1、s 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1975一2007进出口食品中苯酶甲环瞠残留量的检测方法气相色谱-质谱法2007-08-06发布4罚bDetermination of difenoconazole residue in food for import and export GC-MS method 2008-03-01实施zL雷在:中华人民共和国发布飞布全7国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准迸出口食品中苯M甲环睡残留量的检测方法气相色谱质谙法S:l/T 1975 2007 骨中国标准出版社出版北京复兴门外三里问北街16号邮政编码，j口。045网址电话
2、，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880X1230 1/16 印张1.25 字数32千字2007年II月第一版2007年II月第一次印刷印数1-2000 书号，155066.2-18256 定价12元SN/T 1975-2007 前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位=中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人.沈崇银、赵增运、沈伟健、李立、鲍晓霞、李丽花、刘艳、庄件兵、杨雯签。本标准系首次发布的出入境检验检疫行
3、业标准。1 范围进出口食品中苯酷甲环瞠残留量的检测方法气中目色i普-质谱法本标准规定了食品中苯隧甲环盼的制祥、气相包谱-质i普联用检测和确证方法。SN/T 1975-2007 本标准-适用于豌豆、紫苏、胡萝卡、菠菜、大米、黄豆、中药、茶叶、杏仁、西袖、菠萝、草莓、酱油、醋、蜂蜜、王浆干粉、猪肉、牛肉、肉、鲤鱼和龙虾仁等食品中苯陆甲环略残留量的测定和确证.2 方法提要3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为34 乙酸乙酣2色i昔纯。4. 1 气相色i自-质谱仪s配有负化学离子源(NCD。4.2 旋转蒸发器。4.3 固相萃取装置，有?真空泵。4.4 组织捣碎机。4.5 粉碎机。4.6 离心机。5
4、试样制备与保存5. 1 试样制备1 5. 1. 1 蔬菜或水果类:取代表性样品500g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠(不可用水洗涤)，将其SN/T 1975-2007 可食用部分切碎后，依次用捣碎机将佯品加工成浆状。I昆匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的容器内，密闭并标明标记。5. 1. 2 茶叶、坚果及粮谷类=取代表性样品500g.用粉碎机粉碎并通过2.0mm医l孔筛。/-1.匀，分装入沽净的容器内，密闭并标明标记.5. 1. 3 肉及肉制品:取代表性样品500g.将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分装入洁净的盛祥袋内，密封并标明标记。5. 1. 4 调味品:取代表性
5、样品500g，混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。5. 1. 5 蜂产品z取有代表性样品盘500g.对无结品的蜂蜜样品将其搅拌均匀;对有结品析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发.制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。5.2 试样的保存茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试梓于4C保存;水果蔬菜类和内及肉制品类等试样子18C以下冷冻保存。在和j样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6 测定步骤6. 1 提取对于含水量较低的或油脂含量较高的样品(茶叶、大米
6、、豆类、陈j及肉和j品、野产品等).准确称取5g 均匀试样(精确至0.01g)。对于含水量较高的试样(蔬菜、水果、资油及醋类词味品等).准确称取10g 均匀试样(精确至0.01g)。将称取的样品置于250mL的具塞锥形瓶中，加人50mL乙酸乙目旨，加入15 g无水硫酸锅，放置于振荡器中振荡40mio，过滤于150mL浓缩瓶中。再加l人20mL乙股乙li重复提取一次，合并提取液.40C下减压浓缩至于.用3mL正己炕溶解，待净化。6.2 净化6.2. 1 含色素较高的样品将活性炭小柱与中性氧化铝小柱串联，依次用5mL丙嗣、5mL正己:皖/i化，将正己炕提取溶液过柱，过完后再用3mL正己烧清洗瓶子并
7、过柱，保持液滴流速约为2mL/min.去持iJ!液，拍干后，用5n汀，正己统+丙翻(3+2.体积比)混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液于10mL小试管中，于40C水浴中氮气吹干，用正己统定容1.0 mL.并过0.45m有机相泼、膜，供气相色i苦质i首测定和确证。6.2.2 蜂产品或油脂含量较高的样品将弗罗里硅土因相萃取小柱依次用5mL丙固、5mL正己烧活化，然后将正己院提取溶液过柱，以下步骤间6.2.1。6.3 测定6.3. 1 气相色谱-质i昔条件6.3. 1. 1 色谱柱z石英弹性毛细管柱DB17ms.30 mXO. 25 mm(内径)，膜p;rO. 25m.或相当者。6. 3. 1. 2 6.
8、 3. 1. 3 6. 3. 1. 4 lOC /min 色i普柱温度:200C一一一一300C(10 min)。进样口温度:3。色谱-质t的主口温度:280C。6. 3. 1. 5 载气z氮气，纯度;99.999%.流速1.0 mL/min , 6. 3. 1. 6 进样量:1 ILLo 2 SN/T 1975-2007 6.3. 1.7 进样方式:不分流进样，1.5 min后开阀。6. 3. 1. 8 电离方式，NCI。6. 3. 1. 9 电离能量，216.5eV。6.3. 1. 10 离子源温度，150C.6.3. 1. 11 四极杆温度，150C。6.3. 1. 12 应气=甲:境，
9、纯度大于等于99.99%.反应气流速，2mL/min. 6. 3. 1. 13 检测方式:选择离子监测方式(SIM)。6.3. 1. 14 选择监测离子(m/z)，定量离子348;定性离子310.350.405。6.3. 1. 15 溶剂延迟时间，12min。6.3.2 气相色i昔-质谱检测及确证根据样液中苯隧甲环瞠含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作溶液和样液中苯酿甲环瞠的相应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与
10、标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)。在6.3.1条件下，苯隧甲环略的保留时间是15.74min.其监测离子(m/z)丰度比为310 348 350 405二45 100 67 13对其进行确证g根据定量离子m/z348对其进行外标法定量。在6.3.1条件下，苯酿甲环哑标准物的气相色谱质i昔总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录A中图A.l和附录B中图B.1.表1使用定性气相色谱-质i昔时相对商子丰度最大容许误差相对丰度(基峰J/%GC.MS/NCI相对离子丰度最大允许误差/%6.4 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中苯隧甲环略残留量:50 2050 10
11、20 图A.l附录A(资料性附录)苯隧甲环瞠标准溶液GC-MSD/NCI选择离子流色谱图13.00 Ion 348. 00 (347.70 to 348. 70) 15.174 / / 16.00 ,;=-. 飞Jtg/mI;)GC-SN/T 975-2007 5 SN/T 1975-2007 Abundance 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 I 35 400 200 。mJZ 附录B(资料性附录)苯酶甲环睡标准溶液GC-MSD/NCI全扫描质谱图94 Average of22. 596 to 22. 615 mn.:DIFENOCONAZOLE-
12、STD SCAN-02.D 348 310 328 126 162 236 258 369 405 .100IWI.1._=_ 图B.1苯酶甲环瞠标准溶液(2.0ftg/mL)GC-MSD/NCI全扫描质谱图6 SN/T 1975-2007 Foreword Annex A and Annex B of this standard are informative annexes. This standard was pro口osedby and is under the jurisdiction of the Certification and Accreditation Administra
13、tion of the Peoples Republic of China. This standard was drafted by Jiangsu Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau , Shandong Entry Exit Inspection and Ouarantine Bureau , Zhejiang Entry-Exit Inspection and Ouarantine Bureau. Main drafters of this standard are Shen Chongyu , Zhao Zengyun , Shen
14、 Weijian , Li Li, Bao Xiaoxia , Li Lihua , Liu Yan , Zhuang Jianbing and Yang Wenquan. This standard is an entry-exit inspection and quarantine professional standard promulgated for the first time. Note: This English version. a translation from the Chinese text. is solely for guidance 7 SN/T 1975-20
15、07 Determination of difenoconazole residue in food for import and export GC-MS method 1 Scope This standard specilies preparation01 test sample , determination and conlirmation 01 dilenoconazole residue by gas chromatography-吨gat!vecfrnlcal 10nlzatlon rnassj;pectrometry (GC-MS/NCI) in foods for impo
16、rt and export. 1. ，飞1This standard is applicable to the determination anS),-confirmationor difenoconazole residue in pea , L.、/Periila leaf, carrot , spinach , rice , yeilow bea! 1250 1200 1150 1100 1050 1000 950 9回850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 。13回14.00 lon 348.
17、 00 (347.70 to 348. 70) 15.174 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 Figure A. 1-GC-MS/NCI selected ion chromatogram of the difenoconazole standard solution (0. 1g/mLl SN/T 1975-2007 Abundance 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 。m/Z- I 35 Annex B ( Informative) Mass spect阳mof difenoconazole standard solution 94 Average of22. 596 to 22. 615 min.:DlFENOCONAZOLE-STD-SCAN-02.D 348 310 328 126 162 236 258 369 405 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 3朋400 . Figure B. 1-Mass spectrum of difenoconazole (2.0 Ig/mL)gained from GC-MS/NCI 书号，155066.2-18256定价，12.00元
