1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐熙、梁鸣、姜晓黎
2、、程群、翁若荣。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要对试样进行索氏萃取，提取液经过活性炭柱净化、浓缩处理后用液相色谱串联质谱进行分析，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合的一级水或
3、去离子水。甲醇（色谱纯）。甲醇水溶液（，体积分数）。全氟辛烷磺酸（）标准品：编号，含量。全氟辛酸（）标准品：编号，含量。标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至），用甲醇（）溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为。标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至），用甲醇（）溶解稀释，配制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为。标准工作液：吸取适量（）和（）标准储备溶液，用甲醇水溶液（）配成浓度分别为、的标准工作液。固相萃取柱：活性炭，填料、。仪器和设备高效液相色谱串联三重四极质谱联用仪：配有电喷雾离子源（）。分析天平：感量为。旋转蒸发仪。固相萃取装置。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售尼龙滤膜（）
4、。测定步骤提取取有代表性的纺织品样品，裁出待测样。将待测样放入索氏萃取装置中，用的甲醇（）进行索氏提取（控制每秒滴滴的回流速度）。提取液用真空旋转蒸发仪浓缩至近干，用约甲醇（）溶解残余物后待净化。净化用的甲醇（）淋洗固相萃取柱（），弃掉淋洗液；将浓缩后的提取液以的速度通过固相萃取柱（）；用甲醇（）洗脱。收集过柱后的样液和洗脱液，在缓和氮气流中吹至近干，用甲醇水溶液（）溶解后定容至。样液用尼龙滤膜（）过滤后上机测定。测定液相色谱条件色谱柱：柱，（柱长）（内径），粒度，或相当者。柱温：。流动相：甲醇、乙酸铵乙酸缓冲液（），梯度洗脱（梯度时间见表）。表液相色谱的梯度洗脱条件时间流速甲醇乙酸铵乙酸缓冲
5、液流速：。进样量：。质谱条件离子化模式：电喷雾电离（）负离子模式。质谱扫描方式：多反应监测（）。分辨率：单位质量分辨率。其他质谱条件参见附录。定性测定对处理好的样品溶液进行测定。如果样品中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在之内）；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与质量浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表的规定，则可判断样品中存在目标化合物。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表定性离子相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差注：和总离子流色谱图参见附录。定量测定对样液及标准工作溶液进样，绘制标准曲线，外标法定量。空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤
6、进行。结果计算样品中检测出的和按式（）进行计算：犡犻犞犻犮犻犛（）式中：犡犻样品中或含量，单位为微克每平方米（）；犞犻样品溶液的最终定容体积，单位为毫升（）；犮犻标准工作曲线上查得样品溶液中或的浓度，单位为微克每毫升（）；犛待测样的表面积，单位为平方米（）。计算结果小数点后保留一位。方法的检测低限和回收率方法对试样中全氟辛烷磺酸（）和全氟辛酸（）的检测低限均为。方法回收率在。结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）参考质谱条件犃雾化气压力：（）。犃雾化气温度：。犃雾化气流量：。犃碰撞气：氮气，纯度。犃碰撞能量见表。表犃犘犉犗犛和犘犉犗犃的碰撞能量检测物质母离子（）子离子（）碰撞能量为定量离子，其余为定性离子。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）犘犉犗犛和犘犉犗犃标准物质色谱图犪）犫）图犅犘犉犗犛和犘犉犗犃标准物质总离子流色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定液相色谱串联质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
