1、ICS 13.080 z 18 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1849-2010 酸性土壤按态氮、有效磷、速效御的测定联合浸提一比色法Method for determination of ammonium nitrogen , available phosphorus and rapidly-avaiIable potassium in acid soil UniversaI extract-colorimetric method 2010-05-20发布2010-0令O实施争中华人民共和国农业部发布NY/T 1849-2010 前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准
2、的附录A为资料性附录。本标准起草单位河南农业大学、全国农业技术推广服务中心。本标准主要起草人:段铁城、高祥照、贾琦、杜森、杨素勤、赵玉正、张广俊、郑隆凯、樊弈。I NY/T 1849-2010 1 范围酸性土壤接态氨、有效磷、速效卸的测定联合浸捏一比色法本标准规定了酸性土壤馁态氮、有效磷、速效钢的速测用联合浸提比色分析方法。本标准适用于酸性土壤饺态氮、有效磷、速效拥进行快速测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新
3、版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 1121.1 土壤检测第1部分土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121. 2土壤检测第2部分z土壤pH的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。联合浸提知tluniversal extractant 适用于较广泛类型土壤，可同时提取多种有效养分的浸提剂溶液。4 方法提要联合浸提剂中的Na+可以与土壤胶体表面的NHt和K十进行交换，连同水溶性离子一起进入溶液。酸性土壤中的磷主要以Fe-P和Al-P形态存在，利用F在酸性溶液中络合F+和Al3+的能力，使一定量的比较活性的磷酸铁、磷
4、酸铝中的磷释放出来，同时由于H+的作用亦溶解出部分活性较大的caP中的磷。浸出液中的钱离子与纳民试剂反应生成黄色物质，在一定浓度范围内，其颜色深浅与溶液中饺态氮含量成正比，在420nm波长下测定。浸出液中的磷酸盐与酸化的铝酸绞溶液生成磷铝杂多酸，遇氯化亚锡被还原成一种深蓝色络合物磷铝蓝，其颜色深浅与磷含量成正比，在685nm波长下测定。浸出液中的御离子与四苯哪销作用，生成稳定的四苯棚铮沉淀，使溶液变混浊，在一定浓度范围内，浊度与溶液中饵含量成正比，在685nm波长下测定。5 主要仪器和设备5. 1 滤光光电比色计或可见分光光度计5.2 往复式振荡器满足(220士20)r/ min的震荡频率和(
5、20土5)mm的振幅，计时误差5s/5 mino 5.3 磁力搅拌仪转速不稳定度1%，计时误差5s/5 mino 5.4 滴管或滴瓶每滴(0.051士0.003)mLJ I NY/T 1849-2010 6 试剂和溶液所用试剂除注明者外均为分析纯。水为符合分析实验室用水规格和试验方法)CGB6682)规定的三级水标准。6. 1 (1 + 1 )盐酸溶液6.2 碳酸氢纳溶液(42g/L NaH)，) 称取碳酸氢销CNaHC03)42g溶于水，用水稀释J1 L，摇匀。6. 3 联合浸提剂(0.015moI/L NaF+ 0.025 moI/ L Na,S04 + 0.2 moI/L CH,COON
6、a+ 0.001 moI/L EDTA二钩)称取氟化饷(NaF)O.63 g，元水硫酸锅(Na2S04)3.55 g，无水乙酸销CCH3COONa)l6.41 g, EDTA 二锅CClOH j4 N208Na2 2H20)0. 37 g溶于约600mL水，加入浓硫酸(H2SO,) 5.8 mL，转移到容量瓶中，用水定容至1L。6 4 无磷活性炭如果所用活性炭含磷，应先用1十1盐酸溶液(6.1)浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4次5次，再用碳酸氢纳济液(6.2)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢纳，并至元磷为止，烘干备用。6. 5 镀态氮掩蔽剂(400g
7、/L酒石酸饵制溶液)称取酒石酸苦甲销CKNaC4H106.4H20)4o g，溶于约700mL水中(可加热助溶);另称取氢氧化纳(NaOH)20. 0 g，溶于约100mL水中，稍冷却后加入酒石酸饵锅溶液中，转移到容量瓶中，以水定容至1Lo 6.6 镀态氮助色JfIj(50g/L阿拉伯胶溶液)称取阿拉伯胶粉50.0g，溶于约300mL沸水中;另外称取氟化纳CNaF)30. 0 目，溶于约100mL水中后，两者相混，转移到容量瓶中，以去二氧化碳水定容至1L。静置过夜，取上层清液备用。6. 7 镀态氮显色剂(改进纳氏试剂)称取腆化饵(Kl)50.0 g，溶于约50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化求C
8、HgCl，)溶液，直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。缓缓加入氢氧化御CKOH)150. 0 g，搅拌使其洛解，趁热转移至1L容量瓶中，冷却、定容后转移至大烧杯中，静置过夜，取上层清液备用。6. 8 锻态氮强色剂(3g/L氢氧化纳溶液)称取氢氧化饷CNaOH)300.0g，榕于约800mL水中，冷却至室温后，转移到容量瓶中，以水定容至lL。6. 9 有效磷掩蔽剂(40g/L酒石酸钩溶液)称取40.0g酒石酸锵(Na2C，H406 2H20)溶于约200mL水中;另量取122mL浓硫酸溶于约500mL水中，冷却，将硫酸液缓缓倒入酒石酸销榕液中，边加边搅拌，昆匀后，转移到容量瓶中，加
9、水定容至1L。6. 10 有效磷显色剂(35g/L锢酸镀溶液)量取146mL浓硫酸溶于约500mL水中，放置冷却p另取35.0g铝酸镀CNH4)6Mo207.4H20 溶于约2mL水中;将硫酸液缓缓倒入铝酸钱溶液中，边加边搅拌，混匀后，转移到容量瓶中，加水定容至lL。6. 11 有效磷还原剂(20g/L氯化亚锡甘油溶液)称取氯化亚锡(SnCI，)20. 0 g，溶于100.0mL盐酸中(稍加热助溶，尽可能少摇动，该操作在通风厨内进行)，充分溶解后转入lL容量瓶中，以甘油定容。6. 12 速效锦掩蔽剂(25g/LEDTA二锅溶液)NY/T 1849-2010 准确量取500mL甲醒于1L容量瓶中
10、;另称取25.0g EDTA二锅(C10H14N20，Na2.2比0)溶于约300mL水中;将后者转移至前者中，混匀后，加入12.5mL三乙醇胶，转移到容量瓶中，定容至1L 6. 13 速效饵助掩剂(300g/L氢氧化纳溶液)称取氢氧化锅(NaOH)300.0 g，溶于约800mL水中，冷却至室温后，转移到容量瓶中，以水定容至1 L 6 14 速效锦浊度剂(62.5g/L囚苯翻锅溶液)称取氢氧化纳(NaOH)8.0g溶于约80mL水中，冷却后定容至100mL，p为2mol/L的氢氧化锅溶液，备用;另称取四苯棚纳NaB(C6H牛)4J62.5g，溶于约900mL水中，加入0.5mL已配成的2mo
11、l/ L的氢氧化纳溶液，摇匀，转移到容量瓶中，以水定容至1L，过滤至溶液澄清。6. 15 土壤混合标准储备溶液含240mg/L NH. + -N、240mg/L P，05、1400mg/L K,O) 称取磷酸二氢饵(KH，P04)0.460 2 g，硫酸镀(NH4)，S04J1.1319g，硝酸绑(KN03)1.732 3 g，硫酸饵(K2SO，)0.802 3 g，溶于约800mL水中，加人浓硫酸(H2S04)1O.0 mL，完全溶解后，转移到容量瓶中，以水定容至1L。6. 16 土壤混合标准溶液含2.40mg/L NH. +-N、2.40mg/L P，s、14.0mg/L K,O) 吸取1
12、.0 mL土壤混合标准储备溶液(6.15)到容量瓶中，以土壤联合浸提剂(6.3)定容至100.0mL，摇匀。7 分析步骤7. 1 试样的制备土壤样品的采集、处理和贮存参照NY/T1121. 10 7.2 土壤pH的测定按照NY/T1121.2测定土壤的pH。当pH6.5时，饺态氮、有效磷、速效僻的测定采用下面方法。7.3 试液的制备按照7.3.1或7.3.2方法之一进行试液的制备。7.3. 1 机械振荡法称取5X(1十含水量)g(精确到JjO. 01 g)新鲜土样或5g(精确到0.01g)通过2mm筛孔的风干试样，置于100mL锥形瓶内，加入元磷活性炭(6.4)约0.5g，加入土壤联合浸提剂(
13、6.3)25.0mL，盖紧瓶塞，保持温度25C士2C，频率220r/min，振荡10min，干过滤。滤液即可用于土壤钱态氮、有效磷和速效佣的测定。7.3.2磁力搅拌仪法称取5X(l十含水量)g(精确31IJO. 01 g)新鲜土样或5g(精确到0.01g)通过2mm筛孔的风干试样，置于100mL锥形瓶内，加入元磷活性炭(6.。约0.5g，加人土壤联合浸提:lfJJ(6.3)25. 0 mL，盖紧瓶塞，然后放在磁力搅拌仪托盘上，保持温度为25C:l:2C，转速1200r/min，搅拌8min，干过滤。滤液即可用于土壤续态氮、有效磷和速效仰的测定。注z当某类型的土壤首次应用联合浸提剂测定土壤主要养
14、分时，建议进行联合浸提比色测定值与常规浸提测定值换算系数的制定(方法参见附录A)口7. 4 镀态氮的显色和测定7.4. 1 显色吸取土壤联合浸提剂(6.3)2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.16)2.0mL 于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液(7.2)2.0mL于第三只玻璃瓶中，依次加入土壤镀态氮掩蔽剂(6.5)6滴，土壤钱态氮助色剂(6.6)3漓，土壤镀态氮显色剂(6.7)4滴，土壤镀态氮强色jfJj(6.8)4漓。NY/T 1849-2010 摇匀后，静置10min。7.4.2 测定将待测液分别转移到10mm比色皿中，在420nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比
15、色槽中，按7.4.2.1或7.4.2.2进行测定。7.4.2. 1 直读法在浓度测定档将标准液词值设为12.0，然后将待测液置入比色槽中，显示数值即为试样中饺态氮含量(mg/kg)。7.4.2.2 计算法在吸光度测定档分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中钱态氮的含量按公式(1)进行计算。式中z!j一一标准液的吸光度值;!2 待测液的脱光度值。钱态氮(N)，m内=会X12.0 平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后一位。7. 5 有效磷的显色和测定7.5. 1 显色吸取联合浸提剂(6.3)2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.16)2.0mL于另一玻璃瓶中，吸取土壤
16、浸提滤液(7.2)2.0mL于第三只玻璃瓶中，加入土壤有效磷掩蔽剂(6.9)5滴，摇匀至无气泡，然后依次加入土壤有效磷恩色剂(6.10)5滴，土壤有效磷还原剂(6.11)1漓。摇匀后，静置10 mino 7.5.2 测定将待测液分别转移到10mr丑比色皿中，在685nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中，按7.5.2.1或7.5.2.2进行测定。7.5.2. 1 直读法在浓度测定档将标准液调值设为12.0，然后将待测液置入比色槽中，显示数值即为试样中有效磷含量(P205，mg/kg)。7.5.2.2 计算法在吸光度测定档分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中有效磷的含量按公式(2)
17、进行计算。式中z!j一一标准液的吸光度值;!2 待测液的吸光度值。有效磷(P205)，mg/kg二主X12.0) 平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后一位。7.6 速效饵的显色和测定7.6. 1 显色吸取土壤联合浸捷剂(6.3)2.0mL于一只玻璃瓶中作空白，吸取土壤混合标准溶液(6.16)2.0 mL 于另一玻璃瓶中，吸取土壤浸提滤液(7.2)2.0mL于第二只玻璃瓶中，依次加入:土壤速效饵掩蔽:ifJJ(6. 12月滴，土壤速效伺助掩剂(6.13)2滴，土壤速效绑浊度剂(6.14)4滴。摇匀，立即测定。NY/T 1849-2010 7.6.2 测定将待测液分别转移到10mm比色皿中
18、，在685nm波长下，以空白液调零后，将标准液放入比色槽中，按7.6.2.1或7.6.2.2进行测定。7.6.2 1 直读法在浓度测定档将标准液调值设为70.0，然后将待测液置人比色槽中，显示数值即为试样中速效饵含量CK，O，mg/kg)。7.6.2.2 计算法在吸光度测定档分别测定标准液和待测液的吸光度值。试样中速效御的含量按公式(3)进行计算。速效钢CK20)，m内=去X70.0 式中:Aj标准液的吸光度值;A, 待测液的吸光度值。平均测定结果以算术平均值表示，精确到小数点后位。8 精密度8. 1 镀态氮平行测定相对相差10%。8.2 有效磷平行测定相对相差10%。8.3 速效饵平行测定相
19、对相差10%。9 注释本方法饺态氮最低检出限为0.10mg/L，线性范围为O.3 mg/L12. 0 mg/I斗本方法有效磷最低检出限为0.12mg/L，线性范围为O.3 mg/L6. 0 mg/L; 本方法速效饵最低检出限为0.45mg/L，线性范围为2.0 mg/L20. 0 mg/L。5 NY!T 1849-2010 附录A(资料性附录)联合浸提剂快速测定值与常规浸提测定值换算系数的制定方法A.1 土壤样品采集采集20个以上代表性土壤样品，养分含量分布于高、中、低各个水平，避免过于集中，最大含量与最小含量之比应大于30A.2 样晶分析A. 2.1 联合浸提快速测定采用本标准提供的浸提方法
20、和适于快速测定的通用分析方法对新鲜土壤样品进行化验分析，对同一土样要进行平行测定，其相对相差不大于8%，否则应当重测，测定后取平均值作为联合浸提快速测定结果。A.2.2 常规浸提测定按照LY!T1231-1999森林土壤绞态氮的测定、农业行业标准NY!T1121.7-2006土壤检测第7部分.酸性土壤有效磷的测定以及NY!T889-2004土壤速效钢和缓效绑含量的测定的分析方法对土壤样品进行化验分析，取得常规浸提测定值。A.3 相关性检验A.3.1 对照联合浸提快速测定和常规浸提测定值，对个别表现规律不同、可疑的数据进行复查或粗大误差数据剔除。将两组数据进行一元线性回归，求出回归方程Y二a+b
21、X的系数a和b，检验其相关系数r，要求r值的显著性水平达到0.01，即极显著水平，A.3.2 当相关系数达不到0.01显著水平时，可能是由于样本数量过小或样本中的各土壤养分含量差距过小，可将回归数据组增加一个(0，0)数据，该数据相当于把空白液作为一个测试数据，但不改变原评价相关性的自由度，增加这一数据后，如相关系数的显著性明显改善，则表明原有样本养分含量差距不够;A. 3. 3 增加(0，0)数据后相关性仍元明显改善时，可能是因为速测浸提与常规浸提相关性不好，也可能是由于分析操作、数据处理失误或其它方面的原因，需进一步查找。A.4 换算系数的确定A. 4.1 当回归方程常数项=0或小于允许测定误差一个数量级时，系数b即为所求的换算系数;A.4.2 当回归方程常数项a不接近0，但其数值小于允许测定误差的1/3时，可在回归数据组中增加多个(0，0)，对囚归曲线斜率b进行修正，直至值接近。对，此时回归系数HP为换算系数;A. 4. 3 当回归方程常数项大于允许测定误差的1/3时，可使用回归方程代替换算系数。6
