1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法载体沉淀一一双硫踪吸光光度法测定铅含量1 主题内容句适用范围HB 5422.28-89 本标准规定了采用载体沉淀H一一双硫腺吸光光度法测定铜合金中铅含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜、锡青铜、铝青铜和黄铜(硅黄铜除外中铅含量的测定。测定范围:0.0010%0.50%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。5 方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解。在稀硫酸介质中，以银为载体沉淀分离出铅.用碳酸铺将硫酸盐转为碳酸盐，用稀盐酸溶解。镀青铜中锦量如超过十分之一铅量时，在pH3.5左右用双硫踪一一四氯
2、化碾榕液萃取除错。在pHI0.5-11. 5氨性介质中，用盐酸楚胶，酒石酸御销和少量氧化锦作掩蔽剂，以双硫踪一一三氯甲饶萃取铅。子分光光度计520nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得铅量。本标准必须遵守H5421的有关规定64 试剂整个分析过程中均用两次蒸馆水。4. 1 盐酸;十1。4. 2 盐酸J十22。4. 3 过氧化氢(30%)4. 4 硫酸:2十804. 5 硫酸:5十9504.6 硫酸:1十99、4. 7 氯化媳:2%溶液。4.8 碳酸铀:10%榕液。4.9 碳酸俐:1%癖液。4. 10 盐酸短胶:10%溶液e4. 11 酒石酸何销:10%溶液F每次用20m!双硫踪溶液B(4.1
3、9)萃取，直至有机层里绿色为航空航天工业部1989-，05-13发布1989-09一们实施109 HB 5422. 28-89 止。4. 12 廓香草盼蓝:0.1%的(2+8)乙醇溶液。4.13 缓冲溶液:称取20g邻苯二申酸氢饵溶于少量水中，用氨水调至pH8-9 ;用双硫腺溶液B萃取提纯，然后用稀盐酸调至pH3.5，用三氯甲烧洗除述量的双硫踪，稀至500ml备用。4.14 氨水:1+1。4. 15 氨水:2+9804.16 氧化饵:5%溶液。4.17 三氯甲皖z密度1.48g/ml。4.18 双硫院溶液A:称取O.20g y3.硫踪，溶于100ml三氯甲炕中。用脱脂棉过滤于500rnl分液漏
4、斗中，每次加100ml(2-r98)氨水，振摇1分钟，静置分层，将有机相分离于另一个分液漏斗中。再重复萃取1-2次，合并水相，滴加(I十22)盐酸(4.2)至水相呈微酸性，加100ml兰氯甲饶，振摇1分钟，静置分层。将有机相分离于另一分被漏斗中。再用100ml三氯甲烧萃取，弃去水相，合并有机相，用水洗澡23次.每次约1OOml，弃去水相。将有机相移入棕色瓶中，存于暗冷处，备用。4.19 双硫踪溶液B:取双硫踪溶液A(4.18)20ml，用三氯甲烧稀至400ml(在500nm波长处.以水为空臼，用cm比色皿，其透光率约为40%)。4.20 双硫晾一一四氯化碳萃取液:取20ml双硫踪溶液A(4.1
5、8)，挥发掉三氯甲烧后，立即加入400ml四氯化碳，混匀，备用。4.21 辞海液z称取O.lg纯饵，用1ml(l十1)盐酸(4.1)溶解，用水稀释至1升。4. 22 铅标准溶液A:准确称取0.2000g纯铅(纯度不低于99.95%)置于200ml锥形瓶中，加1 Oml (1 + 1)硝酸溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温，移200mJ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此j容液每毫升含lmg铅。4.23 铅标准i容漉B:准确移取5.00ml铅.标准溶液A(4.22)置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶攘每毫升含O.OJ mg铅。5 仪器5. 1 分光光度计。5 分析步骤6. 1 试
6、料质量按表l称取与铅含量相对应的试料量。1 J 0 6.2 空白试验铅含量% 0. 001-0. 005 0. 005-0. 01 0. 01-0. 05 0.05-0.25 0.25-0.5 H8 5422.28-89 表1用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定试样量g 1.0000 0.5000 0.1000 0.2000 O. 1000 6. 3. 1 将试料(6.1)置于300m!锥形烧杯中，加入6mt(1十1)盐酸(4.1) ，滴加5ml过氧化氢(4.3)，溶解后，煮沸破坏过量的过氧化氢。6.3.2 趁热切入lOOml(5十95)硫酸(4.5);(锡青铜试料则
7、改加10ml(2十的硫酸(4.，.门，加入20ml10，%酒石酸制制洛液(4.11)，在搅拌下加入20m12%氧化穗榕液(4.7) ，煮沸10-15分钟，在冷水中冷却至室温。6.3.3 用倾泻法以中速定量滤纸过滤，用。+99)硫酸(4.6)洗烧杯及沉淀3.，4次，用水洗涤2-3次。展开滤纸，用水将沉淀仔细冲入原烧杯中，充分洗净撼纸。加入20ml10%碳酸锅溶液仆，们，在不断摇动下(注意勿蹦溅加热徽沸2分钟，然后于沸水浴保温20分钟，于怜水中冷却至室温。6.3.4 用倾泻法以中速定量滤纸过滤，用1%碳酸纳榕液(4.9)洗烧杯及沉淀3-4次，用水恍2_._，3次，用滴管分次滴加20ml(1十22)
8、热盐酸(4.2)溶解沉淀子原烧杯中，并用少量(1+22)热盐酸冲洗杯壁，用水洗油纸1-2次，将梅液冷却，移入150ml分液漏斗中。以下按6. 3. 5条进行。当铅含量大于0.05%时，将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，移取10.00ml置于150ml分液漏斗中以下按6.3.5条进行。当测定镀青铜中铅量时，于盛试样液的150ml分液漏斗中加入lmllO%盐酸起胶溶碗(4.10)，lml铮溶攘(4.21)，滴加2.，3商鹏香草酌蓝指示剂(4.12)，滴阳0+1)和(二十98)氨水至溶掖恰呈纯黄色，如20m缓冲破(4.13)，加入20ml双硫踪一一一四氯化碳萃取液(1.20) ,
9、振摇1分钟，静置分层，弃去有机相，再加10m1双硫:踪一一四氯化碳萃取液(4.20)，振摇l分钟，静置分层，弃去有机相。其水相按6.3. 5条进行。6. 3. 5 加入lml10%盐酸程胶溶液(1.10) , 2ml 10%酒石酸饵纳洛戒(4.11), 20町1(1十1)氨水(4.14)，1-加115%氧化饵溶液(4.16)，每加斗种试剂均应混匀。然后用水稀释至约80ml，加入2Qm!双硫晾溶液B(4.19)，振摇1分钟，静置分层后，用脱腊棉将有机榈过滤于lcm比包皿中，以空白试验(6.2)的显包液为参比液.于分光光度计520nm波长处测结其吸光111 度，从工作曲线上查出相应的铅量。7 工作
10、曲线的绘制HB 5422.28-89 移取0.00、1.00, 2. 00、3.00, 4. 00、5.00ml铅标准溶液B(4.23)于六个300ml锥形烧杯中，然后按6.3. 5条进行。以铅量为横座标，吸光度为纵坐标绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算铅的百分含量2PH%) =年X100. . . . . . . . . . . . . . . . (1) 1f60 式中zml一一从工作曲线上查得的铅量(mg)J m。一一显色液中所含试料量(mg) 9 允许蕴实验室之间分析结果的建值应不大于表2所列允许差。表2铅含量O. 0010-0. 0025 O. 002b-0. 0050 O. 0051 .-.,;0. 0100 O. 011-. O. 025 O. 26-0. 050 O. 051-0. 100 Q. 101-0. 250 0.251-0. 500 附加说明:允许差O. 0005 0.0008 O. 0015 0.0-03 0.005 0.010 0.020 O. 030 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部三五一厂、一一二厂和六二一研究所起草.112 %
