1、中华人民共和国行业标准水质分析规程YS 5226 94 条文说明1995北京中华人民共和国行业标准水质分析规程YS 5226-94 条文说明中国有色金属工业长沙勘察院主编中国计划出版社1995北京前古闰根据中国有色金属工业总公司(91)中色基设字第024号文的通知，由中国有色金属工业长沙勘察院会同冶金部勘察研究总院、中国有色金属工业西安勘察院，对1986年批准试行的冶金勘察水质分析操作规程)YBJ32-86 (以下简称原规程进行修订，修订后的规程名称为水质分析规程)YS 5226-94，经中国有色金属工业总公司、冶金工业部批准，自1995年6月1日起执行。为了便于在使用本规程时能正确理解和执行
2、条文规定，修订组根据建设部工程建设技术标准编写暂行办法的规定，按章、节、条顺序，编制了水质分析规程条文说明。在使用中如发现本条文说明有欠妥之处，请将意见寄中国有色金属工业总公司工程建设标准规范管理处。本条文说明由中国有色金属工业总公司工程建设标准规范管理处组织印发j仅供国内有关单位执行本规程时使用，不得外传和翻印。目次1总则2 基本规寇2.1 主要符号与术语.( 2 ) 2.2 仪器、试剂与实验室用水2.3分析项目.3 水样的采集与保存., . . ( 4 ) 3.1 水样的采集. 3.2 7(样的保存4 肉眼可见物的测定.5 色的测定.川.( 1 ) 5.1一般规定.5.2描述怯. 5.3比
3、色法. 6 透明度、浊班的测定-6.1一般规定6.2 十字图形法. 6.3 甲腾聚合物比浊怯.7 臭的测定8 悬浮物、榕解固体、总团体的测定. ( 10 ) s 矿化度的测寇10 .含砂量的测定11 电导率的测定.;, ( 14 ) 12 氧化还原电位的测定13 pH值的测定.，.(-l7)14榕解氧的测定14.1 一般规定14.2 腆量法.( 19 ) 1 14.3 院电极法.( 20 ) 15 游离二氧化碗的测定.，.( 21 ) 16 酸度的测定.，.( 22 ) 17 碱度的测定. . ( 23 ) 18 侵蚀性二氧化碳、洛蚀碳酸钙容量的测定.，.(24 ) 18.1 一般规定.(24
4、 ) 18.2 盖耶尔法u.(25 ) 18.3 盖耶尔-EDTA滴定法.( 25 ) 19 梆、铀、钮、魄的测定.( 26 ) 19.1 一般规定，.，.(26 ) 19.2 火焰光度法.(26 ) 19.3 原子吸收光度法.，.(27 ) 20 硬度、钙、镜的测定. . . . ( 28 ) 20.1 一股规定(28 ) 20.2 EDTA滴定法.，(28 ) 20.3 计算法.(29 ) 20.4 原子吸收光度法(刊、21 铁的测定.( 3 ) 21.1 一般规定.，.(盯21.2 邻二氮菲光度法.( 31 ) 21.3 重错酸饵滴定法.，. . . . . . . ., . . . .
5、 . . ( 31 ) 22 键的测定.(臼22.1 一般规定(33 ) 22.2原子吸收光度法. ( 33 ) 22.3 过硫酸盐光度法.( 33 ) 23 铝的测定.叫(.34 ) 23.1 一般规定.，. .川(34 ) 231.2 铝试剂光度法，.，叫.( 34 ) 23.3 , EDTAl商定法.( 34 ) 24 铜的测定. . . .r才35) 2.1 一般规定.01.( 35 ) 2 24.2 原子吸收光度怯.01.归川，.(35 ) 24.3 铜试剂铅盐光度法. 1. . . . . . .，.，.拥25 铅的测定.，. ._ . (也3亨25.1 一般规定.，. ( 37
6、) 25.2 双硫踪比色法.，( 37 ) 25.3 原子吸收光度法.，.、.( 37 ) 26 悍的测定.( 39 ) 26.1 一般规定.0-.( .39 ) 26.2 原子吸收光度法.(白26.3 双硫踪比色法(39) 27 锚的测定.，.f.,. ( 40 ) 27.1 一般规定.，.(40 ) 27.2原子吸收光度法(削27.3 双硫踪光度法. .-. ( 40 ) 28 锚的测定. . . . . . ( 41 ) 28.1 一般规定.、.飞(41 ) , 28.2六价镑的二苯碳酌二跻光度法.;.川.( 41 ) 28.3 总锋的二苯碳联二阱光度法.(41 ) 29，-铀、锦的测定
7、. . 10 . . . . . 0.0. . . . . .10. .，叫(42 ) 30 隶的测定. (-43 ) 301 一般规定.、.，.,( 43 ) 30.2 冷原子荧光怯.(梢30.3 冷原子吸收怯.， . (. 44 ) 30.4 双硫踪比色法._.，.( 45 ) 31 铝的测定.( 45 ) 31.1 一般规定.( 45 ) 31.2硫氯酸盐比色法.( 45 ) 31.3催化极谱诠.旷.-.-(5) 32 锐的谢定.七47少33 镀1顿的测定.拍34 铀、牡的测定.( 50 ) 3 35 铺、氨的测定.( 51 ) 35.1 一般规定.35.2 绪的闪烁计数法(51 ) 3
8、5.3 氨的闪烁计数法. 36 锁的测定.36.1 一般规定.36.2 水样预处理.36.3 纳氏试剂光度法36.4 甲醒-酸碱滴定法37 亚硝酸盐的测定38 硝酸盐的测定.( 56 ) 39 硫酸盐的测定.( 57 ) 39.1 一般规定.39.2 质量法39.3 EDTA漓定法.39.4 比浊洁40 氧化物的测定.( 59 ) 40.1 一般规定40.2 硝酸银滴定法.40.3 硝酸隶滴定法-41 氟化物的测定41.1 一般规定.41.2 7)(佯预处理.(61 ) 41.3 离子选窍电极法41.4 茜素磺酸错光度法42 澳化物的测定43 碗化物的测定._.( 6.5 ) 44 硫化物的测
9、定.( 66 ) 44.1 一般规定.44.2水样预处理44.3 对氨基二甲基苯胶光度、法.44.4 腆章法.45 碑的测定.45.1 一般规定.45.2 铜试剂银盐光度法.45.3 呻斑法.46 晒的测定.( 69 ) 46.1 一般规定. 46.2 7.K样预处理. 46.3 3，3-二氨基联苯胶比色怯46.4 催化极谱法.(70 ) 47 跚酸盐的测定. . . . ( 71 ) 48 磷酸盐的测定.49 氟化物的测定.49.1一般规定.49.2水样预处理.49.3 异烟酸，咣哇琳嗣光度法49.4 硝酸银滴定法50 挥发盼的测定50.1 一般规定50.2 水样预处理50.3 4-氨基安替
10、比林光度法.( 75 ) 50.4 澳化消定法.51 可溶性二氧化硅的测定52 可榕性有机质的测定. ( 78 ) 53 阴离子表面活性剂的测定.54 二硫化碳的测定.55 黄原酸盐的测定.55.1 一般规定u.( 83 ) 55.2 黄原酸镶比色法(83 ) 55.3 萃取原子吸收光度法5 1总则1 .0. 1 YBJ32-86(以下简称原规程自1986年中国有色金属立业总公司苇建部和冶金部基建局批准试行以来，已近9年的时间。在这期间，王程地质和l水文地质勘察有了较大的发展，要求水质分析提供更全面、更准确的数据，以便对环境水进行各方面的评价，而水质分析技术本身也在不断发展，、分析方法也有不少
11、改进。因此，有必要在总结9年来执行原规程所取得的经验的基础上，股取国内外先进技术，对原规程进行修订，使之成为能满足工程地质和水文地质勘察发展需要的水质分析操作法规。1.0.2 本次修订在原规程的基础上，扩大了适用范围，突出了环境水对金属结构腐蚀的测定项目，从而使本期程更为fJ满足了冶金工业和有关领域建设的发展需要。1.0.3 当水样说浊时，一般不能直接取样测比，必须使水样澄清后再进行测定，防止造成测定误差，影响分析结果的准确。但有些项目，如色、透明度、浊度、悬浮物、含砂量、电导率、氧化还原电位、pH值等，水样不需澄清，可直接取样测定。1.0.4 执行本规程时，尚应符合的国家及冶金系统的标准z国
12、标建筑地基基础设计规范、岩土工程勘察规泣、10的水样时，将产生铀差，读数偏低，需选用特制的低铀差玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲榕液校正仪器。18.0.4 校准仪器应根据仪器说明书的要求进行.精度好的仪器在作两种以上缓冲溶液校准时，还可以调节线性电位器，使线性域展宽3-4pH单位以上，无此装置者要采用接近水样pH的标准缓冲溶液校准，接近的范围以小于2pH为准。17 根据平衡温度调节温度补偿电位器，补偿温度造成的电极电位，尚不能补偿温度引起榕液离子平衡所产生的影响，将标准缓冲潜掖调到与水样在同的温度上较好。13.0.5 电位法基本上不受水样颜色、混浊、肢体物、氧化剂、还原剂的影响.值
13、由于水中不少成分的不确定性，如气体的逸散和容入，使水的pH值极易变动f.所阻水样瓶开启后必须立即lIill!定，并且记录开启水样瓶时水中气体逸出，对人嗅觉的感觉和程度，了解水样污染的程度。缓冲力很小的水样，矿化度低于50-80mg/L，水样达到平衡极慢，水样在Eh-pH装置中，应完全密封，不应漏气。电位测量中应避免强磁场的干扰，特别是矿化度极低、缓附能力极弱的水样，必要时应加以屏蔽。1& 14 溶解氧的测定14.1 -般规定14.1.1 腆量法只能适用于天然水，下列情况的水样均不能用横量法z有色、含有悬浮物及藻类的水样，有机质含量较大的水样，含有氧化性物质和还原性物质的水样。14.1.2 强酸
14、或强碱性水，应在加固定剂前用氢氧化铀或硫酸调整至中性后固定。水中硬度或碳酸盐含量较高，须增加碱性腆化何和硫酸锚的用量，酸的用量亦须增加.膜电极法可用于各种水质，当水样有色、含有可与腆反应的有机物时，不干扰测定。当水样中含有氯、二硫化碳、腆、澳的气体或蒸汽时，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极，此方法的优点是简便快速，适用于野外测定。14.2 醺量法14.2.2在野外加硫酸锤溶液固定氧时，切勿将此榕液留于液面，否则在加入腆化悍溶液时立即形成Mn(OH)z沉淀，此沉淀迅速吸收液面上方空气中的氧转为黑褐色，将导入误差。因此吸取硫酸锤后，要用水冲去管外沾染的溶液，当随加随抽拉吸管时，应在液面下完
15、成，提出吸管时按住管口不使残留擦液带到液面上。14.2.3 测定时加入硫酸，从瓶中排出的试样对测定结果无影响，因榕解氧已被固定而沉入瓶底，硫酸溶液加入量不参加体积计算。操作中对各种溶掖要备有专用的吸管，并且不应用吸管直接插入各试剂瓶中吸取试剂。应把少量需用试剂榕液倒入烧杯中，H且然后用吸管取用.加入硫酸酸化后瓶中如仍有暗褐色或黑色沉淀物附着，可再加几滴硫酸，促使榕解。14.3 膜电极法14.3.3 测定时要除去膜下面的小气泡复否则会导致测定结果偏低和增大残余电流。用纯米1史准仪器，应防止纯水曝气充氧。测定时应搅动，使足够量的试样流经膜的表面，以克服反常的试验结果占塑料膜电极能透过多种气体，除了
16、氧以外都不易在指示电极主极化，但是当水中含有硫化氧时，会使膜电极降低灵敏度，需经常被推电极二必要时则予以更换d膜的透过性随温度而变化，温度对电极的敏感度有影响，在温度变化不大的情况下y在电回路中采用热敏电阻来进行温度补偿。试棉i:f!盐含暨变化犬的情况下，需要校核盐析对电极敏感度的影响。.20 15 游离二氧化碳的测定15.0.1 游离CO在水中主要以辩解气体分子的形式存在，约有1%与水作用生成碳酸，因此无论是采样或测定中都应避免水样与空气接触，更不应将水样暴露在犬气中，特别是采用酸碱指示剂滴定法更应注意按规程所规定的措施。如I，在容量瓶或比色管中滴定，制作终点标准颜色，一次滴定为大致滴定，二
17、次商定为准确滴定舍，都是为提高分析方法的质量而制定的.15.0.2 用比色管和容量瓶作为滴定水样的容器，主要是使试样接触空气的面积缩小。因而选用的容量瓶比色管刻庭斟上，应有足够的容积，以满足滴定用标准溶液的需要。一般容量瓶标线歪瓶塞间的空隙体积约10mL就足够使用了.15.0.4 取水样时应用虹吸法将水样导入容量瓶或比色管底部、不应使水样产生气泡，由蜡部至探钱后.立即加塞。滴定中发现试样混浊时，说明水的硬:1t较大，含有大量的钙、i模或铁、铝离子，应重新取水样，加入50%酒石酸愣销商液后重作。滴每至稳定的红色约1-2职in不消失为络点，.对陆时间范围不应马虎从事。操作应快速准确，避免与空气接触
18、时间过多，引起误差。加入酷歌指示剂或第一次滴定中间颠倒棍匀时，应缓慢进行，勿使试样产生气泡。u 16 酸度的测定16.0.1 酸度测定采用酸碱指示剂滴定法，是以强碱滴定水样至一定的pH值时所辑用的碱量，以mmoljL表示，或者以CaCOg的mgjL表示，表示被碳酸钙所中和的酸量。lmmoljL酸度相当于moljL寸C臼a叫。方法简便快速，不需要特殊的仪器设备，适用于勘察工地野外现场水的分析。对轻度污染的水，如色度、浊度均不大，经无二氧化碳水稀膺后可以测定。原规程中酸度的测定区分为酣歌酸度，即pH= 8.3酸度和甲基橙酸度，即pH=.4.4酸度。酣歌酸皮包括强酸和弱酸，甲基橙i酸度代表一切强酸酸
19、度，本政修订仍沿用此法。酸度数值的大小，与所选用指示剂终点pH值有关，是综合指标，只有化学组分为已知时，才能被解释为具体组成的物质。刊.0.4对酸度有影响的榕解气体，主要是水样中的游离COz因而当水样瓶开启后必烦立即进行测定，避免水样中COz逸出。含有高铁、亚铁、锤、锅等离子，在常温时滴定反应很慢，且生成沉淀，导致终点时指示剂褪色，遇此情况，按加热煮沸法进行。2 17 喊度的测定17.0.1.17.0.2 碱度测定采用酸碱指示剂滴定法，是以盐酸滴定水样至一定的pH值时所耗用的酸去，以mmoljL表示。或者以CaC03的mgjL表示，表示盐酸中和CaC03相当的碱量。lmr碱度相当于ImI叫I器
20、设备，适宜用于勘察工地野外现场水的分析。般的天然水中，战，变主要是碳酸氢盐、碳酸盐和氢氧化物，但氢氧化物在天然水中是很少的。在较复杂的天然水中，碱度还包括棚酸盐、磷酸盐和硅酸盐等，在污染水中还可能存在有无机的和有机的强酸和硫化物等。水样混浊、有色均干扰测定。原规程中碱度的测定区分为酣歌碱度，即pH= 8.3碱度和jMR-BCG碱度，即pH=5.0碱度，本次修订仍沿用此法，并计算HCO、CO:-和OH-的含量。碱度的测定值因使用的终点pH值不同而不同，不能用存在的化学组成表示，而且在数量上是相对数量。对天然水来说这种计算是适宜的，但不适用于污染水的分析。17.0.5 当水样需要稀释测定时，稀释所
21、用纯水在临用时应煮沸10min，冷却至室温，pH应大于6.0，电导率小于2sjcm。对械度较大的水样，滴定至微红色后激烈振荡除去CO2，再滴定至微红色，仍需要再一次振荡，方能全部驱除COu常常一次不能除尽。在破酸盐发育地区的地下水和石灰华地下水，开启水样瓶后必须立即测定，防止碳酸钙沉淀析出。23 18 侵蚀性二氧化碳、溶蚀碳酸钙容量的测定18.1 一般规定18.0.1 侵蚀性CO2的测定，在实际工作中，经常出现的问题有两点z其一是当发现侵蚀性COz的含量大于游离CO2的测定含量时，常常怀疑游离CO2或侵蚀性CO2的测定有错误，而采用理论计算法。其二是强酸酸性水用盖耶尔-EDTA滴定法测得数据报
22、告为侵蚀性CO2。以上两点都是不恰当的。盖耶尔法测定侵蚀性COz，仅适用于pH4.0、矿化度大于50mg/L的天然水，对pH 4.0或矿化度小于或等于50mg/L的天然水，盖耶尔-EDTA滴定法测得的数据应称为溶蚀碳酸钙容量。冶金勘察中，硫化矿、含硫煤矿矿床地下水及受它浸染的地下水，采矿废石场地下水，酸性矿山排水，pH值一般在1.3之间，用盖耶尔法采集的测定侵蚀性CO2水样，会含有很多的侵蚀性CO2，实质上这些侵蚀性COz是由于酸腐蚀CaCOs而产生的其反应式如下zCaCOs + HZSOl兰=7CaS04+ H20 + COz 酸腐蚀碳酸钙后产生大量CO2，这些COz又被密闭的情况下榕于水中
23、，不能逸出，进一步侵饱碳酸钙，反应如下zCaCOs + COZ + 2日20圣=歹2HCO;+ HzO + Ca2+ 反应的由来是酸对碳酸钙的腐蚀，而不是水中原有侵蚀性CO2对碳酸钙的侵蚀。因而强酸酸性水盖耶尔-EDTA滴定法测得的数据，应为溶蚀碳酸钙容量，即该水质腐蚀碳酸钙的能力。另一种情况，在我国秦岭淮河一线以南湿热多雨的红土、砖红土地区，东北兴安岭、长白山山区，云贵高原，西北额尔齐斯河24 流域，天然水和冰雪融水等低矿化度的天然水普遍存在。矿化度低于50mgjL，约pHS.，7之间，Cl-和SO!-甚微，HCO;含量一般小于O.5mmoljL，此类低矿化度软水化验的结果，游离COz含量不
24、大，而侵蚀性COz含量常常大于游离COz这与游离COz应大于侵蚀CO2的理论不符合。因为这类水质仅仅含有微量的重碳酸钙镜盐、不含有其他盐类，即使含有几毫克的氧化物和硫酸盐，也微不足道，水质的缓冲能力极弱，具有溶解碳酸钙的能力。此类水质的特性是z含有的游离COz，几乎全部具有侵蚀碳酸钙的能力和他自身具有的溶解碳酸钙的能力。因而盖耶尔法测得的侵蚀性COz必然大于游离C02018.2 盖耶尔法18.2.1 用医用生理盐水瓶作为采样瓶的优点是具有反扣的橡皮塞，现场取样后不须用蜡布条密封，遇到强酸酸性水，大量的COz气体不致将瓶塞鼓开。18.2.5在侵蚀性COz的计算中，会遇到加碳酸钙粉水样测得的碱度小
25、于未加碳酸钙粉的水样，从而使侵蚀性COz成为负值。此类水质多出现在石灰岩发育地区，水质以碳酸氢钙镇盐为主，矿化程度较高，pH值较高，约在7.，8之间，游离CO2偏低，加入碳酸钙粉的水样中，由于水中碳酸钙成过饱和状态，引起水中少量碳酸氢钙转化为碳酸钙析出，导致侵蚀性COz为负值，此时侵蚀性COz含量应为零。1:.3 盖耶尔-EDTA滴定法18.3.3 在天然水中强酸酸性水常常是硫化矿产生的硫酸水，加碳酸钙粉后的反应过程中，大量的硫酸钙沉积。眼附在碳酸钙颗粒表面，使硫酸与碳酸钙的反应不彻底，因而水样必须在振荡机上振荡仙，或人工颠倒摇动水样瓶，每天2.3次，连续6d。25 19 仰、锅、铿、银的测定
26、1 (). 1 一般规定19.1.1 原规程中何、饷的测定列了火焰光度法和i原子吸收光度法，另外饵的测定还列了四苯砌化铀质量法和亚硝酸钻纳比浊法，质量法因手续繁、时间长，比浊法因灵敏度低，故予删去。本次修订对原子吸收光度法作了改进，试样在硝酸介质巾，加入制盐以抑制何、铀的电离。锤、银在原规程中分别列为两章，因测定方法均为原子吸收光度法，故与仰、铀合并为一章。本次修订对该法作了改进，在硝酸介质中，每毫升试样1m入斓1000吨，可消除硅、铝、磷酸盐和硫酸盐的干扰。19.2 火培先度法19.2.1 火焰光度计的型号较多，使用的燃料有乙快、煤气、汽油等数种。630-C型火焰光度计是以85号汽油为燃料。
27、19.2.3 630-C型火焰光度计操作中应注意的事项z1.仪器应通过稳压供电，以减少检流计光点的波动。2.在空压机出口处，串联两个20升的缓冲空瓶，以防止因突然停电而引起回火的危险。3.当锥形火焰有一层微弱发光的外缘，形成夹心火焰时，则是燃气过量，当火焰出现噪声时，则是空气过量。出现这些现象应调节燃气与空气流量至适宜的比例。4.燃炬的上方应装一直径为25cm的抽气罩，用管道与排气风扇连接以排除烟尘，防止污染室内空气。26 19.3 原子吸收先度法19.3.2 拥盐陆情吁用氧化制(LaCI37H20)、硝酸惆(La(N03h. .6H20)和氧化制(La203)配制，旦前两种试剂有吸湿性，易潮
28、.解，故本法采用后卢种试剂。19.3.3 76.2时，溶液显红色，所以用盐酸来调节pH为5.5.6.0034 24 铜的测定24.1 -般规定24. 1. 1 铜在天然水中的含量一般不超过20gjL，有色金属矿水与工业废水中司指出现高含量的铜。24.2 原子吸收光度法2.2.3 整合萃取法采用萃取瓶代替分液漏斗，从而减少了有机相与水相的分离手续，节约了测定时间。MIBK.作为萃取剂，它在水中有一定的溶解度，加入10mLMIBK，经萃取后，其体积小于10mL，准确体积从萃取瓶颈部读取。萃取振摇308，必须严格遵守。当无振荡机而用人工萃取时，标准系列和试样的萃取时间，振摇频率与用力大小均应一致，以
29、免造成测定结果的误差。灯电梳、狭缝、高压、乙快和空气流量，是GFU-201型原子吸收分光光度计的工作参数，不同型号的仪器，其参数会略有差异。本方法因为是在10mL内的有机相中，连续测定铜、铅、辑、铺、钻、镇6种元素，所以必须要控制适宜的雾化提升量。否则，提升量太大，将造成有机相体积的不足，提升量太小，则吸光度偏低，降低了灵敏度。当第一个试样测定完后，用水饱和MIBK溶液校正仪器零点，再测定第二个试样。测定标准系列时，可按浓度由小到大逐个测量，不必每次用水饱和IMIBK济液校正零点。35 24.2.4 烧杯作为浓缩的容器，必须先用20%硝酸溶液洗涤，将可能钱留子烧杯壁主的金属离子洗去，再用自来水
30、和去离子水冲洗干净。蒸发时不得沸腾，以免试样溅出，不得蒸干，因试样干酒，需再加纯水洛解，因此应在低温下慢慢蒸发。配制的标准系列，未用完时可继续使用。24.3 铜试荆铅盐光度法24.3.3在pH5.7的水-三氯甲皖体系中，二乙氨基二疏代甲酸铀(NaDDTC)与各种金属络合物的萃取常数，大于铅的只有BP+、Cu2+、Ag+与HgZ+，而铜与铅的络合物的萃取常数的比值约为106。当铜离子代换Pb(DDTC)2中的铅离子时，代换出来的铅离子与水样中铅离子总和为铜的1000倍时，其铜的代换率也达到了99.9%，可达到定量分析的目的。过剩的Pb(DDTC)2在三氯甲皖榕泊中是无色的，不影响测定。水中Hg2
31、+，Ag+离子的改度一般均小于Cu2+，而且与DDTC形成的颜色浅，所以可以忽略。水中一般不含BiHO36 25 铅的测定25.1 -躁规定25.1.1 天然水中铅的含量受难溶性铅化合物溶解度的限制，一般不超过O.OlmgjL，但是也曾发现过高达O.4mgjL的水样。在工业废水和矿水中可能会出现较高含量的铅。25.2 双畸朦光度法.:25.2.3 本方法使用了剧毒试剂氟化饵，操作时妥戴乳胶手套及防护镜，严格遵守剧毒试剂操作要求。工作结束后，废液及器皿要清除氟化物。如果稍有沾污，有可能导致全部试验失败。所以，所用器皿包括瓶塞，内塑料盖，吸管等均应用稀硝酸洗涤。本方法的灵敏度还取决于双硫院试剂的纯
32、度，如有氧化物，其棕黄色掩盖双硫踪铅的粉红色，灵敏度大为降低。试剂不宜久贮，1I备用时配制。放度不宜太高，以萃取后有机相无过剩的绿色为宜。在弱碱性溶液中，双硫踪与二价铅离子反应生成红色络合物，用四氯化碳萃取。强烈日光会使双硫踪盐氧化，应在散射光下进行测定。拧橡酸接和氟化押可络合许多重金属。加入盐酸起股可阻止双硫踪被来自铁的铁氟化物氧化。25.3 原子吸收光度法25.3.3.25.3.4 此法测定铅，操作步骤简便，但灵敏度不高。水样中铅的含量一般很少，整合萃取法可将铅的浓度富集5倍，37 蒸发浓缩法司富集10倍，当取样150.200mL蒸发放缩时，其浓度的富集达15-20倍。蒸发浓缩法虽可提高检
33、出下限，i巨富集的倍数越多，;t体干扰就越大。矿化皮含量超过500mgjL的Jj(样，宜采用整合萃取怯。38. 26 铸的测定26.1 -般规定28.1.1 天然水中一般均含有微量镑。有色金属矿水或工业废水中可能出现高含量的钟。26.1 原子吸收先度法26.2.1-28.2.2 本法测定铸灵敏度较高，但试剂和i玻璃仪器易受铮的沾污，故所用试剂应为优级纯，萃取瓶、烧杯和1比色管必须先经20%硝酸溶液挽涤，再用自来水和去离子水冲洗干净。26.2.4 当水样中悍的含量很高时，不必蒸发放缩，可取水样直接测定。26.3 双碗踪比色法26.3.3 在双硫踪与金属反应中，钵最灵敏，因此操作中应防止沾污。必须
34、清洁仪器，净化环境，纯化试剂。玻璃器皿用前均应以1+ 1硝酸溶液浸泡，并直接用去离子水洗净。硫代硫酸饷中的辞难以除尽，萃取时不显红色，因此除选用高纯度试剂外，可观察空白管颜色，经萃取后应为纯明亮的翠绿色。在正常情况下，金属离子不干扰测定。少量干扰离子吁用硫;杭硫酸铀掩蔽和控制榕液pH值来消除干扰。3! 27 锅的测定27.1 -酷规定27. 1. 1 锢在天然水中含量甚微，一般很少超过1g/L。本次修订锚的测定选用了原子吸收光度法和双硫隐光度法。27.2 原子吸收先度法-27.2.3.-.27.2.4 此法测定铺灵敏度高，操作比双硫腺法简单。整合萃取法只须一次萃取，并不必将有机相与水相分离，燕
35、发浓缩法可使锚的浓度富集10.-.20倍，当铺的含量极微而矿化度小于500mg/L的水样时，采用蒸发浓缩法可提高锚的最低检出浓度。27.3 双硫朦光度法27.3.3 铺离子在强碱性榕液中与双硫踪反应生成红色络合物。用三氯甲烧萃取络合物。只有钱干扰测定，而一般天然水中很少有钱。氟化何为剧毒试剂，应严格遵守防毒与消毒要求，皮肤破损严禁参加此项操作。-40 28 锚的测定28.1 -般规定28.1.1 天然水中很少有错。水体中六价锚的污染主要来自人类的生产、生活。已经证明六价锚有致癌作用，而工业七又广泛应用，因而六价锚的测定显得十分重要。通常要测定水中六价和主价两种锚的形态，以了解水体污染F与衍变状
36、况。28.2 六价锚的二苯碳酷二脚光度法28.2.3 二苯碳酷二脐在约o.1moljL H2SO 4溶液中与六价铭反应，生成可溶性紫红色整合物。铝、京大于200mgjL，辄铅比大于10:1，铜大于4mgjL，铁大于1mgjL均产生不可忽视的干扰。因此发色前煮沸加氧化钱粉末，可使铁锤等重金属离子沉淀分离，也可脱掉水样中的浑浊和颜色。加入二苯破酷二阱应立即摇匀，否则过量的重铭酸有进一步将其氧化的可能。氧化侯在水中显碱性，为使发色酸度稳定，所以用酸中和以消除影响。28.3 总锚的二苯碳酷二阱先庭法28.3.3三价铅经高锺酸梆氧化至六价后，同二苯碳眈二脏显色，测得为总错。总铅减去六价锚为三价锚含量，过
37、量的高锺酸饵用叠氧化铀消除，也可用亚硝酸铀-尿素处理。41 29 钻、镇的测定:29. 0.1 原规程中钻、镇的测定分列两章，因均为原子吸收光度法，故将钻、镇合并为一章。.29.0.5 整合萃取法是以APDC为整合剂，结MIBK萃取后，钻、镇进入有机相，既富集了钻、锦的浓度，又分离了基体。此法Ei:严格掌握萃取时间，试样和标准系列的萃取条件要完全一致。表29.0.5是GFU-201型原子吸收分光光度计的工作参数，不同型号仪器的工作参数会略有差异。29.0.6 当水样的矿化度小于500mg/L取样100mL进行蒸发浓缩时，可将钻、锦的浓度浓缩10倍，当取样150,.,2 OomL蒸发浓缩时，!.
38、J进一步提高钻、锦的最低检出浓度。.2 30 柔的测定30.1 -般规定30.1.1 水中友和l乖化合物，可以元素柔、一价求和1二价乖三种状态存在。无机习毛经水中微生物作用，可变成毒性更大的有机隶。除被含习之废水污染外，水体中一般不含东或含量极微。冷原子荧光法或冷原子吸收法适用于水中微量的有机求和无机来的测定，双硫脖、比色法只测定总录。原规程中的双硫腺法采用分光光度法，本次修订改为目视比色法。此方法灵敏度虽不及冷原子荧光法或冷原子吸收法，但其特点适用于现场分析。30.2 ;，令原子荧光法30.2.1 乖蒸气发生瓶的容积有18mL和78mL两种，大容积发生瓶取水样10mL测定，小容积虽取水样4mL，而灵敏度却比大容积的高，因为溶液的上方空隙小，则瓶内隶蒸气的浓度高，故一般采用容积为18mL的录蒸气发生瓶。30.2.2 二氧化锡为
