1、GB 16249-1996 前言本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生调谦、流行病学调瓷资料及参考阂外职业接触限奋起首次制定的，为作!l立场所环填监测及:E主监督使用的卫生标准。本标准从1996年5月1a怨实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国1!部提出并归口。本标准起草单位s河南省职业病防治所。本标准主要起草人z林米漏。本标准自.I!部委托技术！汩汩单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。592 1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中甲酣卫生标准Health standard for cresol in the air of work pl ace
2、GB16249-1996 本标准规定了作业场所空气中甲盼最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用甲盼的各类企业。2 卫生要求车间空气中甲盼最高容许浓度为10mg/m（皮，时间加权平均浓度为5mg/m3（皮。3监测检验方法本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A（标准的附录。国家技术监督局1996-04-03批准1996-09-01实施593 GB 1 6 2 4 9 1 9 9 6 附录A（标准的附录）车间空气中甲盼的气相色谱法A1 原理空气中的甲盼用硅胶管采样，乙融解吸s经双（对辛氧基苯甲酸）对苯二盼酶CPBOB）柱气相色i曾分离，氢焰离子化检测器检测，
3、以保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2. 1 硅胶管，长80mm，内径3.54mm的玻璃管，内装两段活化硅胶CA3.1），前段150mg，后段75 mg；中间及两端用玻璃棉隔开和固定，两端套上塑料帽，置干燥器中备用。A2. 2 采样器，流量范围。IL/mino A2. 3 微量注射器，lQJ,o A2. 4 具塞刻度试管，5mL。A2. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器；1 ng邻甲盼给出的信喋比至少为3 1 0 色i普位：柱长2m，内径4mm，玻璃柱。PBOB磷酸Chron1osorb WAW DMCS5 1 100; 柱温：soc,汽化室温度，160；检测室温度：160；载气CN，）流量：
4、15 mL/min。A3试？”A3. 1 活化硅胶，2040目的硅胶用l+l盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子为止；在90100下干燥，再在320C活化4h；置干燥器内放冷后，用于装硅胶管。A3. 2 甲盼，邻、间两种异构体，色谱纯。A3. 3 乙腿，重蒸饱。A3. 4 PBOB，色谱固定液。A3. 5磷酸。A3. 6 Chromosorb WA W DMCS，色谱损体，6080目。A4 采样在采样点，除去硅胶管两端的塑料帽，直立安装，以0.5 L/min的速度采集5L空气。采样后将管的两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。A5 分析步骤A5. 1 对照试验z将硅胶管带至采样点，不采集空气，其余操
5、作同A5.2，作为空白对照。A5. 2 样品处理将前后两段硅胶分别倒入5mL刻度具塞试管中各加1.o mL乙隧，塞紧塞子，解吸2 h，不时摇动。A5. 3 标准曲线的绘制：分别精确称取一定量的邻甲盼和间甲酸，用乙酷溶解，配制成约5mg/mL标准储备液。使用前，用乙酷稀释成50、150和300月mL的标准溶液。将气相色谱仪调节到最佳测定条件，分别取2I，标准溶液迸样，每个浓度测定3次。以保留时间定性，测量峰高s以峰高均值为纵坐标，591 GB 1 6 2 4 9 1 9 9 6 甲盼浓度（g/m！，）为横坐标，绘制标准曲线。L, 窿间甲酣o 5 10 lo min 图Al甲盼色谱图AS. 4 测
6、定：在标准溶液测定的同样条件下，取2L样品解吸液进样，以保留时间定性，测量峰高，每个样品测定23次，计算均值，由标准曲线查出甲酷的浓度（g/mL）。A6计算AG. 1 按公式Al）将采样体积换算成标准状况下的体积g273 v, = vL一（Al) 273+1 101.3 式中：v，一标准状况下的采样体积，L;V一一采样体积，L;户采样点的大气压力，kPa;t一采样点的气温，。AG. 2 按公式（A2）计算空气中甲盼的浓度sx c -1-c Z寸fH.叫式中zX一空气中甲盼的浓度，mg/m;C1 ,C, 分别为前后段样品测得的甲盼浓度，用mL;V。一一标准状况下的采样体积，LoA7说明A?. 1
7、 本法的检出限为110-3g（进样2L），最低检出浓度为0.I mg/m（采样体积为5L) 1线性范围为0.5500问mL。相对标准偏差g邻甲盼分别为4.9%、3.2%和2.6%（浓度分别为14、28和281问mL）；间甲酷分别为5.6%、3.9%和1.5%（浓度分别为14、28和283g/mL）。A?. 2本法的采样效率接近100%。穿透容量为9.4 mg（测定时的相对湿度为80%）。硅胶管采样后，用塑料帽盖紧管两端，在室温下至少可保存0d0 A?. 3 解吸效率与所用硅胶的性质等因素有关，因此必须在试验前进行测定，并在计算时要作校正。A?. 4 与甲盼共存的苯盼不干扰本法。A?. 5 在制
8、备色谱柱时，担体先涂1%磷酸（甲醇作溶剂，蒸发溶剂后，再涂5%PBOB液晶固定液（二氯甲烧作溶剂）。装柱后，于150通低流量氮气老化。9GB 1 6 2 4 9 -1 9 9 6 附录B（标准的附录）车间空气中甲酷的FFAP毛细管柱气相色谱法Bl 原理空气中的甲盼用硅胶管采样，丙嗣解吸；经FFAP毛细管柱分离，气相色谱氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。B2仪器B2. 1 硅胶管，i100 n1m，内径3.5 4 mm的玻璃管，内装两段活化硅胶CB3.1），前段250mg，后段100 mg；中间及两端用玻璃棉隔开和固定，两端套上塑料帽s置于燥器中备用。B2. 2 采样器，流量范围。
9、lL/mino B2. 3 微量注射器，1L. B2. 4 具塞刻度试管，5mL。B2. 5 气相色谱仪氢焰离子化检测器；1 ng邻甲盼给出的信噪比至少为3 1。色i普柱：3. 5 m o. ZZ mm FFAP弹性石英毛细管柱z桔温初温70C,15 min；终温190，15min，升温速率12min1汽化室温度：zzo；检测室温度z300z 载气CN2l压力：1.75 kg/cm。B3试JlijB3. 1 活化硅胶，zo40目的硅胶用l十l盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子为止，在90100下干燥，再在320活化4h；置干燥器内放冷后，用于装硅胶管。B3. 2 甲盼，邻、间、对三种异构体，色谱
10、纯。的3丙酬。B4 采样在采样点除去硅胶管两端的塑料帽，直立安装，以0.5 L/min的速度采集5L空气。采样后，将管的两端套紧塑料帽。在室温下运输和贮存。B5分析步骤B5. 1 对照试验：将硅胶管带至采样点，不采集空气，其余操作同B5.2，作为空白对照。屿，2样品处理将前后两段硅胶分别倒入5mLj度具塞试管中，各加2.0 mL丙酶，寨紧塞子，解吸2 h，不时摇动。85.3 标准曲线的绘制z分别精确称取一定量的邻、对和阅甲醋，用甲醇溶解，配制成约1mg/mL标准储备液。使用前，用丙嗣稀释成10、20、30、40和50用mL的标准溶液。将气相色谱仪调节到最佳测定条件，分别取1I.标准溶液进样，每
11、个浓度测定3次。以保留时间定性，测量峰高，以峰高均值为纵坐标，甲盼含量（g）为横坐标，绘制标准曲线。币。“GB 16249-1996 阻部甲酣间甲酷对甲酣32 33 34 min 图Bl甲盼色i曹图B5. 4 测定：在标准溶液测定的同样条件下，取1L样品解吸液进样，以保留时间定性，测量峰高，每个样品测定23次，汁算均值，由标准曲线查出甲盼的含量（g)oB6计算B6. 1 按公式（Bl）将采样体积换算成标准状况下的体积2273 I v, = v一一一一_L_( Bl ) 273+t 101.3 式中v, 标准状况下的采样体积.L;v 采样体积，L;卢一一采样点的大气压力，kPa;，一采祥点的气温
12、，。B6. 2按公式（B2）计算空气中甲酸的浓度zx 2 (C1 + C,) 一一v;-一一.C BZ ) 式中zx 空气中甲盼的浓度，mg/m3;C1 ,C2 分别为前后段样品测得的甲盼含量，吨，V。一换算成标准状况下的采样体积，Lo自7说明B7. 1 本法的最低检出浓度为0.2 mg/m3（采样体积为10L）；相对标准偏差为2.3% 2. 6% （甲盼的浓度范围为1050g/mL) o B7. 2 本法的采样效率接近100%。穿透容量为9.4 mg（测定时的相对湿度为80%）。硅胶管采祥后，用塑料帽盖紧管两端，在室温下至少可保存10d。B7. 3解吸效率与所用硅胶的性质等因素有关，因此必须在试验前进行测定，并在计算时要作校正。通常大于90%。B7. 4 与甲盼共存的苯盼不干扰本法。59;
