1、ICS 67.040 X 04 中华人民=lI二./、和国国家标准GB/T 14488.2-2008/ISO 658: 2002 代替GB/T14488.2-1993 油料杂质含量的测定Oilseeds-Determination of content of impurities (ISO 658: 2002 , IDT) 2008-11-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2009-01-20实施发布中华人民共和国国家标准油料杂质含量的测定GB/T 14488.2一2008/1S0658: 2002 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政
2、编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.75字数15千字2009年1月第一版2009年1月第一次印刷* 书号:155066 1-35551定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14488.2-2008/180 658 :2002 目。吕本标准等同采用国际标准IS0658: 2002(油料杂质含量的测定)( Oilseeds一Determinationof content of impurities) (英文版)。为了
3、便于使用，本标准对IS0658: 2002进行了如下编辑性修改:一一删除国际标准的前言和目录;一一将本国际标准一词改为本部分;一一-用小数点代替原文中小数点一一对有关公式进行了编号。本标准代替GB/T14488. 2-1993(油料种籽杂质含量测定法。本标准与GB/T14488.2-1993相比主要变化如下z将标准的适用范围适用于各种油料种籽杂质含量的测定修改为适用于作为加工业用的油籽杂质的测定气二一一对花生的细杂分离进行了规定;一一对不同油籽筛选细杂孔径进行了规定;根据籽粒大小细化了含油杂质和非含油杂质的分选方法;一一对杂质的计算方法进行了修改。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局
4、提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:南京财经大学。本标准主要起草人z袁建、鞠兴荣、杨晓蓉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14488.2-19930 I G/T 14488.2-2008/ISO 658: 2002 油料杂质含量的测定1 范围本标准规定了油料中杂质含量测定方法。本标准适用于作为加工业用的油料杂质的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期
5、的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 659 油料种子含油量测定法ISO 664油料试验样品缩分3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 下列术语和定义适用于本标准。杂质impurities in oilseeds 除被测油料以外的一切有机的和无机的物质，以及异种油料籽粒。筛下物fines in oilseeds 通过规定筛孔的部分。不同类型油料采用的筛孔尺寸见表1。注z对于花生，筛下物中的籽粒粉末不作为杂质。表1不同油料筛选细杂用圄孔筛的孔径要求。油籽类型特大粒(椰子干等)中型及大型种子(见ISO664) 小型籽粒见ISO664) 非含油杂质non -oleaginous impurit
6、ies 孔径/mm2.0 1. 0 0.5 经规定筛子筛分后仍存在于样品中的非油质杂质，待测籽料种子的茎、叶及其他非油质部分。如:木屑、金属、石头、非油质植物种子、未附着或附着在棕榈仁上的外壳碎屑。3.4 注:在油料带壳贸易的情况下如葵花籽或白瓜籽)，只有当脱落的外壳含量大于样品中相应籽粒含量时，可被定为杂质。含油杂质oleaginous impurities 被测油料以外的其他油料。1) ISO 664规定，中型及大型种子包括:蓝麻籽、泊棕榈仁、花生、南瓜籽、葵花籽、大豆、红花籽、棉籽等;小型种子包括:油菜籽、芝麻、亚麻籽等。1 GB/T 14488.2-2008/ISO 658: 2002
7、 4 原理通过筛选和手工分选将杂质分为细杂、非含油杂质和含油杂质等三类，三类杂质的总量即为杂质含量。如果需要，可分别测定每类杂质含量。5 仪器和用具5. 1 圆孔筛:孔径见表1。5.2 慑子或其他合适的工具。5.3 分析天平:分度值0.001go 5.4 分样器:可从小型籽粒缩分出10g试样或从葵花籽和大豆中缩分出100g试样。6 采样采样不是本标准规定的内容，推荐采用IS0542。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损或改变。7 试样的制备按IS0664缩分试样，不同类型油籽测定杂质试样最小用量见表2。对于表中未列样品可按其籽粒大小参照已列种子样品缩分试样。表2不同油料试样
8、用量2)油籽粒型试样用量/g特大粒干椰子肉等1 000 花生果、茶籽、桐籽、直麻籽、棕榈仁等500 大型籽粒花生仁、葵花籽、南瓜籽、大豆等500 中型棉籽、棉仁等500 小粒油菜籽、芝麻、亚麻籽等200 8 操作步骤注:如果需要检查测定结果是否满足重复性要求(10.衍，则需要按8.2.2.-.8.2.3做两份单试验。8. 1 试验样晶分取的全部试样(第7章)作为测试部分，如果做全部分析，则需要两份或四份试样(见10.2)。试样称量精确至O.1 g。8.2 测定8.2.1 概述杂质的测定应尽可能快地进行，以避免种子水分的可能变化。8.2.2 细杂分离将试样分数次通过适当的圆孔筛(5.1)筛分，收
9、集分离出的细杂，称量，精确至0.01go 对于花生，收集筛分得到总的细杂，包括非含油细杂和籽粒细杂，称量，精确到0.01g，然后按IS0 659测定细杂含油量，再按IS0659测定纯籽粒的含油量，以计算非含油细杂的含量。2) 表2源自ISO664，为方便本标准的使用摘录引人。2 GB/T 14488.2-2008/ISO 658 :2002 8.2.3 含油杂质和非含油杂质的分选8.2.3.1 干椰子以及除葵花籽和大豆外的中型和大型籽粒用银子或其他合适的工具(5.2)在经过筛选细杂后的筛上物中手工拣出非含油杂质(3.3)，如有必要(例如对于棕榈仁)应从籽粒上剥下附着的碎壳。除花生外，称量非含油
10、杂质、含油杂质及细杂的总质量，精确至O.01 go 根据需要，分别称量每一类杂质的质量，精确至0.01g。如果合同中规定注明含油杂质种类，则可在测试报告中记录下数据。8.2.3.2 葵花籽和大豆在经过筛选细杂后的筛上物中手工拣出大型杂质并分为两类(含油的和非含泊的)，分别称量其质量，精确至0.01go 缩分剩余样品并称量(最少100g，精确至0.1g)，手工分拣出小样中的含油杂质和非含油杂质(较小的杂质)，分别称量两类杂质，精确至0.01g。8.2.3.3 小型籽粒对经过筛选细杂的筛上物，筛选或手工拣出大型杂质。筛选大杂时可使用孔径3.15mm的筛子。如果需要，可将大型杂质(非含油杂质和含油杂
11、质)分别拣出并称量，精确至0.01g。缩分剩余样品并称量(最少10g，精确至0.01g) ，从小样中拣出非含油杂质、含油杂质。合并或分开称量这两部分杂质质量，精确至0.005go 注:油菜籽中野芥籽和芜菁籽含量的测定参见参考文献3J。8.2.4 异种油料籽粒分组如果需要，将异种油料籽粒分别称量，以便在测试报告中报告每一品种的质量分数(%)。9 结果表示9. 1 总的杂质含量结果以质量分数表示。如果需要则说明每一类杂质的质量分数。9.2 对于8.2.3.1中的样品，按下列公式计算:9.2.1 总杂质含量1t以质量分数(%)表示，见式(1)、式(2)。或1t =些主x100% mo 1t = P十
12、1n+1。9.2.2 细杂含量P以质量分数(%)表示，见式(3)。p=些!.X100%10 9.2.3 非含油杂质含量1n以质量分数(%)表示，见式(4)。1n =些X 100% mo 9.2.4 含油杂质含量I。以质量分数(%)表示，见式(5)。式中:10二些主X100% mo m4一一包括细杂在内的总杂质量，单位为克(g);m。一一试样的质量，单位为克(g); m1一一细杂的质量，单位为克(g); m2一一-非含油杂质的质量，单位为克(g); . ( 1 ) . ( 2 ) ( 3 ) ( 4 ) .( 5 ) 3 G/T 14488.2-2008/ISO 658 :2002 m3一一一含
13、油杂质的质量，单位为克(g)。9.3 对于8.2.3.2和8.2.3.3中的样品，按以下公式计算29.3.1 总杂质含量1t以质量分数(%)表示，见式(6)、式(7)。Ix 100% . . . . . . ( 6 ) 1t = 去十(mo:4了msl，/m m n X m L J 或1t二p+ 1n + 10 9.3.2 细杂含量P以质量分数(%)表示，见式(8)。p=芒.!_X 100% mo 9.3.3 非含油杂质含量1n以质量分数(%)表示，见式(9)。吼叫m2bX去)JX1产9.3.4 含油杂质含量I。以质量分数(%)表示，见式(10)。 I I , _ m l 100 % L =
14、I m + I m , X一旦IIX一一一一L 飞mbJ m 式中:叫试样中细杂及大型杂质的质量，单位为克(g);mo试样的质量，单位为克(g);ms一一小量试样中杂质的质量，单位为克(g);mb一一缩分的小量试样质量，单位为克(g); m一一细杂的质量，单位为克(g); m2a一一从总的试样中分出的较籽粒大的非含油杂质的质量，单位为克(g); m2b一一小量试样中非含油杂质的质量，单位为克(g);ma一一一一去除细杂及大型杂质后的试样质量，单位为克(g),ma =mo -m -m2a -m3a; m3a一一一从总的试样中分出的较籽粒大的含油杂质的质量，单位为克(g); m3b一一小量试样中含
15、油杂质的质量，单位为克(g)。9.4 对于花生，按下列公式计算z9.4. 1 总杂质含量1t以质量分数(%)表示，见式(11)、式(12)。. ( 7 ) . ( 8 ) .( 9 ) . ( 10 ) 1t = I巳(1-:2)+生Ix100% . . . . . . . . . ( 11 ) Lmo飞IlI mo J 或1t = P s + 1n + 1。9.4.2 总细杂含量P以质量分数(%)表示，见式(13)。P=些.!_X 100% 1.0 9.4.3 外源细杂含量Ps以质量分数(%)表示，见式(14)0 Ps=去X(1一去)X100% 9.4.4 非含油杂质含量1n以质量分数(%)
16、表示，见式(15)。1n =丝主X100% 1.0 9.4.5 含油杂质含量I。以质量分数(%)表示，见式(16)。4 . ( 12 ) . ( 13 ) . ( 14 ) ( 15 ) 式中zm1细杂的质量，单位为克(g); H 2 -细杂的含油率，%;10 =芝x 100% 10 m4一一除细杂外的杂质的质量，单位为克(g); m。一一试样的质量，单位为克(g); H 1 -一纯籽粒的含油率，%;m2二)非含油杂质的质量，单位为克(g);m3-一一含油杂质的质量，单位为克(g)。9.5 如果重复性满足要求，分析结果取两次测定值的算术平均值。GB/T 14488.2-2008/ISO 658
17、: 2002 . ( 16 ) 9.6 当杂质含量不超过0.5%时，测定结果取至小数点后两位;大于0.5%时，测定结果取至小数点后一位。10 精密度10. 1 实验室间测试附录A概述了本方法实验室间测试精密度的详细资料，对于其他浓度范围和测试物质来说，本次实验室间测试结果也许并不适用。10.2 重复性在同一实验室，由同一操作人员使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值超过表3所示r值的概率不得超过5%。如果两次测定结果差超过表3所示值，则再取两份试样，先测定其中一份试样，第三次测定结果与前二次结果中最接近值的差值如不超过规定的极限值
18、，则取该两次测定数据的平均值作为杂质测定结果。否则，则继续做第四次测定，取四次测定数据的平均值作为测定结果。10.3 再现性在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值超过表3所示R值的概率不得超过5%。表3重复性和再现性极值杂质含量1/%6.0 1. 6 4.8 11 测试报告测试报告应详细说明:标识样品所必需的全部信息;5 GB/T 14488.2-2008/180 658 :2002 6 一一如已知采样方法，则注明;一一一采用的检验方法及引用标准;一一一本标准没有具体说明的、或者被认为是可选性的，以及所
19、有可能影响结果的操作细节;一一测定结果(总杂质含量，需要时，测定的每一类杂质含量);如果产品中含有外源含油种子，合同规定了不仅需要总的质量分数而且需要它们的种类，则每一种外源含油杂质的质量分数都需要表示出来;一一如进行了重复性试验，则列出结果。附录A(资料性附录)实验室间试验结果GB/T 14488.2-2008/180 658: 2002 包括6个国家的13个实验室对5份样品:花生、亚麻籽、油菜籽及葵花籽进行了实验室合作试验。比对试验由Leatherhead食品研究协会于1988年组织，按GB/T6379. 1 (ISO 5725-1: 1994 , IDT) 和GB/T6379. 2CIS
20、O 5725-2:1994，IDT)进行统计分析，结果见表A.1。表A.1精密度数据项目花生仁亚麻籽油菜籽大豆葵花籽剔除异常值后的实验室数8 13 13 12 12 认可结果的实验室数8 13 13 12 12 平均值/%0.00 3. 72 1. 31 0.77 1. 10 重复性标准差Sr0.004 0.203 0.077 0.065 o. 112 重复性极限T0.01 0.57 0.21 0.18 0.31 重复性标准差SR0.005 0.923 0.687 0.174 0.348 重复性极限R0.014 2.58 1. 92 0.49 0.97 参考文献NOONH的。自OONiN.叮叮
21、GB/T 14488.2-2008/180 658 :2002 lJ IS0 542 ,Oilseeds-Sampling 2J Determination of the content of Sinapis arvensis (wild mustard) seeds in rape seeds. QHicial Journal of the European Communities ,No. L 300-20. 11. 1975 3J ANDREW M. , HAM1LTON R. J. and ROSSEL J. B. The chemical differentiation betwee
22、n Sinapis arvensis and Brassica napus seeds by surface wax analysis. Fat Science Technology , 89 , 1987 , pp.7-15 4J IS0 5725-1:1994 ,Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and results-Part 1: General principles and definitions 5J IS0 5725-2: 1994 ,Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure ment method 同筒。版权专有侵权必究* 书号:155066 1-35551 GB/T 14488.2-2008 定价:14.00元
