1、中华人民共和国国家标准车间空气中四氢映喃卫生标准Health standard for tetrahydrofuran in the air of workplace 1 主题内容与适用范围zfs:标准规定了车间空气中四氢映哺的最高容许浓度及其监测检验方法。卒标准适用于生产和使用四氢峡喃的各类企业。2 卫生要求年间空气中四氢唉喃最高容许浓度为300mg/m.3 监测检验方法GB 1 6 2 31 - 1 9 9 6 丰标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A（补充件和附录以补充件）。国家技术监督局199604-03批准1996-09-01实施:, :i 0 A1 原理GB 1 6 2 31
2、-1 9 9 6 附录A气相色谱法（补充件）空气中四氢映哺在常温下吸附于401有机担体采样管内，用二硫化碳解吸，邻苯二甲酸二圭醋柱分离氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2. 1 采祥管：内径为4.5mm，长120mm的硬质玻璃管。分前后二段装入己处理好的401有机担体150mg和75mg，中间和下端用聚氨黯泡沫塑料隔开和固定，上端塞玻璃棉，装好后即套上橡皮帽，放入干燥器中备用。A2. 2 橡皮帽，60mL药水瓶塞。A2. 3 注射器，Zml，。A2. 4 微量注射器zIOL. A2. 5 具塞刻度试管，!Oml,0 A2. 6 气相包谱仪，氢焰离子化检测字。色i普柱2长Z
3、m，内径3mm，不锈钢柱，固定液z邻苯二甲酸二圣醋g酸洗白色102担体20100; 柱温95C 1 检测室温度，45CI 载气（氯气）, 25mL/min 1 A3试弗JA3. 1 邻苯二甲酸二圭酶，色谱固定液。A3. 2 酸洗白色102担体，6080目A3. 3 401有机担体，2040目，将担体先用乙隧漫泡和振摇，滤去乙酶，除去担体吸附的有机物g再用甲醇清洗，以除去残留的乙酿，再用水洗净甲醇，放在瓷盘内，于102干燥础。A3. 4 甲氢唉喃（化学纯）。A3. 5 二硫化碳（分析纯）：经色谱分析测定，应无杂质峰若有应将其置于分液漏斗中，用5%10%聚甲隆硫酸溶液萃取，直至萃取液呈无色为止，再
4、用水洗至中性，用无水硫酸销脱水，经色谱鉴定，无杂质峰后it冰箱备用。A3. 6聚甲H制备g取ZOOmL浓硫酸倒入300mL甲H液中（大致比例），摇匀后，静置数日，产生絮状物沉淀，将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醒A3. 7 标准溶液s用二硫化碳作溶剂，配制成含四氢峡喃Q.005、0.025、o.oso、o.100、o.250g/L的标准榕液。A4 采样在采样点打开采样管，75mg端接采样泵，并垂直放置，以O.14L/min的速度采样，采样后尽快将前后段担体分别倒入具塞刻度试管中，管口均用三层涤纶薄膜封口，并套紧橡皮帽，放置于冰箱可保存7d。531 GB 1 6 2 31 - 1 9 9 6 A5分析
5、步骤A5. 1 对照试验2将采样管带到现场，除不采集空气样品外，同样品操作，作为空白对照。A5. 2 样品分析：前段担体和后段担体分别加ZmL和lmL二硫化碳，振摇lmin，放置。.5h后，吸取2L下层二硫化碳溶液进样，同时作一个标准样品，用保留时间定性，峰高定量。样品分析的同时，应有对照（宅白）管，用以比较。A5. 3 标准曲线绘制分别取2L不同含量四氢映喃标准溶液（A3.7），直接进行色谱分析，测量其保留时间和峰高，每个浓度测定3次取峰高均值，以四氢峡喃含量对峰高作图，绘制标准曲线。A6 计算A解吸体积（rnLll，. ，解吸体积mLl丁c L ., 迸样体积lI.)J L ,A进体积（L
6、lJ 咕，., 品n川，d1000，（Al)v, 式中：C宅气中四氢峡哺浓度，mg/m;A，、A,分别为401有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢峡喃含量，g;v, 换算成标准状态下的采样体积，L。Al说明A. 1 本法的检测限为0.0051月L四氢唉喃，相应峰高为5mmoA. 2 在135mg旷的四氢唉喃，以O.14L/min速度采祥，采样时间应在19min以内为宜。Al. 3 现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠酸和峡喃等对测定无干扰。Bl 原理附录B气相色谱法补充件）用活性炭管采集空气中四氢唉喃，加热解吸于大注射器中，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。B
7、2仪器B2. 1 活性炭管z用长度250mm，内径3.54mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg2040目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于300350下吹5lOmino短时间内应用时，两端套t塑料帽保存g长时间内应用时，两端用火熔封保存。B2. 2 注射器，IOOmL,lmLo02. 3热解吸装置g控温范围为100350，解吸气体为氮气，流量控制范围为50lOOmL/min0B2. 4 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2-3ng四氢唉喃给出的信喋比不低于3 10 色谱柱z柱长2m，内径2mm，玻璃柱，FF AP Chromosorb WHP担体10100;柱温，55 c ,
8、 汽化室温度g140$ 检测室温度：150，载气（氮气）, 25ml./min。532 B3试弗lB3. 1 囚氢峡晴，色i曹纯。B3. 2 FFAP，色谱固定液。GB 1 6 2 31 - 1 9 9 6 B3. 3 Chromosorb WHP担体，100120日。B4 采样在采样现场打开活性炭管并垂直放置，用lOOmL注射器，以O.lL/min的速度抽取o.21，空气。采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室分析。B5 分析步骤B5. 1 对照试验z将未采过样的活性炭管数量为样品总数1/1日，至少为1支）按照样品的处理操作，作为宅自对照。B5. 2 样品处理z去掉样品管两端塑料帽，将其与lO
9、OmL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以lml,/s的速度于25ocF解吸至lOOml，。B5. 3 标准曲线的绘制用微量注射器取定量的四氢映喃（于20时lpL四氢峡喃的质量为O. 8892mg）注入lOOmL注射器中，用清洁空气稀释配成一定浓度的标准气体，分别取一定量的上述标准气体用清洁空气稀释配成O.I 5、0.60、1.5pg/mL四氢咬哺标准气体。分别取lmL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氢唉喃的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。B5. 4 测定：取lmL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。B6 计算x=8;100”但式中，x一空
10、气中四氢峡峭的浓度，mg/m1 c 由标准曲线上查出的解吸气中四氢唉喃的含量，降v，一一标准状况下的样品体积，L。B7 说明B7. 1 本法对四氢峡喃的检测限为2.3x10 pg（进1.OmL空气样品。当四氨映哺标准气的浓度为o. 15、0.60、1.5pg/mL时，标准气的变异系数分别为j.1 %、。.9%、）.5% I解吸气的变异系数分别为1 3%、1-7 %、17%。B7. 2 当四氢峡喃浓度为5223mg/m，相对湿度为57%时，采样效率为100%。B7.3 动态发生1501500mg/m四氢峡哺标准气，湿度为51%（干气和89%（湿气）两种。用活性炭管采集200时，四氧映哺标准气；于
11、当天和保存一段时间后解吸。解吸效率干气为98.2%，湿气为97, 4%。在室温下保存l周变化不大。B?. 4 北京光华木材厂生产的GH-1型活性炭适用于四氨映哺采样和热解吸的要求，其穿透容量为9. 36mg o B7. 5 当解吸温度为200时，四氢唉喃的解吸效率大于92%,300时解吸效率增加不多，而杂质的影响明显增大，故选择解吸温度为250。B7.6 现场空气中可能共存的甲醇、乙醇、丙阁、异丙醇和正丁醇等对测定无干扰。5.13 GB 16231-1996 附加说明本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人傅慰祖、俞永且、张革。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。;:i4
