1、中华人民共和国国家标准水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在消解紫外分光光度测定水中总氮的方法适用范围本标准适用于地面水地下水的测定本法可测定水中亚硝酸盐氮硝酸盐氮无机铵盐溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和氮的最低检出浓度为测定上限为本方法的摩尔吸光系数为测定中干扰物主要是碘离子与溴离子碘离子相对于总氮含量的倍以上溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响定义
2、可滤性总氮指水中可溶性及含可滤性固体小于颗粒物的含氮量总氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量原理在以上水溶液中过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全分解出的原子态氧在条件下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用紫外分光光度法于波长和处分别测出吸光度及按式求出校正吸光度按的值查校准曲线并计算总氮以计含量试剂和材料除非另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂水无氨按下述方法之一制备离子交换法将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中蒸馏法
3、在蒸馏水中加入硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前馏出液然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中稀释至氢氧化钠溶液将溶液稀释倍而得碱性过硫酸钾溶液称取过硫酸钾另称取氢氧化钠溶于水中稀释至溶液存放在聚乙烯瓶内最长可贮存一周盐酸溶液硝酸钾标准溶液硝酸钾标准贮备液硝酸钾在烘箱中干燥在干燥器中冷却后称取溶于水中移至容量瓶中用水稀释至标线在暗处保存或加入三氯甲烷保存可稳定个月硝酸钾标准使用液将贮备液用水稀释倍而得使用时配制硫酸溶液仪器和设备常用实验室仪器和下列仪器紫外分光光度计及石英比色皿医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为锅内温度相当于具玻璃磨口塞比色管所用玻璃器皿可以用
4、盐酸或硫酸浸泡清洗后再用水冲洗数次样品采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于的条件下保存但不得超过水样放置时间较长时可在水样中加入约硫酸酸化到小于并尽快测定样品可贮存在玻璃瓶中试样的制备取实验室样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至从而制得试样如果试样中不含悬浮物按步骤测定试样中含悬浮物则按步骤测定分析步骤测定用无分度吸管取试样超过时可减少取样量并加水稀释至置于比色管中试样不含悬浮物时按下述步骤进行加入碱性过硫酸钾溶液塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞以防弹出将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中加热使压力表指针到此时温度达后开始计时或将比色管置于家用压力锅中加热至顶压阀吹气时开始计时保持此温度加热半小时冷
5、却开阀放气移去外盖取出比色管并冷至室温加盐酸用无氨水稀释至标线混匀移取部分溶液至石英比色皿中在紫外分光光度计上以无氨水作参比分别在波长为与处测定吸光度并用式计算出校正吸光度试样含悬浮物时先按上述中至步骤进行然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中再按上述中步骤继续进行测定空白试验空白试验除以水代替试料外采用与测定完全相同的试剂用量和分析步骤进行平行操作注当测定在接近检测限时必须控制空白试验的吸光度不超过超过此值要检查所用水试剂器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力校准校准系列的制备用分度吸管向一组支比色管中分别加入硝酸盐氮标准使用溶液加水稀释至按中至步骤进行测定校准曲线的绘制零浓度空白溶液和其他硝
6、酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤于波长和处测定吸光度后分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度和零浓度的校正吸光度及其差值式中标准溶液在波长的吸光度标准溶液在波长的吸光度零浓度空白溶液在波长的吸光度零浓度空白溶液在波长的吸光度按值与相应的含量绘制校准曲线结果的表示计算方法按式计算得试样校正吸光度在校准曲线上查出相应的总氮数总氮含量按下式计算式中试样测出含氮量测定用试样体积精密度与准确度重复性个实验室分别测定了亚硝酸钠氨基丙酸与氯化铵混合样品氨氮标准样品谷氨酸与葡萄糖混合样品上述三种样品含氮量分别为和其分析结果如下各实验室的室内相对标准偏差分别为和室内重复测定允许精密度分别为和再现性上述实验室对上述三种统一合成样品测定实验室间相对标准偏差分别为和再现性相对标准偏差分别为和总相对标准偏差分别为和准确度上述实验室对上述三种统一合成样品测定实验室内均值相对误差分别为和室内单内相对误差分别为和实验室平均回收率置信范围分别为和附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准起草人戴克慧本标准委托中国环境监测总站负责解释
