1、ICS 67. 220. 20 x 42 B 中华人民共和国国家标准2003-06-13发布GB 1907-2003 代替GB1907 1992 食品添加剂亚硝酸铀Food additive-Sodium nitrite 2003-12-01实施il2理目中华人民共和国告在叮营9国家质量监督检验检菇总局战.，GB 1907-2003 前士R本标准的全部技术内容为强制性条文。本标准对应于美国食品用化学品法典（FCC)1996（第四版）“亚硝酸锅”。本标准与FCC（第四版）“亚硝酸销”的一致性程度为非等效。本标准与美国食品用化学品法典的主要技术差异增加了碑和水不溶物含量的指标及试验方法p于燥失量测
2、定方法改用电烘箱干燥g一一铅含量和重金属的试验方法采用国家标准中的通用方法。本标准代替GB1907 1992食品添加剂亚硝酸销。本标准与GB1907 1992的主要技术差异z取消了氯化物和澄清度指标g增加了铅指标及试验方法；将包装净含量改为lkg小包装；产品的保质期改为两年。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位2天津化工研究设计院、杭州龙山化工有限公司。本标准主要起草人：王文琼、李光明。本标准于1980年首次发布，1992年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。GB 1907
3、-2003 食品添加剂亚硝酸铀1 范围本标准规定了食品添加剂亚硝酸纳的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂碳酸纳吸收二氧化氮气体制得的亚硝酸锄，该产品用于肉制品加工中作为护色剂、防腐剂。分子式，NaN02相对分子质量，69.00（按1999年国际相对原子质量）2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990
4、危险货物包装标志GB/T 191 2000 包装储运图示标志（eqvISO 780:1997) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试jflj杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002, neq ISO 6353-1 :1982) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603 2002,neq ISO 6353-1:1982) GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法CneqISO 3696,1987) GB/T 8450一1987食品添加
5、剂中碎的测定方法GB/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验法GB/T 97231988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则CneqISO 6353一1:1982)3 要求3. 1 外观z本品为自色或微带淡黄色斜方晶体。3. 2 食品添加剂亚硝酸锅应符合表1要求。项目亚硝酸铺（NaNO，）吉量（以干基计二兰干燥失量三主水不溶物吉量（以干基计） 碑CAs）吉量军重金属（以Pb计）吉量三三铅吉量运二注1：干燥失量以出厂检验结果时为准。注2：当重金属吉量0.001%时，不再测定铅含量。表1指标99 0 0. 25 0. 05 0. 000 2 0. 002 0 001 % GB 1907-20
6、03 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。安全提示z试验中所用部分试剂具有腐蚀性，原料具有毒性，操作时应小心。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4. 1. 1. 1 冰乙酸。4. 1. 1. 2 盐酸溶液，！3。4. 1. 1. 3 硫酸亚铁溶液80g/L。4. 1. 1. 4 硝酸银溶液17g/l，。4. 1. 1. 5 铅丝：一端弯成直径约4mm的小环，另一端绕在玻璃棒上。4
7、. 1. 2 鉴别方法4. 1. 2. 1 亚硝酸根的鉴别a) 取适量试样溶液，加盐酸溶液后加热，应放出红棕色气体。bl 取（3g/L)l ml，试样溶液，加冰乙酸呈酸性后，加新配制的硫酸亚铁溶液应显棕色。4. 1. 2. 2 纳离子鉴别称量Ig试样，加20mL水溶解。用铅丝环蘸盐酸，在无色火焰上燃烧至元色。再蘸取试验溶液在无色火焰上燃烧，火焰应呈鲜黄色。4.2 亚硝酸纳含量的测定4. 2. 1 方法提要在酸性介质中，用高锺酸饵氧化亚硝酸锅，根据高锺酸锦标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸纳含量。4.2.2 试剂和材料4. 2. 2. 1 硫酸溶液，十5。加热硫酸溶液至70左右，滴加高锤酸伺标准滴
8、定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。4. 2. 2. 2 高锤酸御标准滴定溶液，c(l月KMn04）约为0.1 mol/L。4.2.2.3 草酸纳标准滴定溶液：c0/2Na,c,o，）约为0.1 mol/L, 称取约6.7 g草酸销，溶解于300mLO十29）硫酸溶液（配制方法同4.2. 2. 1）中，用水稀释至I 000 mL，摇匀用高锚酸伺标准滴定溶液标定。4.2.3 分析步骤称取2.5 g 2. 7 g试样，精确至0.000 2 g，置于500mL容量瓶中，加水使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锺酸伺标准滴定溶液。加入10mL硫酸溶液，用移液
9、管移取25mL试验溶液，加热至约40。用移液管加入10mL草酸纳标准滴定溶液，加热至7080，继续用高锤酸锦标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。4.2.4 分析结果的表述以质量分数表示的亚硝酸销（以NaNO，计）含量X1l%l按式(1）计算z(c,V, -c,V,) 0. 034 50 1 = 100 . ( I ) 25 I X白、mX fl一一I 500飞100I GB 1907-2003 式中c，一一高锺酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);v，一一加入和滴定试验溶液所消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);c，一一草酸锅标准滴定溶液的
10、实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);v，一一移取草酸锦标准漓定溶液的体积，单位为毫升（mL);x，一一按4.3测定的干燥失量的含量pm一一试料的质量，单位为克（g);0. 034 5非一一与1.00 mL高锺酸梆标准滴定溶液c(l/5KMn04)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的亚硝酸纳的质量。4. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 3 干燥失量测定4. 3. 1 仪器、设备4. 3. 1. 1 称量瓶，500mm 30 mm. 4. 3. 1. 2 电烘箱z温度能控制在105llO。4. 3. 2 分析步骤用预先于
11、105llO下干燥的称量瓶称取约5g试样，精确至0.000 2 g，于105llO电烘箱中干燥至恒章。4.3.3 分析结果的表述以质量分数表示的干燥失量CX，）（%）按式（2）计算z式中zx, 主二！：！.100m m, 干燥后试料的质量，单位为克（g);m 试料的质量，单位为克（g）。4.3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 试剂和材料4. 4. 1. 1 盐酸。4. 4. 1.2 淀粉模化绑试纸。4. 4. 2 仪器、设备4. 4. 2. 1 培锅式过滤器滤板孔径（515)m: 4. 4. 2
12、. 2 电烘箱z温度能控制在105llO。4.4.3 分析步骤(2 ) 称取约100g试样，精确至0.I g，置于500mL烧杯中，加300mL水，加热溶解。用预先于105llO下干燥的玻璃砂增桐过滤，用热水洗至元亚硝酸根离子为止（取20mL洗涤液，加两滴盐酸，用淀粉殃化饵试纸检查）。置于105llO。C电烘箱中干燥至恒重。4.4.4 分析结果的褒述以质量分数表示的水不溶物含量（X，）（%）按式（3）计算：x.二二生生Lx 100 “.( 3 ) m(I一命）GB 1907-2003 式中zm, 玻璃砂甜锅的质量，单位为克（g);阳2一一水不溶物和玻璃砂站塌的质量，单位为克（g);x, 按4.
13、3测定的干燥失量的含量；m 试料的质量，单位为克（g）。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4. 5 呻含量的测定称取约1g试样，精确至0.01 g，置于100mL烧杯中，加5mL水和6mL盐酸，置于水浴上蒸干，再加1mL水，蒸干至赶尽盐酸气体，分次用水溶解残渣至25mL，全部转移至测碑瓶中，加水至总体积约40ml，按GB/T8450 1987中2.4的规定操作。标准是用移液管移取2mL(l mL溶液含有O.001 mg碑）的碑标准溶液，与试祥同时同样处理。4.6 重金属含量的测定称取Ig样品，精确至0.01 g，置于50ml，烧杯
14、中，加IOmL水和2mL盐酸将样品溶解，在可调电炉上蒸干，再加2ml，盐酸再蒸干，用25mL水溶解残留物。将样品溶液按GB/T8451 1987第6章进行操作。标准是用移液管移取2mL(l mL溶液含有0.010 mg铅）的铅标准溶液，与试样同时同样处理。4. 7 铅含量的测定4. 7. 1 方法提要同GB/T9723一1988第3章。4.7.2 试剂和材料4. 7. 2. 1 盐酸。4. 7.2.2 铅标准溶液，1mL溶液含有0.010 mg铅。按GB/T602之规定配制后，用移液管移取10mL溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。4. 7.3 仪器、设备同G
15、B/T9723 1988第5章。4.7.4 分析步骤4. 7. 4. 1 工作曲线的绘制按GB/T9723 1988中6.2的规定进行操作。在一系列50ml，容量瓶中，分别加人0、0.5、I.0、1.5,2.0、3.0 mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作条件，在283.3 nm波长下，以水调零，测量上述各溶液的吸光度。以铅离子浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4. 7. 4. 2 测量称取1g样品，精确至0.01 g，置于50mL容量瓶中，摇匀。与标准溶液同时测定。4. 7.5 分析结果的表述以质量分数表示的铅（Pb）含量（几）（%）按式（4）计算z1
16、10 ; x，二一一一一一一100( 4 ) m 式中：m, 从标准曲线上查得铅的质量，单位为毫克（mg);m 试料的质量，单位为克（g）。GB 1907-2003 4. 7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对美值不大于0.000 1%。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5. 2 每批产品不超过5t。5. 3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处，用采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约250g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞
17、的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明g生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样。或包装封口前取样。5. 4 食品添加剂亚硝酸饷应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所出厂的食品添加剂亚硝酸铀符合本标准的要求。5. 5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂亚硝酸纳产品进行验收，验收时间在货到之日起一个月之内进行。5. 6 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志、标签6. 1 食品
18、添加剂亚硝酸销包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号和本标准编号，以及按GB190-1990所规定的“氧化剂”、“有毒品”标志和GB/T191 2000所规定的“伯晒”、“怕雨”标志。6. 2 食品添加剂亚硝酸纳应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6. 3 食品添加剂亚硝酸纳使用时应严格按照GB2760中规定的使用范围和使用限量执行。7 包装、运输、贮存7. 1 食品添加剂亚硝酸纳内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋包装，用热合机封口；外包装采用纸板箱包装。每袋净含量1kg.每箱装20袋。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7. 2 食品添加剂亚硝酸铺在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与氧化剂、其他有毒有害物品混运。7. 3 食品添加剂亚硝酸纳应贮存在干燥库房处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与氧化剂、其他有毒害物品混贮。7. 4 食品添加剂亚硝酸纳在符合贮存和运输的条件下，保质期为两年。
