1、中华人民共和国国家标准GB 1902-94 食品添加剂苯甲酸铀代替GB1902 80 Food additiv0-Sodlum benzoate 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂苯甲酸销的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于石油甲苯氧化和j取的苯甲酸和碳酸氢饷反应制得的食品添加剂苯甲酸俐，该产品主要用作食品防腐剂。结构式COON a 分于式，C,H5Na0,相对分子质量144.11 （按1989年国际相对原子质量）2 51用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液
2、的制备GB 603 化学试？啊！试验方法中所用带j剂及哥哥品的ftj!J备GB 6678 化工产品采样总则GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3. 1 外观z白色颗粒或结晶形粉末，无臭或微带安息香气睐。3.2食品添加剂苯甲酸纳应符合下表要求：项吉量（以C7H5Na07于基计），%干燥失重，%溶状酸碱度氯化物（以Cl计），%重金属以Pb计），%呻（以A计），%目国家技术监督局199402 04批准34 I 、/ 三二坦坦指标99 0 1. 5 符合规定符合规定0.050 0.001 0 000 2 1994-07 01实施硫酸盐（以SCl
3、，计户%易氧化物邻苯二甲酸项注21）至少一个月检验次。4 试验方法目GB 1902-94 续表指三三0 1 通过试验通过试验标本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和1符合GB6682中三级规格的水。本标准所需要标准溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602 和GB603规定制备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和溶液4.1.1.1 三氯化铁溶液：100g/l, 4. 1. 2 鉴别方法a. 称取约0.2 g试样，加10ml，水溶解，用钳丝蘸盐酸先在无色火焰灼烧至无色，再蘸试液少许，在无色火焰上燃烧，火焰呈鲜黄色。b. 上述试液加2滴三
4、氯化铁溶液，即产生精色沉淀。4.2 含量的测定4. 2. 1 方法提要盐酸与苯甲酸纳起中和反应，生成的苯甲酸不溶于水，易溶于乙醋，因此加乙酶萃取反应生成的苯甲酸，以免干扰反应，然后根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸铀的含量。4. 2. 2 试剂和溶液4.2.2.1 乙自章，4.2.2.2 盐酸标准滴定溶液，c (HCl)=O. 5 mol/L; 4.2.2.3澳酣蓝指示剂，o.4 g/L。4. 2. 3分析步骤称取1.5 g干燥后的试样，精确至0.000 2日，置于锥形瓶中，加25mL水溶解，再加50ml，乙醋、10滴澳盼蓝指示液，用盐酸标准滴定榕液滴定，边滴边将水层和乙磁层充分摇匀，当水层
5、显示淡绿色时为终点。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的笨甲酸销含量（以C1H,Na02计）( x, ）按式（1）计算gXv x 0. 144 1 c v x 14. 41 ,= 100 = 一二一一一一一一”地”( 1 ) 式中gc一一盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L;v 滴定所消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL;m 试料质量，p0. 144 1 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c (HC:l)=l. 000 mol/L相当的以克表示的苯甲酸纳的质量。所得结果应表示至二位小数。4.2. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。315 也4. 3干燥失重
6、的测定4.3. 1 分析步骤GB 1902 94 在已经恒重的称量瓶中称取约1.5 g试样，精确至0.000 2 g，使试祥厚度均匀，在105下干燥至恒重。4.3.2 分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失重（x，）按式（2）计算gX. m. - m2 ，一一一一100m 式中mi 干燥前称量瓶和试料质量，g;m, 干燥后称量瓶和试料质量，um 试料质量，g。所得结果应表示至三位小数。4.3. 3 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4. 4 溶状4.4. 1 试剂和溶液4.4.1.1 硝酸溶液：1+23溶液。4.4. 1.2 糊精溶液20g/l，。4.4.1.
7、3 硝酸银溶液：20 g/l，。4.4.1.4 氯化物标准溶液，O.01 mgCl/mLo 4.4.2 分析步骤称取2g试样，加4mL水溶解，溶液的澄清度应清于标准( 2 ) 标准是取o.2 mL氯化物标准溶液，加水配至20mL，加lmL硝酸溶液，o.2 mL糊精溶液，1ml, 硝酸银溶液摇匀后，避光放置15min即可。4. 5 酸碱度的测定4.5. 1 试剂和溶液4.5.1.1 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=O. l mol/L; 4. 5. 1. 2 氢氧化销标准滴定溶液，c (NaOH)=0.1 mol/L; 4.5. 1. 3盼敢指示剂：10 g/L。4. 5.2 分析步骤称取1g试样
8、，加20mL新煮沸过的冷蒸馆水，溶解后加2滴盼歌指示剂，若浴液无色，加o.2 mL 氢氧化饷标准滴定溶液，试液应显淡红色。若原试液呈淡红色，加0.2 mL盐酸标准滴定溶液，淡红色应消失。4.6 氯化物的测定4. 6. 1 试剂和溶液4.6.1.1 碳酸钙g4.6.1.2硝酸溶液1+9: 4- 6. 1. 3 硝酸银溶液：17g/L; 4.6.1-4 氯化物标准溶液，0. 1 mgCl/mL。4. 6. 2分析步骤称取0.5日试样，精确髦。.001日，置于30mL瓷柑锅中，加2mL硝酸溶液充分混合，在100干燥牵无明显湿迹，加0.8日碳酸钙，并用少量水润湿，在100干燥后，再于600的高温炉中加
9、热10min, t专相后，加20mL硝酸溶液溶解残渣，过滤，用15mL水洗涤增塌，将洗液并入滤液，加水配至50mL作: lti GB 1902 94 为检测液。标准是称取0.8 g碳酸钙，加22.5 mL硝酸溶液必要时过滤，加2.5 mL氯化物标准溶液，加水配至50mL，和检测液同时加o.5 mL硝酸银溶液，充分摇匀，放置5min，检测液呈现的浊度不得大于标准。4. 7重金属的测定称取2.0 g试样于100mL烧杯中，加48mL水，2mL浓盐酸，混匀，过滤，分取25mL滤液于50 mL比色管中作为检测液，以下按GB8451第6.1、6.2、6.4条进行。4-8 碑的测定称取lg试样，加5mL水
10、溶解，作为检测液，以下按GB8450第2.4条“碑斑法”进行。4. 9硫酸盐的测定4.9. 1 试剂和溶液4.9.1.1 盐酸，4. 9. 1. 2 氯化锁溶液：50g/L14.9.1.3 硫酸盐标准溶液，0. 1 mgSO,/mL. 4.9.2 分析步骤称取1g试样，加40mL水溶解，加盐酸1.5 mL混匀，过滤于50mL比色管中，用少量水洗涤沉淀，使滤液达到rj45 mL作为检测液。标准是取10mL硫酸盐标准液于50ml，比色管中，加1.5 mL盐酸，称释到45mL，和检测液同时加5mL氯化领溶液，放置10min，检测液所呈现的浊度不得深于标准。4. 10 易氧化物的测定4. 1 Q. 1
11、 试剂和溶液4.10.1.1 硫酸，4.10.1.2 高健酸饵标准滴定溶液c(+KMn04)=0. l mol/Lo 4. 10. 2 分析步骤在100mL水中加1.5 mL硫酸，边煮沸边滴加高锺酸饵标准滴定溶液至粉红色持续30s不褪色，称取1g样品趁热加入上述溶液中，溶解后在70左右用高锺酸饵标准滴定溶液滴定至粉红色持续15 s，所用高镜酸何标准滴定溶液不超过0.5 mL。4. 11 邻苯二甲酸的测定4. 11. 1 试剂和溶液4.11.1.1 间苯二盼z新升华精制过的$4.11.1.2硫酸：4.11.1.3 氢氧化纳溶液：400g/L 4. 11.2 分析步骤称取约0.1 g试样，加入试管
12、中，加新升华精制的间苯二盼23mg和1mL硫酸，混匀，在125130的泊浴中加热5min，冷却后加水至5mL，滴加氢氧化纳溶液调成碱性，再加水稀释至10mL，冷却至室温，在阳光下不显绿色荧光。5 检验规则5. 1 食品添加剂苯甲酸销应由生产厂的质量监督部门按照本标准的规定对产品质量进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每件出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及标准编号。3,7 GB 1902-94 5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂苯甲酸纳进行验收。5. 3 每批产品净重不超过2
13、0t0 5.4 按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样。每袋采样不少于50g，将所采祥品充分混合，以四分法缩分JJ500 g，分别装入两个干燥、清洁的带磨口寨的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处、保存一年备查。5. 5 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的采样袋数的包装袋中采样检验。核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6标志、
14、包装、运输、贮存6. 1 每件包装袋上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号和按照GB191中图6“怕湿标志”和“食品添加剂”字样。6.2 食品添加剂苯甲酸销采用内衬食品用聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋，或铁桶包装，内袋严密扎口或热合封口，每袋净重25kg或50峙。6.3食品添加剂苯甲酸销在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋受潮，不得与有毒有害物品混运。6.4 食品添加剂苯甲酸倒应贮存于阴凉干燥处，防止受热或阳光曝晒，不得与有毒有害物品混贮。6. 5 产品贮存期为年，逾期应重新检验是否符合本标准要求。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由青岛红旗化工厂负责起草。本标准主要起草人周荣。本标准参照采用日本食品添加物公定书（1986年第五版）苯甲酸销。,Jj 8
