1、 叫E. 、喝ICS 11.020 C 61 中华人民共和国卫生行业标准WS/T 474-2015 尿中碑的测定氢化物发生原子荧光法Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic f1 urescence spectrometry 2015-05-07发布2015-11田01实施3飞中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布写主t彷同昨hmqaaSTF啊币2?中华人民共和国卫生行业标准际中碑的测定氢化物发生原子荣光法WS/T 474-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西
2、城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷* 刊号:155066. 2280盯定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 电 WS/T 474-2015 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准起草单位z中国医科大学公共卫生学院、中国疾病预防控制中心地方病控制中心地氟病防
3、治研究所、内蒙古自治区地方病防治研究中心。本标准主要起草人z孙贵范、姜池、刘雾新、李冰、高彦辉、夏雅娟、纪晓红、王伟。I WS/T 474-2015 尿中碑的测定氢化物发生原子荧光法1 范围本标准规定了地方性碑中毒病区人尿中碑含量的氢化物发生原子荧光测定方法。本标准适用于地方性碑中毒病区划分和防治效果判定。2 原理尿样用混合酸消化，以破坏有机物。在氢化物发生器中，尿样中的碑化物被砸氢化饵在酸性禧液(盐酸中产生的新生态氢还原成气态的碑化氢，以氧气作载气，将呻化氢从母被中分离，并导人石英炉原子化器中原子化，以碑空心阴极灯作激发光源，使碑原子发出荧光，荧光强度与碑含量在一定范围内成正比，据此可测定尿
4、中呻含量。3 仪器3.1 原子荧光光度计。3.2 氢化物发生系统。3.3 高性能呻空心阴极灯。3.4 电热板.1OCO W. 3.5 分析天平:感量0.01g和0.0001 go 3.6 尿比重计，3.7 锥形烧瓶，100mLo 3.8 容量瓶.10mL、25mL、1000 mLo 3.9 具塞刻度试管，20mL. 3.10 聚乙烯塑料瓶，50tnL、500mL. 4 试剂注g除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合GB/T6682中二级水规格-4.1 三氧化二碑(AS203,M=197.84) ，为剧毒试剂。4.2 硝酸(HN03),P20 =1.42 g/mL。4.3 硫
5、酸(H2S04),P20 =1.84 g/mL. 4.4 高氯酸(HCI04)，P2o=1.75g/mL。4.5 盐酸(HCD,P20 =1.19 g/mL. 4.6 氢氧化饵(KOH，M=56.口。4.7 跚氢化饵(KB凡.M=53.的。4.8 氢氧化铀(NaOH，M=40.0)。4.9 硫腮(CH4N2S，M=76.12)。4.10 抗坏血酸(C6Hs06，M=176.13)。1 WS/T 474-2015 5 溶灌配制5.1 混合酸z分别取硝酸、硫酸和高氯酸按3: 1 : 1体现混合。5.2 盐酸潜液z取7mL盐酸，加纯水至100mL。5.3 氢氧化饵溶液z称取5g氢氧化饵榕解后，加纯水
6、至1000 mL. 5.4 跚氢化饵溶被z称取15g棚氢化饵，潜解于1000mL氢氧化饵溶液中。5.5 氢氧化铺溶液z称取40g氢氧化铀溶解后，加纯水至1000mL。5.6 硫腺-抗坏血酸溶液z称取12.5g硫腮，溶于约80mL纯水中，加热溶解，冷却后，加人12.5g抗坏血酸，椿解后，加纯水至100mL;贮存于棕色瓶中，可保存一个月。5.7 碑标准应用液z称取经105c干燥2h的三氧化二碑0.1320 g，加入10mL氢氧化锅溶液使之溶解，加5mL盐酸，转人1000 mL容量瓶中，用纯水定容至J度，混匀。此溶液为100.0g/mL呻标准储备液，置于冰箱内保存。临用前，将此蓓液逐级稀释成浓度为1
7、.00g/mL的碑标准应用液。或用国家认可的碑标准榕液配制。6 尿样的采集、运输和保存用囊乙烯塑料瓶收集尿攘，混匀后，尽快测定相对密度。取25mL尿液，放人50mL囊乙烯塑料瓶中，可在室温下或放于4C冰盒中保存尽快运输，于-18c下保存。分析前需将尿样复融后彻底摇匀。7 分新步骤7.1 样晶处:m.取5mL尿样置于锥形烧瓶中，加入15mL混合踵，置电热板上，在较低温度下加热消化至冒白烟，溶液无色透明为止，不得蒸干。冷却后，用纯水定量转移至25mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。取出10mL置于另一具塞刻度试管中，加入2.0mL硫腮-抗坏血酸榕液，混匀，供测定。若样品溶液呻含量超过测定范围，可用纯
8、水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.2 标准曲线的制备取6个锥形烧瓶，按表1配制标准管。表1尿呻标准管的配制管号。1 2 3 4 5 碑标准应用液/mL。0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 正常人混合尿/mL5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 碑的含量/g。0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 参照附录A仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，每个浓度重复进样测定3次，以加人标准的呻含量为横坐标，测得的峰高值减去零号管的峰高值后作为纵坐标，绘制标准曲线。2 . ,., WS/T 474-2015 7.3 样晶测定用测定标准系列
9、的操作条件测定样品和空白对照榕液。测得的样品荧光强度减去空白对照荧光强度值后，由标准曲线回归方程法计算呻含量。在测定前后，以及每测定10个样品后，测定一次质控样品。8 计算8.1 按式(1)计算尿样在标准相对密度(1.020)下的浓度校正系数(k)。式中sp一一实测相对密度。8.2 按式(2)计算尿中呻含量。k = 1.020一1.000-p-1.000 ( 1 ) x=号.k . . ( 2 ) 式中zx-尿中碑的浓度，单位为毫克每升(mg/L); m一一由标准曲线回归方程法计算出呻含量，单位为徽克(g); V分析时所取尿样体积，单位为毫升(mL)pV=125mL=2mLZ25 h浓度校正系
10、数(8.1)。9 说明9.1 本法最低检测质量为0.50吨，若进样1mL测定，则最低检测浓度为0.50g/L;测定范围为0昭0.40g;精密度为2.5%4.9%(n=的，正常人混合尿样加标回收率为95.6%1l0.0% (加标浓度为0.010mg/L. 0.025 mg/L. 0.060 mg/L.n=的。9.2 盐酸溶液和跚氢化饵溶液的浓度对氢化物反应的影响很大，同一批样品测定时，影响测定的因素应严格控制一致，9.3 尿样含碑量超出测定范围，可将样品增加稀释倍数测定，计算呻含量时再乘以稀释倍数.9.4 尿样消化时，温度应保持无泡沫溢出或避免液体溅到瓶壁，并防止碳化。9.5 玻璃和聚乙烯塑料器
11、皿在使用前均用15%(体棋分数)硝酸榕液浸泡24h以上，纯水冲洗干净后晾干。mFONltR啡H臼旨，WS/T 474-2015 附录(资料性附录仪器操作条件A 参考表A.l仪器操作条件或仪器说明书，将仪器工作条件调整至最佳状态。仪器操作条件表A.1参数名称参数名称7% 盐酸(HCl)溶液1. 5% 跚氢化饵(KBH.)溶液7 mm 原子化器高度1 000 c 原子化器温度50 mA 灯电流270 V 负高压600 mL/min 屏蔽气流量300 mL/min 1. 0 mL 载气流量进样体积侵权必究书号:155066 2-28067 * 版权专有14.00元定价25 打印H期:2015年6月17HF002
