1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总有机碳的测定非色散红外法Municipal sewage Determination of total organic carbon -Nondisperslve infrared method 1 主要内容与适用范围本标准规定了用非色散红外法测定城市污水中的总有机碳。CJ /T 79-1999 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总有机碳的测定。1. 1 测定范围本方法测定总有机碳的浓度范围为11000 mg/L, 1. 2 干扰如样品悬浮颗粒太多，盐的含量过高，会有干扰。2 方法原理利用燃烧氧化法，将样品分别注入高温燃烧管及低温燃烧管，在
2、催化剂存在情况下，水中含碳物质，包括有机物、碳酸盐和碳酸氢盐，反应生成二氧化碳，经红外气体分析器，测得总碳含量及无机碳含量。高温燃烧反应式如下g低温燃烧反应式如下z3试剂和材料C,H,O，十nO，一一aco，十b/2H,OMe(HCO,), MeO十2C02+H20MeCO, -MeO+co, MeHCO,+H一一Me+H,o+co,Me,co,+zH一一2Me+ + H,O +co, 均用分析纯试剂及用无二氧化碳蒸馆水制备。3. 1 总碳标准溶液称取预先在105干燥2h的邻苯二甲酸氨饵（KHC,H,02.215土0.002g，溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，用水稀释至标线，此溶液1mL
3、含1mg总碳。3.2 元机碳标准溶液称取无水碳酸销（Na,C0,)4.412土o.004 g和无水碳酸氢铺（NaHC0,)3.4970. 003 g（二种试剂都需干燥）溶于水中，移人1000 mL容量瓶，用水稀释至标线。此溶液1mL含1mg无机碳。己制备好的标准溶液放人冰箱保存。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06 04实施235 . 4 仪幡4. 1 总有机碳分析仪。4.2 微量注射稽。50L.O 100 L。4.3 压缩空气钢瓶。5样晶CJ/T 79 1999 样品中有机化合物在放置过程中易受氧化或被微生物分解，因此样品采集后要及时分析如不能及时分析，应低温保存，但不
4、能超过7d0 6分析步骤仪器操作应遵照仪器的使用说明书进行。6. 1 样品的预处理如样品浓度大于工作曲线测定范围，应用无co，蒸馆水将样品稀释再行测定。如果样品中有机碳浓度很低而无机碳浓度很高，或是总碳浓度小于10mg/L，此时应将样品酸化，即取20mL样品，加入50% (Y /V）的盐酸数漓，使pH为2左右通人净化空气25min ，将无机碳吹捧，可直接测得总有机碳的含量。6-2 测定测定前要估计样品中总碳的大致含量，以选择适宜的进样量，在同一样品中，用微量注射器（4.3）取一份样品注入（TC）进样口，再取一份样品注入（IC）进样口。6.3 总碳工作曲线的绘制用标准榕液（3.1）稀释配制标准系
5、列，为了提高测定的准确度，可选择几档不同的浓度范围。例如1 50 mg/L、20100mg/L、40200mg/L等等，每组标准至少要选五个不同浓度的标准，每一浓度至少进样三次，取其平均值，然后以浓度为横坐标，测得相应的mV数为纵坐标，绘制出不同浓度范围的总碳工作曲线。6-4 元机碳工作曲线的绘制将仪器上切换阀的位置转向无机碳，用标准溶液（3.2）稀释配制标准系列，按6.3步骤操作，绘制出不同浓度范围的无机碳工作曲线，30mg/L以下的无机碳标准溶液，在空气中易发生变化，应临用前配制。7分析结果的襄述根据样品测得的总碳和无机碳mV数，分别在它们的标准曲线上查出相应的浓度（mg/L），二者之差即
6、为总有机碳浓度（mg/L）。总有机碳（TOC）总碳（TC)无机碳（IC)8精密度本实验室内，TOC浓度为121mg/L的标准浴浓经过20次测定，相对标准偏差为o.98%，平均回收率为98%。含颗粒样品测定的相对标准偏差为5%10%。9 其他9. 1 除去水分样品燃烧后有水蒸气产生，水蒸气的红外吸收频带较宽且与二氧化碳有重叠现象，所以在红外检测器前都有除水装置，一般用元水氯化钙除去水分，因此要经常注意除水装置，吸湿后，应立即调换。236 CJ IT 79-1999 9.2 在注人样品或标准时发现平行测定不佳，如果仪器其他部分都正常，可能是催化剂失效，应按说明书更换催化剂。附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草p本标准主要起草人严英华本标准委托上海市城市排水监测站负责解释237
