1、中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中铜的测定方法原子吸收分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。MT/T 361 94 本标准适用于煤矿地表水、地下水中铜的测定。其测定范围为O.55 mg/L，水样经浓缩富集或稀释J扩大测定范围。2 方法提要将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气乙:快焰)测定铜的含量。3试剂3.1 ;)，尼金属离子的去离F水或同等纯度的重蒸馈水。3. 2 1i硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)。3. 3 (l寸1)硝酸溶液z以浓硝酸(3.2)配制。3. 4 O. 5 %硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.
2、 5 占主玩酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。3.6 铜标准贮备溶液(1mL含1.00 mg Cu)，准确称取O.250 0士O.000 2 g优级纯金属铜，加少量水，IJf加入5时.0+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶l坷。3.7 钢标准溶液(1mL含0.10mg Cu)，准确吸取10mL铜标准贮备溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h)。4 仪器和设备4. 1 分析天平:感量。.2mgo 4.2 1原子吸收分光光度t，经国家计量部门鉴定合格的产品。4. 3
3、 光tE15铜元素空心阴极灯。4.4 吸液管，10mL，准确度士0.04mL,50 mL，准确度+0.08mL,100 mL.准确度士0.16mL 4. 5 滴定管:10 mL，分度值0.05mLo 4 6 (卡i止瓶100mL,250 mL。5 水样预处理5. 1 升水样不浑浊时，取100mL试样于100mL容量瓶中，加入0.5mL浓硝酸(3.2)，摇匀。备用。5. 2 均水样含有悬浮物时，取100mL试样子150时，烧杯中，加入2mL浓硝酸(3.2) ，加热溶解，并蒸发们较小体积后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995
4、-05-01实施603 MT/T 361-94 5. 3 .与水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，如l入5时，浓硝酸(3.2) 2 mL高氯酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取F冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释主刻度，摇匀。备用。6 测定步骤6. 1 仪器工作条件的调整将波l主调至324.7nm.按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等).调至该仪器的最佳值。2 J二作曲线的绘制准确吸取铜标准溶掖(3.7)0.0.5.1.0.2.口，3.口，4.0，5.0mL分别注入100mL容娃瓶中，用0.5%硝酸榕液(3.4)稀释至
5、刻度，摇匀。以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 3 试样的测定以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线k查得钢的含盐。7 jl定结果的表述铜含量按下式汁算.Cu =手川式，tCu 钢的含量，mg/L;阳工作曲线上查得试样中铜的含量，mg;V一试样体积tmLo8 铜测定的精密度重复测定的相对允许差不应超过15%。6 ( 1-1 MT/T 361-94 附加说明=本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研
6、究所负责解释。605 煤矿水中铜、铅、辑、铺、缸测定方法(原子吸收分光光度法)CMT/T 361365-94)编制说明(四川煤田地质研究所在地下水、地表水等天然水中，铜、铅、钵、锅、锺等一般来说含量很低，在某些特殊的地质、地理环境下，其中某些元素也有可能含量较高(特别是某些矿井酸性水)。这些元素中，有的是有益于人体健康，是人体所需的微量元素，如钵、铜(在定限量的条件下)，有的则是危害人体健康，导致人体中毒的元素，如俑、铅等。因此，测定这些元素在水中的含量，对于人体健康和环境保护来说都具有重要的实际意义。1 关于测定方法的选择测定水中铜、铅、僻、锢、锺等元素，目前国内外广泛采用的是分光光度法和原
7、子吸收分光光度法如国际标准、美、日等国，以及国内有关标准)。分光光度法有如用双硫踪四氯化碳萃取后测定铜、铅、铸、俑;用工乙基二硫代氨基甲酸萃取后测定铜，以及用甲M肪法、高模酸氧化法、过硫酸盐法测定锺等等。这些方法各有特点，都是比较成熟的方法。但在这些测定方法中，大多采用有机试剂萃取富集后再进行测定，而所用的有机试剂往往具有定毒性和挥发性，从而给人体带来不利影响和污染环境，并可能导致测值不够稳定。此外，对不同元素的测定尚须分别制备试液，致使操作比较繁杂，分析流程较长。原F吸收分光光度法，在没有大量干扰物质存在的条件下，可用同一试液分别测定水中钢、铅、镑、锅、镜等元素，且具有灵敏、准确、简便、快速
8、的特点。因此，选择原子吸收分光光度法作为测定煤矿水中铜、铅、铮、锅、锚的标准是比较适宜的。2 关于仪器的调试房、于吸收分光光度计的测定条件，即仪器有关参数的选择，如波长、灯电流、负离压、狭缝宽度、燃气(乙快)和助燃气流量比，以及燃烧器高度和转角等等，直接关系到测定的灵敏度、准确性和测值的稳定性。因此，优选仪器的测定条件至关重要。由于测试单位所用仪器的性能各异，测定条件难以统规定，因此在测定之前，必须对所使用的仪器，用试液反复试验，进行调试，以选择、确定测定各该元素时的最佳条件。3 有关条件试验为了考察试液的酸度对测定的影响，用硝酸溶液将试液调节为不同的酸度(因硫酸根离子如果大量存在，对一些元素
9、的测定产生正干扰，故不宜用硫酸溶液调节试液的酸度)，拨测定的条件进行了比较试验。试验结果表明，当试液的酸度在o.2%2% (V /V)之间对测定没有影响。为了观察试液的稳定性，制备试液进行测定后，放置24h后再进行测定。测得吸光度元明显变化，这表明试液在24h内是稳定的。关于夭然水中通常存在的物质，对测定是否有干扰，对此用不同的水样进行了试验。试验结果表明，水样中常见的成分对测定基本上没有影响。此外，为了考察铜、铅、铸、铺、锺等，在共存的情况下是否相!ff扰测定，用已知水样再分别加入不同量的锅、铅、锋、锅、锺标准溶液，再进行测定。测定结果表明，在上述元素共存的情况下，对各该元素的测定无明显的影
10、响。4 加标回收试验利用已知被j!IJ元素含量的水样，分别加入不同量的有关元素的标准溶液，对铜、铅、铸、钢、锺等进行r加标回收试验。试验结果表明，原子吸收分光光度法测定以上元素的平均回收率在95%以上。675 5 为r考察原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、铐、锅、锺等的精密度，采用30件加标试样对这几种元素进行了重复测定。对测定结果进行了统计计算，铜、铅、铐、锅、锤重复测定的标准偏差分别为.1 2. 5g/L、l2.6g/L、7.2g/L、5.2g/L、4.9g/Lo综合日常分析的具体情况，考虑到一般水样中这些元素的含量甚少.建议将煤矿水中铜、铅、铮、锅、锺测定的重复性定为相对允许差不超过10%。676
