1、中华人民共和国国家标准车间空气中对硝基苯肢卫生标准GB 16242-1996 Health standard for p nitroanlline in the air of workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中对硝基苯胶的最高容许浓度及其监测梭验方法。本标准适用于生产和使用对硝基苯胶的各类企业“2 卫生要求车间空气中对硝基苯胶最高容许浓度为3mg/m（皮）。3 监测检验方法本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法见附录A补充件汀和气相色谱法见附录B（补充件。国家技术监督局1996-0403批准1996 09 01实施i63 A1 原理GB 1 6 2 4 2 1 9
2、 9 6 附录A紫外分光光度法（补充件）对硝基苯胶的95%乙醇溶液，在波长372nm处有适宜的吸收值，其吸光度与浓度遵循比耳定律，可用紫外分光光度法定量。A2仪器A2. 1 硅胶采样管g取长120mm、内径44.5 mm的玻璃管，装两段4060目己处理好的硅胶，前段200 mg，后段100mg.中间及两端用脱脂棉隔开固定，并用塑料帽套紧两端。A2. 2 采样泵，01.5 L/min。A2. 3 离心机。A2. 4 磨口具塞离心管，5mL。A2. 5 紫外分光光度仪。A3试剂A3. 1 硅胶处理方法z在4060日硅胶中加入1+1盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子，将水抽干，再用95%乙醇冲洗三次，
3、在90100干燥后，于320活化4h，冷却后装管。A3.2 95%乙醇。A3. 3 标准溶液z准确称取5.0 mg对硝基苯胶，用95%乙醇溶解并稀释至50mL，配成1mL=lOO吨的对硝基苯胶溶液$再取适量此溶液稀释成1mL=lO月的对硝基苯胶标准溶液。A4 采样在采样地点打开采样管，以1.0 mL/min的速度抽取20L空气。A5 分析步骤A5. 1 对照实验z将硅胶管带到现场，但不抽取空气，照样品分析做为空白对照A5. 2 样品处理g将采样管前、后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒入具塞离心管中，各加入4mL 95% 乙醇，播匀，浸泡30min，离心。A5. 3 标准曲线的绘制。按表Al配制标准
4、管。以0管为参比，于波长372nm处测量吸光度，并绘制标准曲线表Al对硝蓦苯胶标准管的配制管号标准溶液，mL95%乙醇，mL对硝基苯胶含量，用 。4 0 0 I 0 2 3. 8 2 2 1 0 3.0 10 3 2 0 2.0 20 4 5 3.0 4 0 1 0 。30 40 GB 16242 1996 A5. 4 测定取离心后的上清液，以空白对照为参比，于波长372nm测量吸光度，查对硝基苯胶标准曲线，求出对硝基苯胶的含量。A6计算x 旦土豆E- v, ( Al ) 式中：X一一空气中对硝基苯胶的浓度，mg/m3;C, ,C2 前后两端硅胶中对硝摹苯胶的含量，用v，换算成标准状况下的采样
5、体积，L。A7 说明A7. 1 本法的线性范围为040g/4 mL，对硝基苯胶浓度为10,20,30,40问4mL时，相对标准偏差分别为2.43% ,2. 75% ,2. 78%和6.86% 0 本法的检测限为0.68问4mL。A7. 2本法的采样效率为96.6%，解吸效率为97.2%士1.4%。A. 3测定注意点：在取样品上清液时，须用吸管小心吸入比色皿中，否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使结果偏高。A7. 4 为同时采集蒸气和气溶胶两种状态的对硝基苯胶，采样速度限定在1.0 1. 5 L/min。采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存，至少可稳定一周A7. 5 车间空气中的共存物z苯胶、二甲基
6、苯胶，对硝基氯苯对本测定无干扰B1 原理附录B气相色谱法（补充件）用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胶，经乙醇解吸，ov17柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。B2 仪器B2. 1 硅胶管z用长120mm，内径44.5 mm的玻璃管，装两段4060日已处理好的硅胶，前段装200 mg，后段装100mg，中间及两端用玻璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端备用。B2. 2 采样泵，01.0 L/min。B2. 3 微量注射器，10Lo B2. 4 磨口具塞刻度离心管，5mL。B2. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，10吨的对硝基苯胶给出的信噪比至少为3: 10 色谱柱g柱
7、长1.6 m，内径4mm，玻璃柱。()V-17 Chromosorb W AW DMCS= 2 : 10; 柱温z程序升温80210（80时停4min，然后8min升温至210停4min); 检测室温度：250，汽化室温度E250， 56. GB 16242 1996 载气（氮气）, 30 mL/min B3试ll!JB3. 1 硅胶，4060目，装管前应活化处理。处理方法g将硅胶注入l+l盐酸中浸泡一昼夜，然后用水洗净至无氯离子为止，将硅胶在90100干燥，再于320条件下活化4h，冷后装管。B3. 2 玻璃棉。B3. 3 95%(V/V）乙醇，重蒸馅。B3. 4 OV 17，色谱固定液。B
8、3. 5 Chromosorb W AW一DMCS色谱担体，6080目。B3. 6标准溶液z准确称取0.200 g对硝基苯胶，用95%乙醇溶解于25mL量瓶中，并加95%乙醇至刻度，摇匀。此溶液为标准贮备液1ml,=8 000悔，临用前稀释至所需的浓度。84 采样在采样地点打开硅胶管，100mg端接采祥器并垂直放置，以0.5 L/min的速度采集5L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。85分析步骤B5. 1 对照实验z同采样，将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白对照。85. 2 样品处理取出硅胶采样管前面的玻璃棉，硅胶及后段的硅胶分别倒入5mL离心管中，然后加入1时，95
9、%乙醇（3.3）浸泡，让其浸泡30min，分析前用玻璃捧搅拌均匀。85. 3 标准曲线的绘制E取定量的对硝基苯胶标准贮备液用乙醇（3. 3）稀释，配成15,30, 150 g/mL 的标准溶液，分别取2L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以对硝基苯胶含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标85. 4 样品分析：取用乙醇解吸的样液2L进样，用保留时间定性，峰高定量对硝基苯胶的色谱如图Bl。S61i 己醇硝0 4 8 12 16 20 24 时间，m;n图Bl对硝基苯胶色谱图GB 16242一1996BG 计算BG. 1 按式（1）将样品的体积换算成标准状况下的体
10、积。v, = vz主午，_p_.”.( Bl ) 101. 3 式中：v, 标准状况下的样品体积，L1v 样品体积，L;r一温度，g户大气压力，kPa。86. 2 按式（2）计算空气中对硝基苯胶浓度。x 生土豆Ev, 式中X空气中对硝基苯胶浓度，mg/m3;C、C,分别为所取的前段和后段硅胶浸出液中的含量，问v，标准状况下的样晶体积，L。B7说明 ( B2 ) B7. 1 本法的检测限为110g（进样2L液体样品）。灵敏度为10吨的对硝基苯胶的响应信号大于3倍基线噪音，在本法的实验条件下，对硝基苯胶的测定范围为5.。200吨mL，对硝基苯胶含量在16,32,160吨mL时的相对标准偏差分别为1
11、.2%.1.6%和1.3%。B7. 2 本法的平均穿透容量为22.2 mg，采样效率为100%。B?. 3 硅胶管采集对硝基苯胶后，用塑料帽套紧管的两端，常温下，最少可保存7d0 B7. 4 由于乙醇和硅胶批号对对硝基苯胶的解吸效率有影响，所以在各个实验室都应进行解吸效率的测定。在本法的实验条件下，对16,32,64问对硝基苯胶的解吸效率分别为102.4% ,92. 7 %和94.3 % 总平均解吸效率为96.5%。B7.5 硅胶采样管可以采集与对硝基苯胶共存的其他芳香族胶，如苯胶、甲苯胶、工甲苯胶，在本色谱条件下，因保留时间不同，不干扰对硝基苯胶的测定。附加说明z本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由天津市劳动卫生职业病研究所、浙江省劳动卫生职业病防治所负责起草。本标准主要起草人徐佳、袁学洪、李志华、乐俊仪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。567
