1、中华人民共和国国家标准水质银的测定分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质银的测定分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用二溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定水中银本标准适用于感光材料生产胶片洗印镀银冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定最低检出浓度试料为用比色皿给出吸光度为时所对应的浓度为测定上限试料为用比色皿本法的测定上限为经适当浓缩和稀释测定范围还可扩展原理在十二烷基硫酸钠存在下于的乙酸盐缓冲介质中银与生成稳定的紫红色络合物其颜色深度与银的浓度成正比络合物的最大吸收波长为试剂的最大吸收波长为摩尔吸光系数为试剂所用试剂除另有说明外均
2、为分析纯实验用水需全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水硝酸硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制高氯酸硫酸硫酸溶液取适量硫酸注入等体积水中搅均甲基橙指示液称取甲基橙溶于水中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水并稀释至过氧化氢溶液取市售过氧化氢用水稀释至溶液称取溶于水稀释至柠檬酸钠溶液称取柠檬酸钠溶于水稀释至十二烷基硫酸钠简称溶液称取十二烷基硫酸钠溶于水中乙酸乙酸钠缓冲溶液用乙酸钠和乙酸溶液在计指示下适量混合至所需值乙醇溶液溶解于无水乙醇中银标准溶液银标准储备液溶解硝酸银于硝酸溶液中移入容量瓶以水稀释至标线摇匀保存于棕色瓶中银标准使用液临用前用无分度吸液管吸取银标准贮备液放入棕色容量瓶中用水逐级稀释
3、为所需浓度仪器实验室常用仪器及分光光度计所使用的玻璃仪器包括取样瓶在用前先用硝酸浸泡然后再用水仔细清洗采样和样品实验室样品按国家标准规定进行采样所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中并用硝酸酸化至尽快分析最多不要超过感光材料镀银等行业废水不用加酸酸化且应立即分析所采集的样品在运输和存放时均应避光步骤试料从实验室样品中分取混匀样品置烧杯中如银的浓度超过时可适当少取或用水稀释至适当浓度后再分取按以下步骤进行前处理和显色测定前处理向试料中依次加入硝酸硫酸和过氧化氢溶液加盖表面皿在电热板上小心加热至沸后取下冷却加入高氯酸在电热板上蒸至近干冷却后加入硝酸溶液以少量水洗涤杯壁移至电热板上温热溶解盐类然后移入容量瓶
4、中注如试样中含有机质浓度较高应用硝酸高氯酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止消解时切勿蒸干否则测定结果偏低显色向处理后的试样中加入柠檬酸钠溶液甲基橙指示液滴用氢氧化钠溶液中和至溶液由红变黄加乙酸乙酸钠缓冲溶液溶液十二烷基硫酸钠溶液溶液每加一种试剂后均需摇匀用水稀释至标线摇匀放置备测测定用比色皿于波长处以空白试验溶液为参比测定吸光度从校准曲线上查出试料中的含银量空白试验用与试料相同体积的水代替试样以下步骤同及校准标准系列液的配制和测定向支容量瓶中分别加入银标准使用液用少量水洗涤管壁按和所述步骤进行显色以零浓度溶液为参比进行测定校准曲线的绘制将测得的吸光度为纵坐标对应的银含量为横坐标绘制校准曲线结果的表示计算公式式中由校准曲线上查得的银量试料体积水样含银浓度用回归方程计算水样含银溶液以表示精密度和准确度用蒸馏水配制的含银的统一样品样品加氨水和碘化氰保存经五个实验室分析测得精密度重复性相对标准偏差为再现性相对标准偏差为附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人冷文宣本标准委托中国环境监测总站负责解释
