1、ZTZTG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 705-2002 液相色谱仪Liquid Chromatographs 2002 - 05 -24发布2002 - 08 -24实施国家质量监督检验检痊总局发布JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程Verification Regulation of Liquid Chromatographs JJG 705-2002 2 :代替JJG705-1990 2 飞.0_o.o.o.0_oeO.o-.o-.o.1)本规程经国家质量监督检验检疫总局于22年05月24日批准，并自2002年08月24日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草
2、单位:国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 705-22 本规程主要起草人:赵敏(国家标准物质研究中心)参加起草人:吴方迪(国家标准物质研究中心)何雅娟(国家标准物质研究中心)JJG 705-2例2目录1 范围(1 ) 2 概述(1 ) 3 计量性能要求(1 ) 3.1 输液系统(1 ) 3.2 柱温箱(1 ) 3.3 检测器(1 ) 3 .4 整机性能(2 ) 4 通用技术要求(2 ) 4.1 仪器外观(2 ) 4.2 仪器电路系统(2 ) 5 计量器具控制(3 ) 5.1 检定条件(3 ) 5.2 检定项目和检定方法(3 ) 5.3 检定结果的处理(9 )
3、 5 .4 检定周期(9 ) 附录A色谱柱性能测试(10)附录B检定证书(内页)格式(12)附录C液相色谱仪检定记录格式(13)JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程1 范围本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示差折光率检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检验。液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行。2概述液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器，图1是其组成的方框图。液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样
4、带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。3 计量性能要求3.1 输液系统图l液相色谱仪组成方框图3. 1. 1 输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。3. 1. 2 流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR应符合表1的要求。3. 1. 3 梯度误差G.:不超过:t3%。3.2 柱温箱3.2.1 柱箱温度设定值误差.T.:不超过:t2 c。3.2.2 温度稳定性Tc:不超过1吧。3.3 检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表201 JJG 705-2002 表1流量设定值误差S5和流量稳定性误差SR的要求流量设定值/(mUrni
5、n) 0.5 1.0 2.0 测量次数3 3 3 流动相收集时间/rnin10 5 5 S叫5% 3% 2% 允许误差捣51/.3% 2% 2% 注:最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。表2液相色谱仪检测器的主要技术指标江可1紫外-可见光检测器荧光检测器二极管阵列检测器基线噪声不超过5X 10 -4 AU 不超过5X 10-4 FU 费基线漂移不超过5X 10-3 AU/h 不超过5x 10 3 FU/h . 槌最小检测浓度不超过1X 10-7 g/mL 不超过1X 10-9
6、 g/mL 荼/甲醇榕液硫酸奎宁/高氯酸水溶液波长示值误差不超过士2nm 不超过:t5 nm 波长重复性优于2nm 优于2nm 线性范围优于103优于103换挡误差优于2%优于2%3 .4 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。3 .4.1 樨定性测量重复性(6次测量)RSD6:不超过1.5%03 .4.2 .定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3.0%。注:淤与检定结果的处理有关，详见5.3条。4 通用技术要求4.1 仪器外观示差折光率检测器不超过5X 10-7 RIU 不超过5X 10-6 RIU/h 不超过5X 10-6 g/mL 丙三醇/水洛液优于103优于2%仪器上应
7、有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。4.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，2 JJG 705-2例2显示器清晰。5 计量器具控制计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检验。5.1 检定条件5. 1. 1 环境条件5 . 1.1. 1 检定室应清洁元尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。5. 1.1.2 室温在15- 30 c ，检定过程中温度变化不超过3c (对示差折光率检测器，室温变化不超过2C)，室内湿度在20%-85%RH范围内。5. 1.1.3 仪器应平稳地放在
8、工作台上，周围元强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。5. 1.1.4 电源电压为(220 :t 22) V，频率为(50土0.5)Hz。5. 1. 2 检定设备5. 1. 2.1 秒表:分度值不大于0.15。5. 1. 2.2 分析天平:最大称量不小于100g，最小分度不大于1吨。5. 1. 2.3 数字温度计:测量范围为0-100 c ，最小分度不大于0.1c。5. 1. 2.4 注射器:10L和50L各一支。以上计量器具需经计量检定合格。5.1.2.5 10 mL注射器一支。5. 1. 2.6 游标卡尺:15 cm/O.02 mm。5. 1. 2.7 容量瓶:50 mL , 10个。5
9、. 1. 3 标准物质:1 x 10 - 4 g/ mL , 1 x 10 - 7 g/ mL的荼/甲醇溶液;1 x 10 - 6 g/ mL , 1 x 10 -9 g/ mL的硫酸奎宁/高氯酸水溶液;1 x 10 - 3 g/ mL , 1 x 10 -5 g/ mL的丙三醇/水溶液;紫外波长标准海液。5. 1.4 其他要求5. 1.4.1 检定用试剂:. HPLC用甲醇、纯水，分析纯的丙酣和异丙醇等。5. 1.4.2 其他玻璃器皿等5.2 检定项目和检定方法5 .2.1 检定项目检定项目见表3。表3检定项目-览表序号检定项目首次检定后续检定泵耐压检定+ 泵流量设定值误差S5+ + 泵流量
10、稳定性误差SR+ + 梯度误差G+ + 使用中检验+ + 3 JJG 705- 2002 表3(续)序号检定项目首次检定后续检定使用中检验柱箱温渣设定值误差T，+ + -2 柱箱温度稳定性Te+ + 检测器:基线噪声+ + + 基线漂移+ + + 最小检测放度+ + + 3 波长示值误差和重复性+ + 线性范围+ 换挡误差+ 4 整机:定性定量重复性+ + + 注:+表示应检定项目，-表示可不检定项目。无梯度洗脱装置和无柱温箱的仪器，此项目不检定。紫外-可见光、二极管阵列和荧光检测器检定此项目，示差折光率检测器不检定此项目。5.2.2 检定方法5.2.2.1 通用技术要求的检查按第4.1，4.
11、2条的要求，目视、手动检查。5.2.2.2 输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以1%甲醇为流动相，流量为1mLlmin，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端(压力传感器以下)，使压力达到最大允许值的90%，保持5min无泄漏。b)泵流量设定值误差55、流量稳定性误差5R的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式(1)、式(2)计算5s和5RO55 = (Fm - F.) IF. x 100 %
12、 5R = (F max - F miJ I F m X 100% 式中:Fm一-Fm= (风-Wj ) I (t t) ，流量实测值，mLImin; W2一一容量瓶+流动相的质量，g; 4 Wj -容量瓶的质量，g; Pt一一实验温度下流动相的密度，g/cm3; t一一收集流动相的时间，mln; ( 1) (2) 输出信号值或记录仪读数JJG 705- 2002 ( 3) Fm一一同一组测量的算术平均值，mLlmin; F.一一-流量设定值，mLlmin; F max -同一组测量中流量最大值，mUmin; F mi n -同一组测量中流量最小值，mLlmin。c)梯度误差的检定由梯度控制装
13、置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酣的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如图2所示。将输液泵和检测器连接(不接色谱柱)，开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值(或记录仪读数)，重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数)，按式(3)计算梯度误差孔，取Gci最大者作为仪器梯度误差。GCi = (Li - Lm) /Lm X 100% 式中:Gci -第i段梯度误差(%); Li一一第i段输出信号值(或记录仪读数)平均值;Lm一一各段输出信号(或记录仪读数)平均值的平
14、均值。O%A IOO%B 时间t梯度误差检定示意图5.2.2.3 柱温箱温度设定值误差t:.T，和控温稳定性Tc的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35c和45c (也可根据用户使用温度设定)进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为t:. T. , 7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性T。5.2.2.4 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的检定a)波长示值误差和重复性的检定5 图2JJG 705-2002 将检测器和记录仪连接好，通电预热稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液
15、(标准波长为235nm , 257 nm, 313 nm和350nm)从检测器人口注入样品池中冲洗，并将池充满。将检测器波长调到低于标准波长5nm处(例如检定257nm时，检测器波长先调到252 nm)，记录纸速调到2- 4 cm/min，记录笔调到记录纸的中间，启动记录仪，记录笔画出一条直线。调检测器波长，每5- 10 s改变1nm，记录仪上将画出如图3所示的折线，折线的最高点(或最低点)对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长重复性误差。有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光值，其最大(或最小)吸光值对应的波长与标准溶液波长之差
16、为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线，其波峰(或波谷)对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。对改变波长有自动回零功能的紫外-可见光检测器，可采用连续进样的方法检定波长示值误差，具体做法是:用一节空管代替色谱柱将液路连通，以水做流动相，流量为O.5 - 1.0 mLl min ，采用步进进样方法，例如检定257nm时，从252nm开始到262nm，每2min改变1nm，用注射器注入紫外吸收标准溶液5-10阵，这样将得到一组不同波长的色谱峰，最高(或最低)色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差，即为波长示值误差。AU 257 图3波长示值误差检定记录示意图b)基线噪声和基
17、线漂移的检定波氏Inm选用C8色谱柱，以1%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡，记录纸速调至5- 10 mmlmin。开机预热，待仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。式中:Nd一一检测器基线噪声;K一一衰减倍数;Nd = KB B一一测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU。6 (4) JJG 705- 2002 基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。c)最小检测浓度的检定在5.2.2.4中的的色谱条件下，用微量注射器从
18、进样口注人10-20L 1 X 10-7 g/mL的茶/甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按式(5)计算最小检测浓度CI.(按20L进样量计算)。nu吨且一-vv c-H 10-N-44一= , I FU (5) 式中:cL一一最小检测浓度，g/mL; Nd一一基线噪声峰-峰高，mm; C一一标准溶液浓度，g/mL; H一一标准溶液的色谱峰高，mm; v一一进样体积，L。d)线性范围的检定将检测器和记录仪连接好，检测器波长选在254nm，通电稳定后，用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇/水溶液冲洗检测池至记录仪读数不变，记下此值。之后，依照上法分别注入丙酣/2%异丙醇系列水溶
19、液(丙酣含量为0.1%，0.2%，1.0%)冲洗检测池，并记下各溶液对应的稳定记录仪读数，每个溶液重复测量3次，取算术平均值。以5个丙嗣含量(0.1% -0.5%5个点)和对应的记录仪读数做标准曲线，在曲线上找出丙酣含量大于0.5%各点的读数，与对应含量的测量值做比较，测量值低于读数5%时，认为曲线弯曲，此点的浓度作为检测上限CH。按5.2.2.4中c)的方法和式(5)测出丙酣的CL值，由cH/cL算出检测器的线性范围。e)灵敏度换挡误差的检定在5.2.2.4中b)的色谱条件下，将记录笔调到记录纸中间，纸速调到2- 4 cm/min，待基线平稳后依次改变灵敏度挡位，记录纸上画出相应的折线，重复
20、测量3次，量出每两挡对应的记录曲线间的距离，取算术平均值，按式(6)计算相邻两挡的误差H取H，最大值表示换挡误差。X ,Y - XcI Y. , H, =，+ I -, +xl00% (6) XY 式中:X, Xi.1一一选择器第i挡、第i+ 1挡的标称值;Y, Y.1一一选择器在第i挡、第i+ 1挡时记录的曲线间距离。5.2.2.5 荧光检测器性能的检定a)波长示值误差和重复性的检定固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，需取出检测器中的滤光片，参照JJG538-1988荧光光度计检定规程，在经检定合格的紫外一可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长，此波长与滤光片上标记的波长之差，
21、为波长示值误差。可调波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定，利用茶在290nm (激发波长)和330nm (发射波长)有最大荧光强度的特性，采用静态法进行。检定方法与紫外检测JJG 7052例2器波长检定基本相同，将检测器与记录系统连接好，用注射器从检测池人口注人1 X 10 -5 g/mL的荼/甲醇溶液，冲洗检测池并将其充满。调激发波长为290nm，改变发射波长，从325nm到335nm，每5- 10 s改变1nm，记录系统上将画出如图3类似的图形，曲线最高点对应的波长与标准波长之差，为发射波长示值误差，重复测量3次，其最大值与最小值之差为波长重复性误差。然后将发射波长调到测得的曲线最高点
22、对应的波长，改变激发波长(从285nm到295nm)，用与前面相同的方法测出激发波长的示值误差和重复性误差。b)基线漂移和基线噪声的检定将仪器各部分连接好，选用Cl8色谱柱，以85%甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0mUmin，灵敏度选在最灵敏挡，激发波长选在345nm，发射波长选在455nm，仪器预热稳定后，记录基线30min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，按式(4)计算基线噪声和漂移，用检测器自身的物理量(FU)做单位表示。c)最小检测浓度的检定在5.2.2.5中b)的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注入10-20L 1 X 10 -9 g/mL的硫酸奎宁/高氯
23、酸水溶液，记录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度。d)线性范围的检定检定方法同5.2.2.4中d)，将检测器和记录仪连接好，检测器的激发波长为345nm，发射波长为455nm，仪器稳定后，用注射器直接向检测池中注入0.05mol/L的高氯酸水溶液，冲洗检测池，至记录仪读数不变，记下记录仪读数，然后按此法依次向池中注入1X 10 -5, 2 X 10-5, 3 X 10-5, , 1 X 10 -4 g/mL的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，记下每种溶液对应的记录仪读数，重复测量3次，取平均值。以5个硫酸奎宁含量(1 X 10-5 - 5 X 10-5 g/mL)和对应的记录仪读数作标准曲线，在曲线上找
24、出硫酸奎宁含量大于5X 10-5 g/mL各点读数，与测量值比较，测量值与曲线读数差5%时的硫酸奎宁含量为检测上限CHO5.2.2.5中c)得到的最小检测浓度凡是检测下限，CH/C比值为线性范围。e)灵敏度换挡误差的检定色谱条件同5.2.2.5中d)，实验操作和计算方法同5.2.2.4中e)。5.2.2.6 差示折光率检测器性能检定a)基线漂移和基线噪声的检定选用Cl8色谱柱，将仪器各部分联接好，以HPLC用水为流动相，流量为1mUmin, 参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏挡，接通电源，待仪器稳定后记录基线30min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，按式(4)计算
25、基线噪声和基线漂移，用检测器自身的物理量(RIU)表示。(实验中应特别注意，室温的波动不要超过2CC)。b)最小检测浓度的检定在5.2.2.6中a)的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注入10-20L 1 X 10 -5 g/mL丙三醇水溶液，记录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度CLOc)线性范围的检定8 JJG 705-2002 线性范围的检定方法同5.2.2.4中d)。将检测器与记录仪连接好，用HPLC用水反复冲洗样品池与参比池，并充满参比池，仪器稳定后记下记录仪读数。依次向样品池中注入1x 10斗，2 x 10斗，10 X 10-3 g/mL丙三醇水溶液，记下各溶液对应的记录仪读数，重复
26、测量3次，取平均值。以5个丙三醇含量(1X 10 -3 - 5 X 10-3 g/mL)和对应的记录仪读数作标准曲线，在曲线上找出丙三醇含量大于5X 10 -3 g/mL各点对应的读数，与相应含量的测量值做比较，两值相差5%时的丙三醇含量为检测上限CHO5.2.2.6中b)得到最小检测浓度即检测下限C.，CH/C1之比值为线性范围。d)灵敏度选择器换挡误差的检定色谱条件同5.2.2.6中b)，实验操作和计算方法同5.2.2.4中e)。5.2.2.7 整机性能(定性、定量重复性)的检定将仪器各部分联接好，选用CI8色谱柱，根据仪器配置的检测器，选择流动相和测量参数:紫外检测器和二极管阵列检测器用
27、100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min , 检测波长为254nm，灵敏度选择在0.04左右，基线稳定后由进样器注入5-10L的1 X 10-4 g/mL茶/甲醇标准溶液;荧光检测器用850毛甲醇/水溶液做流动相，流量为1.0mL/min，激发波长和发射波长分别为345nm和455nm，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注人5-10L 1 X 10-6 g/mL硫酸奎宁/高氯酸水溶液;差示折光率检测器用100%的水为流动相，流量为1.0mL/min，灵敏度选在中间挡，注入5-10L的1X 10-3 g/mL的丙三醇水溶液。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式(7)计算相对标准偏差R
28、SD60叫时量)=战(Xi-王)2/川)肌式中:RSD6定性(定量)一一定A性(定量)测量重复性相对标准偏差;Xa-第i次测得的保留时间或峰面积;X一-6次测量结果的算术平均值;i一测量序号。5.3 检定结果的处理(7) 5.3.1 按本规程条款检定，凡带关号的检定项目(详见3计量性能要求)全部达到规定技术要求的仪器为合格仪器，发给检定证书。5.3.2 只配一个检测器的仪器，任何一个带骨号的项目不合格，该仪器为不合格仪器，发给检定结果通知书，注明不合格项目。5.3.3 配一个以上检测器的仪器，只要其中一个检测器带祷号的检定项日和除检测器外其他带头号的检定项目合格，可发给配该检测器的检定证书。同
29、时注明其他不合格的检测器，限制使用。5.4 检定周期液相色谱仪的检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。9 附录AA.1 液相色谱柱性能A. 1. 1 柱效:JJG 705-22 色谱柱性能测试反相色谱柱的理论塔板数一般在3X 104 - 4 X 104 m -1范围内，正相色谱柱的理论塔板数在4X 104 - 5 X 104 m-I范围内。A. 1.2 色谱峰对称性:被测峰(惠)的不对称因子A一般在0.8-1.6范围内。A.2 柱性能测试方法A.2. 1 测试条件和标准溶液色谱柱性能测试条件和液相色谱仪的检定条件基本相同。反相色谱柱测试用的标准溶液为10-4g/
30、mL尿唔舵、10-5g/mL联苯和惠(荼)的甲醇洛液，正相色谱柱测试用的标准溶液为10-2mLlmL甲苯和10-4mLlmL硝基苯的正己烧溶液。A. 2.2 柱效的测试方法将被测试的色谱柱接到检定合格的液相色谱仪器上，反相柱用甲醇+水(85%+ 15%)为流动相，流速为1mm/s (内径为4.6mm色谱柱，流量为1.0mLlmin) ，紫外检测器波长为254nm，灵敏度选择在0.04左右记录纸速为10- 20 mml min。按说明书操作，开启仪器稳定后，从进样口注入10L反相柱测试标准溶液，记录色谱图(如图A1) ，由式(A1)计算色谱柱效，重复测量3次，取平均值。n=5叫最Jx 1删IL式
31、中:n一一理论塔板数;tR一一色谱峰的保留时间，min (时间测量需精确到0.02min) ; W一一色谱峰半高峰宽，mln; L一一色谱柱长，mm。(Al ) 正相色谱柱的柱效测试条件和方法与反相柱基本相同，只是流动相为正己烧+异丙醇(99.5 % + 0.5 % ) ，注人正相色谱柱测试标准溶液。A.2.3 色谱峰对称性的计算在A.2.2测得的色谱图中，按式(A2)计算色谱峰的不对称因子A.。A. = bl (A2) 式中:， b分别为通过_1h峰高处、平行于峰底的直线被峰两侧及峰高截取的两线, v /-.I/.，/_.-.;z_10 段的长度(见图A1)。10 JJG 705-2例2，也
32、:h 图Al色谱峰示意图11 JJG 705-2002 附录B检定证书(内页)格式检定结果B.l 外观检查B.2 泵流量设定误差和重复性误差泵流量设定值1(mLlmin): 0 .5 .0 1.5 实测值1(mUmin): 设定误差85/%: 重复性误差81/%:泵梯度误差G)%:B.3 柱箱温度设定值误差b.T.: 柱箱温度稳定性Tc:B.4 检测器性能(以紫外-可见光检测器为例)基线噪声IAU:基线漂移1(AU/h): 波长示值误差Inm:波长重复性Inm:最小检测浓度1(g/mL荼/甲醇): 线性范围:换挡误差1%: B.5 整机性能定性重复性RSD6/%: 定量重复性R8D6/%: 1
33、2 JJG 705-2例2附录C液相色谱仪检定记录格式液相色谱仪检定记录记录编号:年月日送检单位室温联系电话湿度仪器型号气压制造厂检定员出厂编号核验员检定日期证书编号C.l 外观检查C.2 泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定耐压/MPa|流动相密度F S F = t , = F 02 = t2 = F t3 = t3 = W, W2 W2 - W, (W2 - W,) / p F., F Ss SR C.3 紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定型号波民范围波长爪值误差235 nm I I 257 nm I 313 nm I 350 nm I 波长重复性.基线噪声基线漂移镰最小检测浓
34、度最小检测浓度(荼)(丙酣)丙酣/%0.1 0.2 0.3 0 .4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 CH 线性读数范围平均值换挡标那值误差读数13 JJG 705-2例2C.4 铃定性定量测量重复性的检定标物名称浓度进样量波长流动相流量灵敏度选择纸速序号2 3 4 5 6 平均S 此SD保留时间峰面积C.5 柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定T.1 序号2 3 4 5 6 7 平均读数!:l T.1 Tcl T.:z 序号2 3 4 5 6 7 平均读数!:l T 02 Tc2 C.6 梯度准确度的检定B溶液变化范围0% 20% 40% 60% 80% 100% 记录仪读
35、数2 L Li - Lm Gci C.7 荧光检测器性能检定型号波长那值激发波长基线噪声误差发射波长基线漂移最小检测浓度线标准榕液浓度C H 性范读数围换挡标那值误差实测值14 JJG 705- 2002 C.8 示差折光率检测器性能检定型号折光率检测范围.基线噪声基线漂移最小检测浓度标准溶液浓度线性范读数CH lf.1 换挡标R值误差实现j值C.9 液相色谱柱性能测试记录测试日期:桂利号性长内千圣流动相流量衰减纸速组分名称t民/minW生lminN A/min B/ min AIB 15 中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪JJG 705-2002 国家质量监督检验检班总局发布峰1因计量出版社出版北京和乎里面街叩2号邮政编码1侧13也-r;(010) 642753 E.mal 北京市池鑫印刷f印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印 8剧皿nx 1230 mm 16开本印张1.25字数22千字2例2年7月第1版2002年7月第1次印刷印数1-15刷统-书号155026- 1621 定价:15.00元F
