1、道昌中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂烟酸GB 14757-2010 2011-02-21实施为中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB14757-1993(食品添加剂烟酸。本标准与GB14757-1993相比主要变化如下:一一干燥减量指标由1%修改为0.5%;一一增加了红外光谱鉴别法;一一增加了呻指标。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB14757-19930 GB 14757-2010 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂烟酸本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。2 规范性引用文件GB 1475
2、7-2010 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称毗睫-3-竣酸3.2 分子式C6HsN02 3.3 结构式3.4 相对分子质量123. 11 (按2007年国际相对原子量)4 技术要求4. 1 感官要求:符合表1的规定。项目要求色泽白色或类白色气味元臭或有微臭组织状态结晶性粉末v 表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。闻其气味1 GB 14757-2010 4.
3、2 理化指标:符合表2的规定。表2理化指标项自指标检验方法烟酸(以干基计)，旷%99.5-101. 0 附录A中A.4干燥减量，旷%主二0.5 附录A中A.5氯化物(以Cl计)，w/%王三0.02 附录A中A.6灼烧残渣，w/%主三0.1 附录A中A.7碑(As)/(mg/kg)军二2 附录A中A.8熔点/C234-238 附录A中A.9重金属(以Pb计)/(mg/kg)主三20 附录A中A.10 一2 GB 14757-2010 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎!若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立
4、即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂与材料A. 3. 1. 1 95 %乙醇。A. 3. 1. 2 2，4-二硝基氯苯。A. 3. 1. 3 氢氧化饵溶液:取3.5 g氢氧化饵，加100mL乙醇使溶解，静止后取上清液。A. 3.1.4 氢氧化铀溶液:4g/L。A. 3.1.5 硫酸铜溶液:125 g/L。A.3.2 鉴别方法A.
5、 3. 2.1 毗盹环的鉴别A. 3. 2. 1. 1 方法提要烟酸加2，4-二硝基氯苯熔化后，生成季镀化合物，再加氢氧化饵溶液，即显紫红色(Vongerichten 反应)。A. 3. 2. 1. 2 分析步骤取约4mg实验室样品，加8mg 2，4-二硝基氯苯，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，冷却至室温，加3mL氢氧化饵乙醇溶液。即显紫红色。A.3.2.2 与酣睡铜的沉淀鉴别反应A. 3. 2. 2.1 方法提要烟酸含援基，用氢氧化铀中和后，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。3 GB 14757-2010 A.3.2.2.2 分析步骤取约50mg实验室样品，加20mL水溶解后，滴加
6、氢氧化铀溶液至遇石革试纸显中性反应，加3 mL硫酸铜溶液，即缓缓析出淡蓝色沉淀。A. 3.2. 3 紫外分光光度法A. 3. 2. 3. 1 方法提要烟酸水溶液和烟酷胶水溶液按分光光度法测定，在262nm波长处均有最大吸收，烟酸在237nm 波长处有最小吸收;烟酷胶在245nm波长处有最小吸收，烟酸的吸收度比值AZ37nm / A Z6Z nm为o.35 0.39;烟酷腊的吸收度比值A24S阳/AZ6Znm为o.630. 67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酷肢。A.3.2.3.2 分析步骤取实验室样品适量，加水制成每1mL中含20问的溶液，按照分光光度法(中国药典)2005年版二部附录NA)测
7、定，在262nm士1nm的波长处有最大吸收，在237nm:!:l nm的波长处有最小吸收;237 nm士1nm波长处的吸光度与262nm土1nm波长处的吸光度的比值应为0.35.-.，0.390A.3.2.4 红外服收光谱法采用澳化饵压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(对照图谱见附录盼。A.4 烟酸的测定A. 4.1 方法提要以酷lt为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定样品水溶液，根据消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的用量，计算以C6HsNOz计的烟酸的含量。并将滴定的结果用空白试验校正。A.4.2 试剂与材料A. 4.2.1 氢氧化锅标准滴定溶液tc
8、(NaOH)=0.1 mol!Lo A. 4. 2. 2 酣歌指示液:10g/L乙醇溶液。A.4.3 分析步骤称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g，加50mL新煮沸并冷却过的水溶解后，加3滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至粉红色。A.4.4 结果计算4 烟酸(以C6HsNOz计)的质量分数矶，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中z(V-Vo) XcX必f。X100% ( A.1 ) m X (1 - wz) X 1 000 V一一一消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL);GB 1475
9、7-2010 c 一一氢氧化铀标准滴定溶液实际浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一实验重样品的质量数值，单位为克(g);Wz一-A.5测得的干燥减量的数值，%;M一一烟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cs HsNOz) =123. 1。两次平行测定的绝对差值不大于0.3%。A.5 干燥减量的测定A.5.1 分析步骤, 称取约1.0g实验室样品精确至0.0001 g，置于已在105.C士2干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105.C土2.C干燥1h后，就人干燥器内冷却至室温，称重。A.5.2 结果计算烟酸干燥减量以质量分数Wz计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中
10、zWz=巴二旦旦x100% m mj 干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); mz一一干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); m一一实脸室样品的质量数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6 氧化物的测定A. 6.1 试剂和材料A.6. 1. 1 硝酸溶液:1051000. A.6. 1. 2 硝酸银试液0.1ml/L。A. 6. 1. 3 标准氯化纳溶液的制备/ 称取约0.165g氧化铀i精确至O.)2 g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
11、临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10g的Cl一)。A.6.2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回A氯化物检查法，具体方法如下:称取0.25g :l: O. 01 g实验室样品。加水溶解使成25mL，再加10mL硝酸溶液，置于50mL比色管中，加水使成40mL，摇匀，即得供试溶液;同时取5.0mL氧化铀标准溶液置于另一只50mL比色管中，再加10mL硝酸溶液，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中分别加入1. 0 mL硝酸银试液，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，供试
12、液与对照液比较，供试液的浊度不得大于对照液的浊度。5 GB 14757-2010 A.7 灼烧残渣的测定A. 7.1 方法提要样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.7.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001 g，置于己在550.C :f: 50 c灼烧至恒重的瓷增塌中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温炉中，在550.C土50c灼烧至恒重。A.7.3 结果计算烟酸的灼烧残渣以质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW3=坐立二m4X 100% m m一一一残渣和增塌的总质量数值，单位
13、为克(g);m4一一带塌的质量数值，单位为克(g); m 实验室样品的质量数值，单位为克(g)。.( A. 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8 呻的测定A. 8.1 方法提要在强酸性溶液中，样品中的呻均可被金属钵还原成呻化氢，呻化氢再与漠化录试纸作用生成棕黄色化合物。样品与呻标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中呻盐的限度。A.8.2 分析步骤称取5.0g土0.01g实验室样品，量取10mL士0.05mL限量呻标准溶液(每1mL溶液相当于1问呻)，分别GB/T5009. 76-2003第一法5.2.2干灰化法处
14、理试样后，按第二法呻斑法检测样品。试样的碑斑不得深于标准碑斑。A.9 熔点的测定按中华人民共和国药典)2005年版二部附录YIc熔点测定法第一法，具体方法如下z取供试品适量，于扁形称量瓶中，在105c土2.C干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径O.9 mml. 1 mm，壁厚O.10 mmO. 15 mm，一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末
15、紧密集结在毛细管的熔封端。装人供试品的GB 14757-2010 高度为3mm.另将温度计(分浸型，具有0.5.C刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计录球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计隶球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，侯温度上升至较规定的熔点低限约低10.C时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物适在温度计隶球中部;继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0.C1.5.C，加热时须不断搅
16、拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。A.10 重金属的测定A. 10. 1 试剂和材料A. 10. 1. 1 硝酸。A. 10. 1.2 硫酸。A. 10. 1. 3 盐酸。A. 10. 1. 4 甘袖。A. 10. 1. 5 乙酸镀。A. 10. 1.6 硝酸铅。A. 10. 1.7 硫代乙酷肢。A. 10. 1. 8 氨试液:4001000. A. 10. 1.9 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=1 mol/L。A. 10. 1. 10 盐酸溶液:c(HCD=2 mol/L. A. 10. 1. 11 盐酸溶液:c(HCD=7 mol/L。A.
17、10. 1. 12 氨水溶液:c(NH3 H20)=5 mol/L. A. 10. 1. 13 酣酷指示液:10 g/L乙醇溶液。A. 10. 1. 14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取约25g乙酸馁，加水25mL榕解后，加7mol/L盐酸溶液38 mL，用2mol/L盐酸溶液或靠在水溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示)，用水稀释至100mL, 即得。A. 10.1. 15 硫代乙酷腊试液z称取约4.0g硫代乙酷股，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合被由1mol/L 15 mL氢氧化锅溶液、5;0mL水及20mL甘油组成, 加上述1.0 mL
18、硫代乙酷股溶攘，置水浴上加热20s，冷却，立即使用二/A. 10. 1. 16 铅标准溶液:称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000 mL容量瓶中，加5mL 硝酸与50mL水榕解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL土0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10问的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A. 10.2 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第二法，具体方法如下:取A.7项下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0g实验室样品，缓缓灼烧至
19、完全炭化，冷却至室温，加O.5 mL1. 0 mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500.C 600 .C灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酣lt指示液显中性，再加2mL乙酸盐GB 14757-2010 缓冲液(pH3.5)，微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL;另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加标准铅溶液2mL:f: O. 01 mL，再用水稀释成25mL;再在甲乙两
20、管中分别加硫代乙酷股试液各2mL, 摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。8 附录(规范性附录)烟酸红外光眼收圄谱B 波长111m25 100 60 80 40 20 18 20 16 14 12 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 WAM甜祺喇。400 600 800 1 000 1 200 1 400 1 600 1 800 2 000 2 500 3 000 3 500 4 000 波数Icm-1 烟醺红外光吸收固i曹图B.l注:寻l自药品红外光谱集第一卷(1995)。同WZ吐白吨|M05飞。EON-h山hZ阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由烟酸食品添加剂GB 14757-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销句悔印张1字数17千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41435 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 14757-2010 打印日期:2011年2月23日F002
