1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422.29 89 原子吸收分光光度法测定铅含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用原子吸收分光光度法测定铜合金中铅含量的方法原理，试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于黄铜和青铜中铅含量的测定。测定范围:0.010%，.，0.50% 2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。HB 5422. 13 铜合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镜含量。3 方法原理试料用盐硝混合酸溶解，稀释至一定体积后，采用灵敏线283.3nm，铅空心阴极灯，以空气一乙快火焰，用原子吸收分光光度计测量铅的吸光度。从工作曲线上查得
2、铅量。合金中其它共存元素均不干扰测定。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试制4. 1 盐酸;1 +1 0 4. 2 硝酸:1+40 4. 3 盐硝?昆合酸z按盐酸与硝酸的体积比为1+1的比例配制。4.4 纯铜:纯度99.95%以上。4. 5 铅标准溶液A:准确称取纯铅纯度不低于99.95%) 1. OOOOg置于烧杯中，加30ml(1十4)硝酸(4.2).盖上表面皿，加热溶解完后，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mg铅。4.6 铅标准溶液B;移取10.OOml铅标准溶液A(4.日，置于100m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此
3、榕液每毫升含O.1mg铅囚5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计测量吸光度应在仪器最佳工作条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均航空航天工业部1989-05一13发布1989-09-01实施113 HB 5422. 29 - 89 可使用。a. 最低灵敏度:工作曲线中最高浓度标准懵液的吸光度应不低于O.3。b. 工作曲线的线性:工侮曲线中最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低浓度标准溶液与苓浓度的吸光度之差相比脸来小于O.久C. 最低稳定性z绘制工作曲线所用最高浓度的标准溶液与零浓度禧液各进行11:次测量所得吸光度的标准偏差分别与最高浓度标准溶液吸光度的平均值的相对百分率，即吸光度
4、的变异系数，应分别不大于1.5%及0.50%。吸光度变异系数的计算见HB5 4. 22. 13附录A(补充件。5.2 铅空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试料质量愤表1称取试样量和稀释体积。表1铅含量试样量稀释体积分取体积再稀释体积备注% g ml ml ml 0.010.05 1. 0000 50 0. 05- O. 2 1. 0000 100 0. 2-0. 5 1.0000 100 25 100 再稀释时补击日1 Oml ( 1 + l).盐酸6. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于150m1烧杯中，加10ml混
5、合酸(4.3) ，盖上表面血，微热溶解后，加热煮沸除去氮的氧化物，用水吹洗杯壁和表面;皿，继续煮沸，冷却，按表1(6. 1 )稀释体积和补酸。如有沉淀需过滤。6.3.2 采用空气一乙快火焰，灵敏线283.3nm.，铅空心阴极灯，用原子吸收分光光度汁测量工作曲线系列溶液吸光度的同时，将仪器调至最佳状态，以水调零，测量试液的吸光度。将此吸光度减去空白试验(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铅量c7 工作曲线的绘制7. 1 你取纯铜1.OOOOg六份，分别置于6个100m!烧杯中，按6.3. 1条溶解后，冷却。分别加O. 00、1.00、5.00、1Q. 00、15.00、20.00ml铅标
6、准溶液B(4.6);移入6个100m)容量瓶中.用水稀择至刻度，摇匀。14 HB 5422. 29 - 89 7.2 用原子吸收分光光度计，在与测撞试液吸光度相同的仪器条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度。将所得吸光度减去不加铅的标准空白溶液吸光度后为纵坐标，以铅量为横坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算铅的百分含量:尸bC%)=孚X100._. . . . . . . . . . . . . . . . . (l) II。式中:ml一从工作曲线上查得的铅盘(mg); m。一-ill定试被中所含试料的量(mg)9 允许强实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅含量0.010-0. 030 Q. 031 -0. 050 .051-0.10 O. 11 -0. 20 0.21 -0. 50 附加说明:允许差0. 003 0.005 O. 01 0. 02 O. 03 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部三七二厂、六二一研究所、一七二厂和三五一厂起草。% 1.1 5
