1、备案号，3716-1999HG 2917-1999 前言本标准是非等效采用美国食品化学药典第四版(1996)FCCN (1996)J硫酸铝馁liXJ化l行业标准HG2917-1980(食品添加剂硫酸铝饺修订而成。试验方法大都采用经典为法和国家标准通用方法。本标准与FCCN (1996)主要技术差异如下.FCC N (1996)控制碱和碱土金属含量;本标准不控制碱和碱土金属含量，但增设水分、水不溶物和碑含量的指标。本标准与HG2917-1980的主要技术差异如下:一增加了氟含量、晒含量和铅含量指标。主含量由原来的不少于99.0%调整为99.3%100. 5%。水不溶物含量由原来的不大于0.10%
2、调整为O.20 % ，理由是:水不溶物含量指标为非主要指标，对人体元毒害;由于块状钱明矶与粉状镀明矶生产工艺不同，水不熔物比粉状稍高，( HG 2917-1980中水不溶物指标不能适用于块状饺明矶;块状镣明矶产品深受用户欢迎;GIl1895-1994(食品添加剂饵明矶的水不溶物指标为不大于0.2%。本标准自实施之日起，同时代替HG2917-19800 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部元机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、安徽庐江矶矿、上海民乐化工有限公司。本标准主要起草人苏培基、高纪忠、陈敏健、徐经元、
3、金哗然。本标准于1980年1月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行r编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 765 1 范围中华人民共和国化工行业标准食品添加荆碗酸铝锥Food additive一Aluminum ammonium sulfate HG 2917一1999代替HG217 -1980 本标准规定了食品添加剂硫酸铝镀的要求、试验方法、检验规则，以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂硫酸铝馁，该产品在食品加工中作膨胀剂、施制剂，也可用于净水。分子式:A1NH，CSO，)2.12H20 相对分子质量:453.32C按199
4、5年相对原子质量计)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 1990 包装储运图示标志GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1: 1982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqSO 6353-1:1982) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GBjT 6682-1992 分析
5、实验室用水规格和试验方法CeqvISO 3696:1987) GB/T 8449一1987食品添加剂中铅的测定方法GB/T 8450-1987 食品添加剂中呻的测定方法G/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验方法HG 2927-1989食品添加剂磷酸二氢钙3 要求3. 1 外观白色结晶粉末或无色块状或粒状。3. 2食品添加剂硫酸铝镀应符合表l要求。表1要求项目指标硫酸铝镀以NH，AICSO,), . 12H，O计吉量(以干基汁)99. 3 100.5 水分含量,:; 4. 0 在不洛物含量 0.20 % 国家石油和化学工业局1999-06-16批准m-06-01实施766 HG
6、2917-1999 表1(完)% 项目指培手呻(As)吉量三二 。0002 重金属(jPb r十)吉量、F一。002铅(Pb)吉量三二0, 001 0 氟化物(F)含量、f公二。，003晒吉量4飞/毛0, 003 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、ilJ剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB!T601、6日/T602、GB!T603之规定制备。4, 1 鉴别试验试样的水溶液呈酸性(pH起4，2 1 .具有铝盐、硫酸盐和钱盐的各种反应。4. 1, 1 试剂和材料4. 1. 1, 1 氧氧化
7、锵溶液40g/L和100g/L。4, 1. 1 2 乙酸铅溶液，50g/L. 4. 1. 1.3 乙酸镀溶液，50g/L. 4, 1. 1. 4 硝酸亚录试纸z将滤纸浸入50g/L硝酸亚柔溶液内，取出晾干。4. 1. 1. 5 石蒋试纸。4. 1 2 鉴别方法4. 1. 2, 1 铝盐鉴别取试验溶液，加氢氧化纳溶液，即发生臼色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化饷溶液中溶解。4.1.2, 2 硫酸盐鉴别取试样水溶液，加乙酸铅溶液，即发生白色沉淀。分离，沉淀能在乙酸镀溶液或氢氧化纳溶液中溶解。4, 1. 2, 3 镀盐鉴别取试样，加过量的100g/L氢氧化锅溶液后，如热RP分解.发生氨臭，遇湿润的红
8、色石草草试纸能使之变蓝色，并能使湿润的硝酸亚示试纸变成黑色。4. 2 硫酸铝钱含量的测定4 , 2. 1 方法提要在弱酸性介质中.EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA。从而确定硫酸铝镀的含量。4. 2. 2 试剂和材料4.2, 2.1 盐酸溶液l十4。4, 2.2.2 氨水溶液21个1。4.2.2, 3 乙酸乙酸纳缓冲溶液，pH6。4.2, 2.4 乙二胶囚乙酸二纳(EDTAl标准滴定溶液，c(EDTAl约为0.05mol/L. 422, 5 硝酸铅标准滴定溶液，cPb(N03l，约为0.05mol/L. 4, 2, 2.6 刚果红试纸。4. 2. 2. 7 二甲盼橙指示液，2
9、g/L。4. 2. 3 分析步骤767 HG 2917一1999有j;llz约igtii1.:，凡由f磨并经|燥的试中了(精确至O.000 2日).置于1O rnL烧杯中，加入80rnL 1)( JJII热济fflL令坷J1-:;-陪入2.50rnL容量瓶中，Jm10 尚盐酸溶液用水稀释至主IJIl! .摇匀(混浊时可过滤，fU、初始滤液).此为溶液A.III移液1-f移取2;)mL溶液八，置于250rnL锥!在瓶中.再用移液管移取50mL乙二胶四乙酸二纳标准滴;主济液.放入一小块刚果红试纸，然后肘氮水济液调至试纸呈紫红色(pH屯的，加15mL乙酸乙酸纳缓冲溶液.煮沸:)min.冷却后加31滴
10、二甲盼橙指不液，用硝酸铅标准滴溶液滴定至橙黄色为?欠J IJ nt做72内试验。4. 2 4 分析结果的表述以质量白分数表示的硫酸铝饺含量(X，)按式(1 )计算C(V -V) X O. 4533. ， 4刊飞，门V)1= x lOO二一一二! 一一25 . , m 1 X 一一一., 250 . ( 1 ) 式中，( 硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，moi/Id;V , 空白试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定熔液的体积，mLV 试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积.mL;0.45:1 :1 与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液cPb(NO，)，J1.000 rnol/L相当的以克表示的硫酸铜钱的质量
11、;m 试样的质量.g 0 4. 2. 5 允内差取平行由定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 3 水分的测定4. 3. 1 方法提要在硅胶干燥器内，将试样烘干至质量恒定，然后测定试样减少的质量。4.3.2 仪器、设备4.3.2.1 称量瓶:如ommX30 mmo 4. 3. 2. 2 试验筛R40/3系列200mmX 50 mm/355m， 200 rnrn X 50 rnrn/250 frn 0 4. 3. 3 分析步骤用己质量恒定的称量瓶称量约1g研磨至通过孔径为250m355m的试验筛的试样(精确至O. 000 2 g) ，均匀摊开，放人硅胶干燥器
12、内，干燥至质量恒定。4. 3 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水分含量(X2)按式(2)计算式中:Jrl 试料干燥前的质量，川试样干燥后的质量，g.4. 3. 5允Yf差X2 =翌二旦X 100 z 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4. 4 水不溶物含量的测定4.4, 1 j法提要( 2 ) 将试样溶于水，用柑揭式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离，烘干、称量，计算不溶物含量。4. 4. 2 仪器、设备刷枫式过滤器:滤板孔径5m15ITl.768 HG 2917-1999 4. 4. 3 分析J镣柏;Jj(约20在研磨后的试样(精
13、确至0.01g)，置于250mL烧杯中，加人150mL沸水，搅拌溶解，用经10，5吃1 1 ()飞烘l至质量恒定的地锅式过滤器过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根(SO) (jj 10 giI.氯化顿溶液检查)。将增棋子1050( 1100(烘干至质量恒定。4, 4. 4 分析结果的表述以质量自分数表示的水不溶物含量(X, )按式(3)计算:式1:ln 地揭式过滤器的质量.g; x-, = rn2 - m , , -一X100 2 川，-t燥后增锅式过滤器与水不溶物的质量.g; M 试样质量，目。4. 4. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行视结果的绝对差值不大于0.02%
14、。4. 5 呻含量的测定(呻斑法). C 3 ) 称取1g试样(精确至O.Olg)，加少量水溶解。另外移取2mL碑标准溶液(1mL熔液含1fg As) ，分别置于测肺装置的锥形瓶中。以下按GH/T8450一1987中2.4规定进行测定。4. 6 重金属含量的测定称取约5.0g研磨后的试样(精确至O.Olg)，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。以下按GB/T8451-1987中第6章的规定进行测定。A管取2mL铅标准溶液(1mL溶液含0.01mg Pb) ，B管取20mL试验溶液。4. 7 铅含量的测定称取1.00 g试样(精确至O.Olg)，
15、加适量水溶解后作为试验溶液。用移液管移取1mL铅标准溶液(1mI二溶液含0.01mg Pb)作为标准，以下按GB/T8449-1987 中5.1 进行测定。4.8 氟含量的测定称取2日试样(精确至0.001g)，加少量水溶解。以下按HG2927-1989中4.5. 4的规定进行测定。标准比色溶液是取6mL氟化物标准溶液。mL溶液含0.01mgF) ，与试验溶液同时同样处理。4 9 晒含量的测定4, 9. 1 试剂和材料4, 9.1.1 盐酸溶液，cCHCl)=4mol/Lo 4. 9, 1. 2 氢氧化锁溶液.l十2。4.9. 1. 3 战酸琵胶。4. 9. 1, 4 环己烧。4, 9. 1.
16、 5 晒标准溶液gI mL溶液含有0.001mgSeo 移取饺GH/T602中制备的硝标准溶液10mL，用水稀释至1000 mL，溶液现用现配。4. 9. 1. 6 2，3二氨基茶溶液。称取O.100g2，3二氨基茶和O.500 g盐酸楚胶，溶解在100mL O. 1 mol/L盐酸洛液中。4. 9, 2 分析步骤4.9, 2.1 标准溶液的制备用移液管移取6mL牺标准溶液，置于150mL烧杯中，加25mL的盐酸溶液。4. 9. 2. 2 试骑溶液的制备称取0.2g试样(准确至O.000 2日)，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液769 HG 2917-1999 4.9.2.3 2白试验
17、溶液的制备25 mL盐酸溶液作为空白溶液。4. 9. 2. 4 测定向上述三种榕液中分别加入5mL氢氧化钱溶液，然后用氢氧化绞溶液调节溶液的pH值到(2.0+O. 2) ，用水稀释至60mL.用10mL水转移至分液漏斗中，加10mL水，加0.2g盐酸经胶，摇匀至溶解，立刻加5.0mL 2，3工氨基茶溶液。塞t塞子，摇匀，在室温放置100mn加5.0mL环己饶，用力摇2 min.让其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，用1cm吸收池，在380nm T的分光光度计上调IJJt每个萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液吸光度。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2
18、 食品添加剂硫酸铝镀每批产品不超过60t。5. 3 按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心季直插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中.密封。瓶上粘贴标签，注明z生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5. 4 食品添加剂硫酸铝镀应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂硫酸铝镀都符合本标准的要求。检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新检验，检验结果即使只有一项
19、指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 食品添加剂硫酸铝镀包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号及GB191中规定的怕湿标志。6. 2 每批出厂的产品都应附质量证明书，内容包括生产f名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 食品添加剂硫酸铝锁的包装，块状硫酸铝镀采用单层复合编织袋包装$粒状和粉状硫酸铝馁采用双层包装，内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.06mm.外包装采用塑料编织袋。包装时，将内袋折好，与塑料编织袋一起缝合。距袋上端边15mm处来回缝合二道，缝线整齐，针距均匀n单层包装则在距离袋上端边30mm处来回缝合二道，缝线整齐，针距均匀。元漏缝和跳针现象。每袋出广净含量50kgo用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决。6. 4 食品添加剂硫酸铝镀在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与有毒有害物品混运。6. 5 食品添加剂硫酸铝馁应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。6.6 食品添加剂硫酸铝锁在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为一年。770
