1、中华人民共和国国家标准水质银的测定镉试剂分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质银的测定镉试剂分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定用镉试剂分光光度法测定水及废水中的银本标准适用于感光材料生产和洗印镀银冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水最低检出浓度试样为用比色皿给出吸光度值为时所对应的浓度为测定上限试样为用比色皿本法可测上限浓度为经适当浓缩和稀释测定范围可扩展干扰氯化物溴化物碘化物硫代硫酸盐硫化物和氰化物有严重干扰但试料经消解处理便可消除干扰在存在下阳离子一般均无干扰原理在曲力通存在下的四硼酸钠缓冲介质中镉试剂与银离子生成稳定的络合比为的紫红色络合
2、物该络合物至少可以稳定且颜色强度与银的浓度成正比该络合物的最大吸收波长为试剂为黄色最大吸收波长为试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硝酸硫酸高氯酸过氧化氢乙醇硝酸溶液取硝酸加入到水中混匀氢氧化钠溶液溶液将溶于水中并稀释到四硼酸钠溶液将四硼酸钠溶于水中并稀释到曲力通溶液将曲力通溶于水中可加热使其溶解镉试剂乙醇溶液溶解镉试剂硝基萘重氮氨基偶氮苯于乙醇中加入滴氢氧化钠溶液用号砂芯漏斗过滤除去不溶物银标准贮备溶液准确称取硝酸银溶于适量水中加入硝酸溶液溶解后转移至容量瓶中用水稀释到标线贮于棕色玻璃瓶中避光保存至少可稳定一个月银标准溶液将银标准贮备溶液转移至
3、容量瓶中加入硝酸溶液用水稀释到标线贮于棕色玻璃瓶中避光保存银标准使用溶液将银标准溶液转移至容量瓶中用水稀释到标线使用前配制甲基橙溶液将甲基橙溶于水中并稀释到仪器一般实验室仪器和分光光度计采样及样品保存采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品用浓硝酸将水样酸化到并尽快分析样品感光材料生产和胶片洗印镀银等行业的废水样品采集后不加酸并立即进行分析采集的水样应避免光照步骤试料取均匀试样于烧杯内如银的浓度超过可适当减少试样用水稀至约测定前处理于试料中依次加入硝酸硫酸和过氧化氢在电热板上缓慢加热至冒白烟取下冷却后加入高氯酸加盖表面皿继续加热至近干冷却后加硝酸再用少许水冲洗烧杯壁微热溶解残渣然后小心洗入容量瓶中溶
4、液体积不宜超过显色于上述容量瓶中加入溶液滴加滴甲基橙指示剂用氢氧化钠溶液调至指示剂刚好变黄依次加入四硼酸钠溶液曲力通溶液和镉试剂乙醇溶液用水稀释至标线摇匀测定放置后用比色皿以校准操作中的试剂空白零浓度为参比于波长处测量吸光度同时可用水为参比测量试剂空白零浓度的吸光度从校准曲线上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算校准显色与测定于个容量瓶中分别加入银标准溶液以下按和所述步骤进行校准曲线的绘制以减去试剂空白零浓度后的吸光度对应的银含量微克绘制校准曲线结果的表示银含量按下式计算式中由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量所取试样体积精密度和准确度四个实验室分析用蒸馏水配制的含银的统一样品样品加氨水和碘化氰保存重复性重复性相对标准偏差为再现性再现性相对标准偏差为准确度相对误差为特殊情况的说明有沉淀或悬浮物的试样如感光材料洗印废水等应尽量取均匀试样制备试料样品复杂含有机物质较多或有沉淀等可多加硝酸反复消解较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可在消解过程中不宜蒸干否则银有损失即使用浓硝酸将含银水样酸化到也不宜贮存应尽快分析特别是洗印废水样品采集后应不加酸立即制备试料进行分析附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人滕恩江本标准委托中国环境监测总站负责解释
