1、中华人民共和国能源部标准油中颗粒数及尺寸分布测量方法(自动颗粒计数仪法)SD 313-89 本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL泊中所含颗粒数最及尺寸分布，测量颗校尺寸范围5150m(更换传感器可以扩大量程。适合于测定变压器泊、汽轮机油等泊品的颗粒污染度。1 仪器及材料1- 1 自动颗粒计数仪根据遮光原理上作，需定期校准。1.2 传感器与自动颗粒汁数仪配套使用，能测定粒径约150m的颗粒。1. 3超声波清洗器最小功率50W o 1. 4秒表或计时器精确度为O.1 50 1. 5真空泵真空度不小于86kPao 1. 6过滤装置供过滤清洁液使用。1.7微孔滤膜孔径为0.8m、0.45m和0.1
2、5fLmo .8 取样瓶250时，玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。1.9 AC粉尘校准液AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可按国际标准ISO 4402方法配制。1.10 标准胶球校准液-般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准ARP1l92A方法配制。1. 11 异丙醇化学纯。1. 12石油酷化学纯，沸程6090C 0 1. 13 甲苯(或二甲苯)化学纯。1. 14 去离子水或蒸馆水。2 清清液的制备异丙醇、石油隧、甲苯和蒸馆水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清洗仪器及稀稀样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5m的颗粒不多于100粒，供检验取样瓶用的清洁液，
3、每100mL 中粒径大于5m的颗粒不多于50粒。3 取样3. 1 取样瓶的清洗及检验3-1 .1 取样瓶经过自来水和蒸馆水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要用清洁液清洗。3. 1. 2 检验清洗干净后，向瓶中注入总容积为45%55%的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5m的颗粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值.并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径大于5尸m颗粒数量)，取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量级。注:检验取样瓶用的渭清液.应根据瓶的干燥
4、程度选用。着瓶中有水存在时，选用异丙醇z若瓶内干燥，选用石油醋。中华人民共和国能源部1989-03-27批准1989-10-01实施823 SD 313-89 3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油酶，在瓶盖与瓶门问垫上薄膜唔封闭取样瓶以备采样用。3.2 现场采样从设备中取祥时，先放油将取样阀冲洗干净，连战导管和专|头，并冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶中.密封取样约200mL如布的设备不能连接导管取样时，尽量缩短丹瓶时间，取样后，先移走取样瓶.然后关闭取样阀。油样应密封保存.最好不要倒置，测量时再启封。4 实验室环境仪器的校准，样品的准
5、备初测试部附在清洁:fI、境中进行。般空气中大于0.5m的灰尘颗粒习、超过:loO个/L.大于51，m的灰尘颗粒不超过23个!L.宜使用空气净化室5 仪器的校准每隔六个月戎更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数仪。5.1 噪音电压峰值的测定5. 1. 1 选择合适的滔滔液循环清洗仪器管路及传感栋，并彻底十燥。5.1.2 调节计数仪1门限值到0.40A。只余通道调整到大于或等于100Ho 5. 1. 3 将时间取样键按下(仪器上如没有时间取样器.可使用秒表计.) .并将取样定时器定为30s 0 5. 1- 4 将计数方式选择开关置于计总数位置。5. 1- 5 拨F启动开关，30日
6、后观察通道1的显示计数是否为30r5.如计数大于或小于30土5.则增加或减小门限值.使计数达到要求。5. 1. 6 亘复计数二次以上.显示值均要满足30土5t如;重复性不好.应重复5.1. 1 5. 1. 6款步骤.直到满足要求为止。5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电州峰值。5.2 校准通渲门限值5. 2. 1 按仪器说明书校准变动表所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门限值，不需校准的通道门限口I调节到最高电ffi值。5.2.2 充分摇动校准液，然后将其置于随声浴中振荡(约3mln)，使气泡逸山，擦干样品瓶外部后，宣f仪器压力腔中.开动搅拌器。5.2.3 选择体积取样方式，开启仪器，
7、调节流量到所用传感器的额定流量。5.2.4 开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节涵道门限值.使每个通道计数与给定值的误差在校准变动表允许的误差范围内，重复计数35次，记录各通道门限值。5.2.5 用合适的清沽液将仪器管路冲洗干净。5.2.6 绘制校准曲线5.2.6.1 在专用双对数坐标纸上，以颗粒尺寸为横轴.以门限值(见5.2. 4条)减去噪音电ffi峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线，该直线为无噪音理想校准线。5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值，分别加上噪音峰值，再将这些点标绘在双对数坐标纸上，并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意最小门限值必须尚于噪音电
8、压峰值。20A)。6 油样测量步骤6. 1 打开仪器的电源开关，使仪器预热约10min。6. 2 仪器定标在传感器校准曲线t找到与所需粒径(一般为5.15.25.50.100m)相对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道L若被百rl的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致，则成将粒径乘以榈lt冈子例如，被测污染颗位沟11824 SD 31389 球形，而校准液颗粒为球形，则院乘以冈71.;(1;反之，则除以1.510 注根据遮光原理工作的仪器，是将粒f的遮光l面积折算为国的宦径t数的u校准用1扣球形AC粉尘与球形粒子只有相同的遮光面积时.AC粉中的最大直径比球形粒子直径大1.54 fr!- 6. 3
9、 油样的准备6. 3. 1 首先目测油样己被污染.杂质颗粒过大时，不应进行测量.否则大颗粒会堵寨传感器。6. 3. 2 若油样中含有游离状水，加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。6. 3. 3 充分摇动油样，然后将其置于超声浴巾振荡(约3min) .使气泡逸出。6. 3. 4 将油样瓶取出擦干外部后，青于仪器压力腔中，开功搅拌器，使污染颗粒均匀悬浮.但小得产呼气泡。6.4 选择自动颗粒汁数仪的计数方式、计总数或汁羔数。应择体积取样(或.时uJ取样)1U-100 mL. 6. 5 启动仪器，调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。6. 6 开始计数，每个油样至少重复计数三次。蚓果油样的赖较浓
10、度超过f传感器允许的极限值时.报警灯将闪亮，此时成稀释汹样后，重新脱气、测量。选择稀释放要与被抓汕样豆肖1.fA不能溶解或凝聚18)样巾的污染颗粒，矿物油选择石汕磁.磷酸陆z抗燃油选择叩未为TZD 如果被视y由样的粘度过大，进入仪器传感器的汹达不到额定流量时.m_选择合适的稀释液部释、降低泊的粘度。稀释液的量成维持在最少，以免影响测量误差。也可采用注、bu热的方法降低汹粘度6. 7 停止测试，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液清洗取样瓶，并冲洗仪器管lii及传感器通道l7 计算测量结果由下式计算100F气-/r、=二.专久, , _ 1/ 式中:C一一每100mL被测油样巾颗校数量. 几次平行
11、1董结果平均值;v 每次测量进样体帜，mL;VA j由样体积.lll1.; V 稀释液体在.mL 8 试验报告在试验报告中应t1明样占l名称噜tlj数仪型号、传感器型号、校准物、校准n期、流量，每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸他围(如5m.15nh251Am，50m.: 1 00 I，m)报fttn 9 精确度重复性三次平行测量1ft大于5m颗粒的最大相对误差为土2%10 结果判断测量结果较前次有明显增大时，如身主是屯气设备用泊，则应结合油中溶解气体分析和金属含量)!rJ定进行跟踪分析，查找原因，如果是汽轮机汕.则应分析是由外界污染还是由磨损引起的。附加说明2本标准出电厂化学专业标准委员会提出。卒标准由西安热工研究所技术归口。本标准主要起草人李烨烽。4二标准主要参照ASTMF661方法制定G82
