1、中华人民共和国国家标准车间空气中异佛尔嗣二异缸酸酷卫生标准Health standard for isophorone diisocyanate(IPDI) In the air of workplace 1 主题内容与适用范围GB 16234一1996本标准规定了车间空气中异佛尔嗣二异氨酸酶的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用异佛尔嗣二异氨酸醋的各类企业。2卫生要求车间空气中异佛尔嗣二异氨酸酣最高容许浓度为O.1 mg/m（皮。3监测检验方法本标准的监测检验方法采用高效液相色谱法，见附录AC补充件）。国东技术监督局199604-03批准1996-09 01实施539 Al
2、原理GB 16234 1996 附录A高效法相色谱法（补充件）用口比腿u嚓玻璃纤维滤纸采集空气中的异佛尔自同二异氨酸醋（！PD!),!PD！与毗脆u嚓l(2 pyridyl )piperazi时，2PP反应生成！POI服，用甲醇乙酸镀溶液提取，提取液经高效液相色谱仪反向C!S柱分离紫外中电视lj器检测，保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2. 1 高效液相色谱仪（带紫外检测器）。A2. 2 采祥夹。A2. 3 空气采样器，流量。.1 3 L/n1in。A2 A H比晓赈嗦玻璃纤维滤纸z将于咀7mm玻璃纤维滤纸置通风罩肉，取0.5 mL毗晓u嚓吸收液迅速滴于每张滤纸上，放置5min略干。A2. 5
3、具塞比色管，10mL; A2. 6 微量注射器，40L, A3 试剂A3. 1 甲醇重蒸惰，分析纯。A3. 2 口比晓!Yi嚓吸收液2称取80mg毗晚可在嚓溶于100mL二氯甲烧中。A3. 3 乙酸镀溶液，o.1 mol/L, A3. 4 !PD！服的制备z取280L毗睫赈嚓溶于3mL二甲亚枫（DMSO)(A液）另取178L !PD！溶于3mL DMSO(B液）将B液缓慢倒入A液并搅拌，置60水浴中30min，随后缓慢加入200mL重蒸水，可见臼色沉淀物析出，经定性滤纸过滤，真空干燥，再用3mL二甲基甲酿胶和200mL重蒸水重结晶、过滤、干燥，即为！PD！腺。A3. 5 !POI标准溶液：称取
4、o.988 mg!PDI腺（A3.4），用流动相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加流动相溶液至刻度，此溶液1mL=4 g!PDI, I恼用时稀释成1mL=0.1,0.2,0.4 g不同浓度的！PD!标准溶液。A4 采样将口比睫!Yi嚓玻璃纤维滤纸置于采样夹中，以1.0 !,/min速度收集15L空气。A5分析步骤AS. 1 色谱条件色谱柱z柱长200mm，内径5mm，不锈钢柱；校填料：Cl8;柱温：室温；流动相z甲醇g乙酸镀溶液（O.1 mol/L)=78 22; 流速：1ml,/min; 检测器紫外检测器，波长310或254nm, 5HI GB 16234-1996 A5. 2 标准曲线的
5、绘制分别取不同浓度的！PD！标准溶液各250L，注入高效液相色谱仪，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，取峰高的平均值，以！PD！的浓度对峰高作图，绘制标准曲线保留时间为定性指标。A5. 3对照试验同A4，但用未采过样的毗睫吸嚓玻璃纤维滤纸（A2.4）按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。A5. 4 样品处理小心夹出采样夹中的玻璃纤维滤纸，放入具塞比色管中，加5ml，流动相溶液，用洁净玻棒捣碎滤纸，浸泡30min，用定性滤纸过滤待用。A5. 5测定取250I，样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。！PD！色谱图如下：2PP IPDI睐早碑INJ 0 I 2 3 4 5 6 7 S mi
6、n 图Al典型的！PD！腺HPLC图A5. 6计算式中：X空气中！PD！的浓度，mg/m3;x -二Ev, C一一测得样品溶液中！PD！浓度，g/mL;v, 换算成标准状况下采祥体积，L。00( Al ) ,i4 l GB 1 6 2 3 4-1 9 9 6 AG说明AG. 1 本法检测限为O.013 mg/m，当！PD！浓度为100,200,400ng/mL时，其变异系数分别为9.0% ).4%,J.6%，采样效率为98.85 %，洗脱效率为98.3%。AG. 2 在玻璃纤维滤纸上滴加吸收液时宜快，且完全浸透整张滤纸，吸收液量可略多不可太少。AG. 3 处理后的滤纸密封于采样夹中可置冰箱中，较长期保存。采样后，常温下保存一周内测定。AG. 4 采样夹前勿附加任何管子，以减少！PD！附壁的机会，使之能完全到达滤纸表面而被阻留。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由同济医科大学工业毒理研究室负责起草。本标准主要起草人蒋芸、张招弟、秦椿华。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。542
