1、1CS 71.120;81.06.0 .20 G 94 备案号7420-2o 中华人民共和国位工行业提准HG/3683.2 - 2000 工业瓷球洁性瓷琼Ind吕strialcer黯ni臼结1-Ac挂atedc缸缸丑icsb延12000 - 06 -30发布2001 - 05 -01实施国家石油和化学工业局发布丑G/丁3683,2-2000洁性瓷球作为各种反应器内本标准的附录A卒标准宙中华人民本标准由全国非金本标准起草单位:中甲本标准主要起草人:陈lJU _,二A汇3工TEEJ刀口氢精制、加部分.、lt之dfl +二二iJ飞-74 /fH1 一厂理化、l寸川平Eh J入4也. 中丑G/T33.
2、2 - 2000 工业瓷球一一-活性瓷球圭亚us位ialcerami臼baU-Activ且让dcer缸丑icsball 万口弘且几二川川,开叫4日c版性和2二运的要求c剂使用的活住瓷浮范围引用标准下列标准所包含有敖c所有标准都GB/T 4734 - 1996 GB/T 6682 - 1992 GB/T 9721 - 1988 GBT 12810 -1991实日GIT2976 - 1983 化肥催HG/T 3210 - 1986 耐匿陶瓷性能不标准规定了活性瓷球的本标准运用于石油、使用温度范围为常温至2 的物质c通常为银、兰、铝、笃等过在金属氧让本标准采用下列定;舌住瓷球Activatedtt二
3、以氧化铝、高岭土和臻、结、坦、每等过渡险机械茧,宣和信化活性的瓷球。洁性i份Activated component 活性瓷球中,对化学反应具有一定催化或定义3 分类4.1 类型洁性瓷王军按其所含洁工4.2 规格活性瓷球技其直径分为12种规格,即3、6、8.10、(13,16、20、。25、30、38、50、75(mm)c4.3 其它其它型式和规格的洁性瓷琼可由供需双方协商制造,其质量要求除合同专门规定外,仍需符合本标准规定c-Mo型c物。4 2001一05一01实施国家石油和化学工业局2000-06-30批准HG/T 3683.2-2)() 5 要求5.1 外观质量活住瓷璋的外观应为规整球体,
4、表面色泽要均一,不得有明显的开裂、落渣、掉粉等缺陷。5.2 尺寸偏差活性瓷璋的直径锦差应符合表1规定。表l活性瓷球的直径偏差直径 允许偏差5.3 化学成分活性瓷璋的化学成分应符合表2规定。表2活性瓷璋的化学成分:式之芝Ni-Mo型Ni-W型Al2:J ;:;:40 NiO 0.5- 1. 0 0.5 - 1. 0 COO MoO) 1. 5-2.5 WO) 1.5 - 2.5 5.4物理性能活性瓷球的物理性能应符合表3规定。表3活性瓷球的物理性能规格3 孔体积,叫Jg耐温度急变,C章耗率,%抗压强度,kN/颗堆积重度,kglm3 注:堆积重度数据仅供使用参考,不作为验收依据。6 试验方法6.1
5、 外观质量用目测检验。6.2 尺寸偏差0.1-0.2 ;:;:5 主王511-13 mr % Co-Mo型0.5 - 1. 0 1. 5 - 2.5 用精度不低于0.02阻的游标卡尺测量。测量川、z轴向的三个直径,取其平均值作为测量结果。6.3 化学成分6.3.1 三氧化二铝的制定按-GB/T4734规定进行。7 豆号/732.2-2CC-O6.3.2 远在金属氧化物的测定去本标准的附录A(标准的的录)规定进行C6.4 物理性能6.4. 孔体积准确称量干燥至亘童的洁性瓷东试样20-约旦,精确至O.Olg:将试丰羊放入蒸语水平完全浸透、主法10 -15rnin.然后于水中冷至室温,取出试样,用湿
6、布罢去试丰手表面的水份,迅速称量,击下天计算i式样的子Li卒积:吨-国含水试样阳,。一-7J的密度6.4.2 而温度急变击HG/T3210规定6.4.3 居耗卒安江G/T2976寺l6.4.4抗压强度选用具有足移压力,测力中,在试样与上下压板间垫以1-2mr对载,读取试样破坏时的压力值,计算其算术平7 检验规则7.1 检验分类产品检验分型式7.1 .1 型式捡捡产品的型式检验每年进行一次,捡莹项目有下列情况之一时,应进行型式检验:a)产品的结柏、原料或工艺有较大改变,可b)出厂检验结果与上次型式检验有较大差e)合同规定时c7.1.2 出厂检验节目马mj v:百-所有产品出厂前都必须做出厂检验,
7、检验项目为本标准第五章中规定的外观质量、尺寸偏差、洁性坦份含量、孔体积、磨耗率和抗压强度6项c7.2 组批规则活性瓷球应按批验收c以相同原材料、工艺和设备等条件下制成的同一规格的产品50吨作为一批,不足50吨亦在一批计c7.3抽样规则对每批产品应采用具有代表性、随机性的方式选行抽样c根据产品的不同规格3击表4规定抽取不同致量的样品。将样品混合均匀,去囚分法5日取其平的囚分之一进行外:;1质量和尺寸检验,再从平任取相应目数量进行理化性能试验c1 HG/T 3683.2-2000 表4不同规格活性瓷球的检验抽样方案规格(mrn)抽样数(颗)7.4 判定规则7 .4.1 对于洁性瓷球的外观质量和外形
8、尺寸检验,不合格率不超过10%时,判该批产品为合格;如不合格率超过10%时,则应从同一批产品中抽取双倍数量的样品进行复验,以复验结果作为最终结果,如复验结果的不合格率仍超过10%,则判该批产品为不合格品;首次检验的不合格率超过20%时,判该批产品为不合格。7 .4.2 对于活性瓷璋的化学成分和物理性能检验,全部项目均合格,判该批产品为合格;如有一项指标不合格,则需从同一批产品中再抽取同样数量的试样,对该项目进行复验,以复验结果和首验结果的平均值作为最终结果,如仍不合格,则判该批产品为不合格;如有两项以上指标同时不合格,则判该批产品为不合格。7.4.3 凡因外观质量和尺寸超差被判为不合格的一批产
9、品,允许供方剔除不合格品后重新组批提交检验。8标志、标签、使用说明书8.1 活性瓷球产品出厂应有产品合格证和使用说明书,并标明如下内窑:a)产品名称、标准编号、商标;的产品的规格、类型;c)产品的生产批号和出厂日期;d)生产企业名称、详细地址。8.2 产品包装物上应标有防潮标志。9 包装、运输、贮存9.1 活性瓷球包装时必须牢靠,以保证在运输过程中不产生破损。9.2 活性瓷球在运输、装卸时要平稳、轻放,严禁抛掷。9.3活性瓷球必须在清洁的仓库或有遮盖的库棚贮存。4 豆G/368.3. 2-2CCO _.一陌宗A(标准的南录)活性瓷球中过涯金属氧化物的副定方法A1 范围不附录规定了洁性瓷球中过渡
10、金属氧化物的拥定方法c且方法原理A2 .1 灼:民藏量将试样经800c :t 25 c A2 .2 氧化镇用硫酸分解试样制功c用酒石鼓捍铀泵的吸光度cA2 .3 氧化结用琉最分解试样制成合物,镇、铝等不干扰测定,且.4三氧化铝用硫酸分震试样制成母液。结合物,镇、结等不干扰测定,在分光A2 .5 三氧化镇用王水分解试样,用氨碱;窍,称量后测得氧化结的含量飞A3 一般规定可窑性酒红色络合子再Omn处测定的硫需段窍生鼠,在红色J佳溶液的配制和标定所用试剂应为基准试剂A4 A4.1 硫苗(1+ 1) :取硫鼓(密度为1.84g1ml) 1体积与水l体积惺匀cA4.2 氧化锻(阳也F)cA4.3 韧段(
11、H3BO) c A4.4 酒石匠捍铀溶;在(20%):称取i百石茧捍锦20g珞子80ml水中号A4.5 氢氧化铀洛夜(10%):称取氢氧化韵lOg溶于90IJ11水中cA4.6 过硫酸最需;在(3%):称取过硫酸镀3g溶于100ml水中cA4 .7 丁二醒后溶液(1%):称取丁二国后Ig溶于100ml水甲。A4.8 硝萤(J十3):取硝呈交(密度为1.42g1ml) 1体积与水3体积注匀3 HG/T 3683.2-2000 A4.9 氢氧化铀溶被(1%):称取氢氧化铀19洛于lml水中。A4.10醋酸-醋酸铀缓冲溶液(PH= 5.7):称取醋酸铀25g溶于1叫水中,加冰醋酸直到PH= 5. 7
12、(用精密PH试纸或PH计测试)。A4.11 亚硝基红盐溶液(0.2%):称取亚硝基红盐0.2g洛于1ml水中。A4_12 拧攘酸镀溶液(30%):称取拧攘酸镀30g溶于70ml水中。A4.13硫腮溶班(10%):称取硫JlijlIOg溶于如ml水中。A4.14 氨水(1+1):取氨水(密度为O.90glml)1体棋与水l体积混匀。A4.15 氧化镜氨水(1+ 1)溶被(1.5%):称取氟化绞1.5g溶于l00ml氨水(1+ 1)中。A4.16 硝酸(密度为1.42g1ml)。A4.17 盐酸(1+3):取盐酸(密度为1.19g地1)1体积与水3体积谭匀。A4.18 辛可宁盐酸(1+ 3)溶被(
13、8%):称取辛可宁8g溶于盐酸(1+ 3)90ml中。A4.19辛可于盐酸(2moVL)溶液(1%):取盐酸(密度为1.1991ml) 16. 6ml和辛可宁Ig于1ml容量瓶中溶解后,加水至刻度。A5 仪器、设备分光光度计:符合GB/T9721。A6 工作母液的配制将试样研细至过150-2目筛,经I-105C干燥劫后,称量0.1-1元,精确至o.则Ig,放入250ml烧杯中,以少量水温润后,加入硫酸(1+ 1)10ml,在电热板上加热分解样品,注意不时搅拌,待冒SO)白烟时,取下烧杯,冷却后加水约5臼ll,过由于250ml容量瓶中,将洗涤残渣的洗涤液一井收集于同一容量瓶中,以水稀择至刻度,摇
14、匀,即得工作母蔽。使用上述硫酸溶液时加入Ig氟化镜和Ig副酸,可提高样品的分解效果。A7 刮定步骤A7.1 灼烧眼量的测定样品预经120-150C干燥劫后,准确称取1-2g,精确至O.仅归Ig,于恒重的瓷增塌中,放人马福炉内缓慢升温至50-70C恒定15min继续升温至2再恒定约30min,持续升温至8C,恒温灼烧lh,取出增塌冷却2-3血n,立即转入干燥器中继续冷却至室温(30-40血时,准确称量后按下式计算灼烧减量:灼烧减量(%)= ID1二里xl口1式中:m1一一灼烧前烘干样品的质量,g;吨一一灼烧后样品的质量,goA7.2 氧化镇的测定准确移取工作母液5ml于1ml容量瓶中,如水30-
15、40时,酒石酸饵铀溶液(20%)10址,NaOH溶被(1O%)5ml,过硫酸接溶液(3%) 10rnl,丁二国际溶液(1% )10ml,以水稀释至刻度,摇匀后,放置lOmin以上,以空白试剂作参比,在460nm处测定其吸光度,按下式计算氧化键的百分含量:A.Fx 1 NiO(%) =、式中:A一一由标准曲线上查得的相应于实测吸光度的问0含量,吨;F一一取工作母液的稀释倍数;6 W一一烘干基试样的质量,gc A7.3 氧化钻的测定HG/T 3683.2-2o 准确移取工作母夜5日11于100ml容量瓶中,加水约20时,以硝酸(1+ 3)和NaOH溶肢(1%)调节其PH值约为5-6,加入PH=5.
16、7的醋酸-醋酸铀缓冲语班20时,亚硝基红盐溶液(0.2%) 1 Oml,用水平带释至刻度,摇匀后放置20min,以空白试剂作参比,在490nm处测定其吸光度,按下式计算氧化钻的百分含量:A. Fx 1 COO( %) = 1ffVTV/1l. 1-,h町式中:A一一-由标准曲线上查得的相应于实测吸光度的CoO含量,mg;F-一取工作母液的稀释倍数;W一一烘干基试样的质量,goA7 .4 三氧化铝的测定准确移取工作母液5r口m叫I丑址11于1d容量瓶中,保持该容量瓶温度在10-1巳5t,滴硝睦(1+ 3引)三;滴南,加入拧攘酸接溶搜(3到O%)lOm1度,再放置3到Omin后,以空白试剂作参比,
17、在4m处测定其吸光度,必必、须注意发色反应在I巴5t以下,按下王式飞计算三氧化铝的百分含量:A.Fx 1 Mo03( %) =.,_,_ I_l.牛、同一、式中:A一-一由标准曲线上查得的相应于实测吸光度的Mo03含量,IDg;F一一取工作母班的稀释倍数;w-一烘干基试样的质量,goA7.5 三氧化鸽的测定将试样经150t烘干后,准确称量O.5g,精确至O.OOOIg,放入2mI烧杯中,加王水分解后,加热蒸浓到较小体积,加入氧化佳氨水(1+ 1)榕在t( 1. 5 % ) 15 -25时,微微加热,溶解氧化鸽沉淀,然后用洁纸将此溶液过滤到另一只2rr烧杯中,并用上述氧化镇氨水溶液洗涤滤纸,洗涤液一并收集于同一烧杯中,将此;民杯移到电热板上缓缓加热,至试蔽的体积约为10-15ml,加入硝酸10时,加热水(50-60t)1rr,在不停搅拌下,加人辛可宁盐酸(1+ 3)溶被(8%)15时,再加入一些过滤纸浆,充分搅拌后,放置过夜,过法后,用热辛可宁盐酸(2mol!L)潜被(1%)洗涤沉淀6次以上,将沉淀转移到啃墙中烘干,于8培烧1h后取出,置于干燥器中继续冷却至室温,准确称量后按下式计算三氧化辑的百分含量:灼烧减量W03(%)= m二旦x1 m 式中:m1一一灼烧前烘干样品的质量,g;吨一J8烧后样品的质量,g。7