1、 中华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中铀的测定硫酸亚铁还原-重铝酸饵滴定法Determination of uranium in uranium ore concentrate by ferrous sulfate reduction potassium dichromate titrimatric 主题内容与适用范围GB 11848.1-89 本标准规定了铀矿石浓缩物中铀的测定原理、适用范围、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。2 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物3 方法提要3.1 用减量法称取样品。样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中，
2、然后再称量部分溶液进行分析。3.2 在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀们1)还原为铀(!v).然后在制(飞i1)存在下，用硝酸氧化过量的亚铁，用水稀释并加人饥(!V)之后，用重铭酸f甲标准溶液i商定。3.3 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。.1 氢氟酸(HF.40%)。.2 硝酸(HNO3.密度1.42g/mL)。.3 高氯酸(HCIO70%)。. 磷酸(H3PO，.85%)。.5 硫酸(H，SO密度1.84g/mL)。.6 硫酸饥肤(VOSO，2H，O)。注2应使用不含饥田)和饥(V)的
3、高纯试剂。.7 硫酸溶液(9mol/L)在不断搅持下将500mL硫酸(4.5)加入到500mL水中，冷却，并用水稀释至1L。.8 硫酸亚铁溶液(l.omol/L)在搅拌下将100mL硫酸(4.5)加入到750mL水中，再加入278g硫酸亚铁(FeSO，7H，O).溶解后用水稀释至1L。注g此溶液两周内有效。.9 氧化剂溶液将4g日i酸按(NH4)6Mo70，4H，O)溶解于400mL水中，加入500mL硝酸(4.川，泪国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施1 GH 11848.1 -89 匀，再加人100mL氨磺酸溶液(4.10)，混匀。4.10 氨磺酸溶液(NH，S0
4、3H，1.5mo!/L)将146g氨磺酸萨解于水巾，并用水mn至1L。4.11 重馅酸伺标准溶液(1)称取在130C烘仙的重铭酸何(基准试剂约9.81g(W，)，准确到O.lmg.用水溶解后转移到已知重量W，的1L容量瓶f)，用水稀释到刻度。称容量瓶和重铭酸仰溶液重W3，称IjUO.01g，混匀。按式(1 )计算重络酸节r标准溶液(1)的浓度，F，(mgu/g溶液): F , = W, x 1 000 W3日f1) 1 ( a住q 句，9 A他 句，X 式中-W1-容量瓶重茧，g I urz-一-理体重络酸饲重茧，g I W3一一容量瓶加重络酸仰标准溶液(1)的重量，g. 2.42734 -一
5、一重铭酸何对铀的换算系数。注，l体重格酸仰的重量成什i1力和纯度校正。4.12 重错酸饵标准溶液(11)用150mL塑料瓶称取重铭酸何标准溶液(1)(4.11)约150g (W，称lE到1mg，将溶液倒人经休职校正的2L容量瓶中，;再利是塑料瓶和残存溶液的重量W5，称准到1mg，以水稀释到刻度，充分混匀。按式(2 )计算重格酸伺标准溶液(rr )的浓度，F, (mgU/g溶液h(W, -W 5) F, ( 2 ) V 式中zFI一一一按式(1 )计算的Ig重铭酸例标准溶液(1)相当于铀的毫克数，W，-一一塑料瓶和重铭酸苦r标准溶液(1)的重量，g; FFY5-一-塑料瓶和残存重铭酸梆标准溶液(
6、1)的重量，g I v-一一校正后2L容量瓶的体积，mL。、-F，二mgU/g溶液，仪器5 称样瓶125mL.带有输出管嘴的塑料瓶。滴定瓶50mL，带有输出管嘴的塑料瓶。微量滴定管5mL。离T计或pH计，一支的电极和一支甘示电极。磁力在u卡器。分析天乎，感量5mg。5, 1 5.2 5.3 5,4 5.5 5, 6 分析步骤6 6.1 样12瓶在混合器中混合5-10min, 6.2 用减Ef法称取约4g(m)样品，准确到0.1mg，白于250mL高型烧杯巾，用水湿润。加入20mL硫酸溶液(4.7)、1mL硝酸(4.2)和3mL高氨酸(4.3)，盖上表皿，放在电热板上加热冒烟，直到样i日?完全溶
7、解。6.3 冷却后，加2mL氢氟酸(4.1)，加热至冒烟。6.4 冷却后，用少量水将溶液转移至已知1重量W6的称样瓶(5.1)巾，称样瓶称准到1mg，用水附释到大约100mL。6.5 称称样瓶和样31溶液的重量W7，称准到1mg.充分混匀。6.6 取含有150-200 mg铀的样品溶液后，再称垦称样瓶和样品溶液的重nWgt称准到0.1mg.自于250mL高型烧杯f .在低温电炉上蒸至冒白烟，用少量水洗杯壁，放入一个磁搅拌1，2 飞，GB 11848.1-89 注g最后的溶液休积不得超过10mL。6.7 在搅拌下，依次加入下列试剂:40mL磷酸(4.4)(加入两滴重恪酸溶液(I)(4.11川、5
8、mL氨磺酸溶液(4.10)及5mL硫酸亚铁溶液(4.的。注E小心地吸取院酸亚铁溶液直撞IJn到磷酸氨磺酸溶液巾。6.8 60s后，调节溶液的温度到33-35C，然后吸取10mL氧化剂溶液(4.的洗涤怀壁。6.9 待棕色消褪后继续搅拌2.5m川，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失。注2反应依赖于时间和温度，必须严格遵守规悍的规定。6.10 在搅拌下，加入100mL 7. (含有100mg硫酸饥航(4.的。注，加入水的温度为20- 25.C g 6.11 快速搅拌，插入钓电极和甘示电极，用装有重络酸饵标准溶液0)(4.11)的滴定瓶(5.2)进行快速滴定，直到电位为500mV，然后以微量J商定管
9、用重铭酸f甲标准溶液()(4.12)滴定至明显的电位突跃，此时电位约590m V，记录滴定休积V。注z完成前阶段的滴远不得超过2.5min，完成整个滴定过f不得超过7min 0 6.12 称量滴定前后滴定瓶和重铭酸例标准溶液0)的重量，(分别为Wg和W，o) ，称准到O.lmg。7 分析结果的计算7.1 按式(3 )计算样品中铀的百分含量:Ou:O，_SFW+F，V) W12 u- mW3x 10 ( 3 ) 式中sF1一一按式(1)计算的Ig重铭酸梆标准溶液(1)相当于铀的毫克数，mgU/ g溶液，F，一一按式(2 )计算的lmL重铭酸饵标准溶液()相当于铀的毫克数，mgU/ g溶液，即:1
10、一-按式(6 )计算的滴定消耗重络酸伺标准溶液0)的最，g, Y一一滴定消耗重铭酸绑标准溶液()的休积，mLiW12一一按式(4)计算的样品溶液的总重量，g , W;3-一按式(5 )计算的分析用样品溶液的重量，g , m一一称取团体样品的重量，g。分析结果为四位有效数。7.2 按式(4)计算样品溶液的总重量W12:W 12 = W 7 - W 6 . . . ( 4 ) 式中sW7一一称样瓶和样品溶液重量，g , W，一一称样瓶的重量，g。7.3 按式(5 )计算分析用样品溶液的重量W13:W 13 : W 7 - rv 8 . . . . . ( 5 ) 式中zW7一-称样瓶和样品溶液重量
11、，g 1 7.4 W，一称取分析用样品溶液后称样瓶和样品溶液重量，g 0 按式(6 )计算滴定消耗重馅酸何标准溶液(I)的量W:W 怀79- W 10 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (6) 式中zFV9一一滴定前滴定瓶和重铭酸押标准溶液(1)的重量.g , W，o一一滴定后滴定瓶和重铭酸号甲标准溶液(0的重量，g。8 精密度在测定范围内，本方法相对标准偏差小于0.1% 3 、GB 11848.189 附加说明g本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人徐莱丽、王春焕。木标准等效采用美国ASTM C 1022 -1984 (铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法闪16节。4
