1、ICS 75.160.20 E 31 飞EEJ且且中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 0181-2005 代替SH/T0181一1992喷气燃料中荼系短含量测定法(紫外分光光度法)Standard test method for naphthalene hydrocarbons in jet fuels by u1traviolet spectrophotomet 2005-10-10发布2006-02-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会060803000106 SWT 0181-2005 目。昌本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMDI840 -02航空满轮燃料中荼系怪含量
2、测定法(紫外分光光度法n。本标准根据ASTMD1840 -02重新起草。为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD1 840 -02时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD1840 -02的主要差异如下:一一将标准中的航空涡轮燃料改为喷气燃料;一一将测定样品的适用范围确定为喷气燃料。一一半卡充了以单光束仪器测定时的操作要领;一一精制光谱级异辛皖的硅胶采用在150t:下活化6h、粒度为250阳-124阳(目-120目)的细孔硅胶。本标准代替SHlT0181-92喷气燃料中荼系怪含量测定法(紫外分光光度法n，与SHlT0181-92 相比，主要变
3、化如下:一一增加了对测定样品终馆点和荼系怪含量的限制;一一一增加了对测定过程中所涉及的相关物理概念的解释;一一增加了因吸收池光学不平衡所引起误差的校正方法;一一增加了测定过程中的安全注意事项;一一增加了对样品处理过程的说明;一一规范了一步稀释处理样品的方法;一一将测定结果的表达方式由质量分数修订为体积分数;一一一将最终吸光度的测定值范围由0.3-0.7放宽到0.2- 0.8; 将荼系;怪测定结果的精密度要求改为与荼系怪含量相关联。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人
4、:吴明清、张红霞、潘光成、李涛、董伟、张晓云。I 1 范围暖气燃料中荼系短含量测定法(紫外分光光度法)SH/T 0181-25 1 .1 本标准规定了用紫外分光光度法测定喷气燃料中荼、商及它们的皖基衍生物(荼系炬，下同)含量的方法。1.2 本标准适用于终馆点不高于315C的喷气燃料中体积含量不高于5%的荼系怪含量的测定。然而，在实验室间确定本方法的精密度时，试验程序A所用样品的荼系;怪浓度范围为0.03%- 4.25% (体积分数);试验程序B所用样品的茶系怪浓度范围为0.08%-5.6%(体积分数)。本标准能够测定可能存在于样品中的荼系怪的最大含量。1 .3 本标准采用国际单位制。1.4 本
5、标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前必需建立适当的安全和防护措施，并建立相应的安全规程。特殊的危险性提示参见8.1条和8.2条。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ASTM E 131 与分子光谱相关的术语ASTM E 169 紫外-可见光谱定量分析的一般技术准则ASTM E 275 紫外、
6、可见光和近红外分光光度计的介绍和测量操作的准则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 定义3.1.1 本标准中与吸收光谱相关的术语和符号应与ASTME 131中规定的相一致。本标准中涉及到的专用词语的定义如下:3.1.1.1 辐射能量radiantenergy 以电磁波形式发射的能量。3.1.1.2 辐射力(P) radiant power 辐射能传披的速度。3.2 本标准专用术语3.2.1 透光率(T)transn咀伽nce物质分子的性质，决定了该物质传送辐射力的能力。按式(1)表示为:SWT 0181-25 T = P/Po. (1) 式中:P一一光线通过试样的辐射力;Po-一光
7、线到达试样入射表面的辐射力。3.2.2 吸光度(A ) absorbance 物质分子的性质，决定了式中:注:必要时，需通过3.2.3 吸光系数(a)物质特有的性式中:b一一样品C一一一单位注:紫外定量质的浓度式中:一一-3.2.3b一一-3.2.4c 单位3.2.4 样品池光程(b)辐射能沿传播方注:样品池光程不包3.2.5 浓度(c) concentration 每升异辛;皖中含茶系煌的4 方法概要、以待测喷气燃料为海质，异辛皖为溶JlJ，285nm处的吸光度，计算试样中荼系煌的总含量。5 意义和用途式(3)表示:. (3) 下的吸光度与该物. (4) 一定浓度的喷气燃料的异辛皖溶液，测定
8、其在5.1 喷气燃料在燃烧时，其中的荼系怪比单环芳;怪更易产生积炭、黑烟和热辐射，因此，荼系怪含量是评价煤油型喷气燃料燃烧性能的指标之一。2 SWT 0181一20056 干扰因素6.1 菲、二苯并唾盼、联苯、苯并唾盼和惠的存在会影响测定结果，但由于菲、二苯井唾盼、惠的沸点高于315C，因此在样品的终馆点不高于315c的情况下，只有联苯和苯并唾吩影响测定结果。表1列出了这几种常见干扰物含量为1%在24Onm水银发射线，或准谱线，标定仪光度为0.4左右机构相比，同化合物类型含量的测定误差，%菲二苯并嚓吩联苯;惠6.2 7 仪器测定的吸，同权威检验国家有关标分光光度计。7.2 除在仪器使的要求。些
9、标准物质可以在们就可以用来检验的高纯茶( 990毛光密度。7.3 石英吸收池:光程l7.4 移液管:1.rnL，5. 7.5 镜头纸。7.6 分析天平:感量O.lmg，8 试剂与材料8.1 异辛皖，光谱级。警告:异辛炕易燃，吸入体内有毒!注:光谱级异辛烧可以由市售购买，也可以用工业级异辛烧制备。制备方法是:将粒度为250m-12年m(60目120目)、孔径30/1m-15m的活化硅胶(预先在150C下活化仙，干燥器内冷却l后备用)，装填于直径为4Omm-75mm的玻璃柱内，有效装填高度6mm-I删阳，取4L-5L工业级异辛皖，通过该硅胶柱进行精制，对精制得到的异辛烧，在波长240nm-3nm范
10、围内，采用Icm吸收池，以蒸馆水作参比，用紫外分光密几验光吨检验却于检的用于性液用确溶.准烧曰延长辛品波异F验的3 SHlT 0181-2005 光度计测定其透光率，收集透光率大于90%的部分作为光谱级异辛皖。将制备的光谱级异辛烧小心封存于密闭的玻璃容器中。每次制备光谱级异辛烧时，最好使用新的活化硅胶;使用过的硅胶也可以再生使用，步骤是:先用5mL的丙嗣洗涤硅胶柱，吹干后平铺，于4下烘干，直到颜色变为白色为止，活化后的硅胶须封存于密闭容器中。8.2 石英池、容量瓶、移液管的清洗剂:丙酣或者无水乙醇，要求挥发残留物小于1伽191kg。警告:丙酬和乙醇易燃，吸入体内有毒!9 校正与标准化无须以荼系
11、怪的标准化合物制备仪器的工作曲线，直接以ClO到C131昆合荼系任在285nm处的吸光系数的算术平均值33.7gcm作为所测定荼系煌的吸光系数，计算分析结果。此平均吸光系数的来源见第14章表3010试验程序A一一系列稀释注:使用者也可以选择采用试验程序Bo10.1 对于推荐的操作方法，参照ASTME169。仔细查阅吸收池和其它政璃器皿的操作和清洗、仪器调整、吸光度测定的方法。10.2 按以F步骤制备三级稀释溶液10.2.1 一级稀释:如果样品比异辛皖更容易挥发，则预先在25mL洁净的容量瓶中，加入10- 15mL 光谱级异辛烧，然后称取约Ig试样(准确至O.泊Ig)于容量瓶中，再加入光i晋级异
12、辛皖稀释至刻度，摇匀;如果样品的挥发性低于异辛烧，则直接称取约Ig样品于25mL容量瓶中，再加入光谱级异辛皖稀释至刻度，1昆合均匀。10.2.2 二级稀释:用移液管移取5.mL一级稀挥液，加入到50mL洁净的容量瓶中，用光谱级异辛皖稀释至刻度，摇匀。10.2.3 三级稀释:取5.mL二级稀释液，继续按照10.2.2的方法处理得到三级稀释液。10.3 吸光度的测定:对于双光束仪器，将光谱级异辛皖和三级稀释液分别加入到分光光度计的参比池和样品池中，立即加盖，以防止样品的挥发，检查吸收窗，确保其光学表面的洁净性，然后测定285nm下试样相对于光谱级异辛皖的吸光度;对于单光束仪器，先将光谱级异辛炕加入
13、到测定池中，测定光谱背景，测定完毕后，干燥测定池，然后在同测定池中加入上述三级稀释溶液，测定其285nm下的股光度(通常已经自动扣除异辛烧背景)。注:为获得最好的再现性，试样吸光度的读数应在0.2-0.8之间。为此，在制备三级稀释液时，可采用另一方案替代10.2.3，例如，取二级稀释液10mL，以异辛皖稀释到25mLo10 .4 吸收池校正:对于双光束仪器，在样品池和参比池中分别装满光i晋级异辛烧，测定样品池的吸光度，将此值作为吸收池的校正值;对于单光束仪器，由于样品和参比采用同一吸收池，无须校正。11 试验程序B一-100mL一次稀释注:将单次稀释合并为一次稀释，作为选择性稀释程序，可以减少
14、试验时间，节省容器器皿，降低洗涤工作量，减少因多次稀释产生的误差。11. 1 对于推荐的操作方法，参照ASTME169，仔细查阅吸收池和其它玻璃器皿的操作和清洗、仪器调整、吸光度测定的方法。11.2 样品准备:称取适量样品，准确至O.X)1g，加入到1mL的容量瓶中。用光谱级异辛皖稀释到刻度，加塞，摇匀。11.2.1 参照表2，根据茶系任平均吸光系数33.7，估算吸光度落在0.2-0.8间时所需样品的质量。对于荼系任体积含量为0.8%-3.0%的喷气燃料样品，称取60mg较为合适。4 SHlT 0181-2005 11.3 吸光度的测定:按10.3所述的操作执行。11.4 吸收池的校正:按10
15、.4所述的操作执行。12 计算12.1 试样中荼系短的质量含量X，%(质量分数)按式(5)计算:X, = (AKI33.7W) x 1. (5) 式中:A一一-校正后试样的吸光度(吸光度读数值减去吸收池校正值); K 稀释后潜液的累积体积，L; 如按试验程序A进行系列稀释，则K等于初始体积(0.025L)与稀释倍数的乘积。因此，一级稀释K=0.025，二级稀释K=0.25，三级稀释K=2.5。对于所建议的三级稀释倍数，K = 0.625。如按11章试验程序B直接进行1mL稀释，则K等于0.10;W一一所称取试样的质量，g; 33.7一-cIO到c13的茶系怪的平均吸光系数，Ugcmo 表2一次
16、稀释便测定荼系烧时的眼光度为0.2-0.8时所需样晶质量和体积的估算值(假定样品密度为0.8g/mL样品体积，样品质量，吸光度为0.2时荼系任吸光度为0.8时茶系;怪mL mg 含量，%(体积分数)含量，%(体积分数)0.050 40 1. 2 4.8 0.075 0.8 3.2 0.1 80 0.6 2.4 0.150 120 0.4 1. 6 0.2 l 0.3 1. 2 0.3 组00.2 0.8 注:常用微量移液管量取合适的体积。如果制备样品时不知道喷气燃料的密度，可以大致视为0.8g1mLo12.2 试样中荼系怪的体积含量X2%(体积分数门按式(6)计算:X2 = X, x (DIC
17、) . (6) 式中:X，一一试样中茶系煌的质量分数，%;D一一试样的相对密度(15C/15C); C一一-茶系怪的相对密度(15C/15C)，为1.。13 报告报告试样中荼系炬体积含量的结果，精确至0.01%(体积分数)。14 参考光谱14.1 各种荼系怪在285nm下的吸光系数来源于美国石油学会API发布的紫外光谱集(见表3)。注:33.7是表3中所有茶系经吸光系数的算术平均值，由表3可以评估此值作为测定茶系任含量的可靠性。15 精密度和偏差15.1 精密度:按下述准则判断结果的可靠性(95CJ毛置信水平)，程序A的精密度基于实验室间对荼系怪体积含量为0.03%-4.25CJ毛(体积分数)
18、的试样的测定;程序B的精密度基于实验室间对荼系怪体积5 SWT 0181 - 2005 含量为0.08%-5.6%(体积分数)的试样的测定。15. 1. 1 重复性:同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，按方法规定的步骤，对同一试样进行重复测定所得两个结果之差不大于按式(7)或式(8)计算的数值。式中:15.1.2 再现性:不同操作者的结果之差不大于按. (9) 式中:X一一两次独立泪1注:所用仪器如不15.2 偏差:由于的偏差。6 程序A重复性=0.0222x(1.+ x) (7) 程序B重复4-斗. . (8) 23 .5 31. 7 gcm 的OON-FFOH目的中华人民共和国石油化工行业标准喷气燃料中荼系短含量测定法(紫外分光光度法)S1也T0181-25 桥中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1JOll 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www. smo伊c-p而E-mail: p陀sssinopec . com . cn 北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印快开本880x 1230 1116 印张0.75字数14千字2(脱年2月第1版2C脱年2月第1次印刷关书号:1580229.3 定价:12.元
