/L, A 1. 4 氢氧化销溶液：c(NaOH)= 1 mol/L。A1.5 1%(m/V）盼歌指示剂将o.5 g盼敌溶于95%乙醇并稀释至50mL。A2 操作步骤取适量混匀样品（含磷不超过30g）于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL 硫酸溶液Al.1) ,5 mL过硫酸饵溶液（Al.2），在电炉上加热煮沸，调节温度保持微沸（3040min），至体fJl10 mL为止。放冷，加l滴盼歌指示剂（Al.日，滴加氮氧化销溶液（Al.4）至刚呈微红色，再滴加硫酸榕液Al.3）使红色褪去，充分摇匀如溶液不澄清，可用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。234
