1、中华人民共和国国家据准GB/T 14501. 4-93 六氟化铀中硅的测定分光光度法Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride 1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。、本标准适用于六氟化铀中硅的测定，取样量为o.7 g锚的六氟化铀水解液时，测定范围为420p.g/ E铀。2 p.g碑，50p.g销不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用棚酸消除。2 方法原理在一定酸度范围内，铝酸镀与硅酸盐形成硅锢络离子，用L氨基、2茶盼
2、4磺酸、亚硫酸锅、偏重亚硫酸纳混合液还原硅铝络离子为礁锢蓝络合物，在波长710nm处进行分光光度测定。3仪器、设备3. 1 聚乙烯瓶，100 mL，带有刻度。3. 2 聚乙烯杯，250mL, 3.3聚乙烯移液管1、2和5mL，经汁量鉴定合格。3.4 多孔水浴锅。3. 5铅皿，100 mL。3.6销蜻揭，50mL 3. 7分析天平z感量0.1mg。3. 8分光光度计z带有5cm比色血。4 试知J除非另有说明，使用的试剂均为优级纯试剂，分析用水均为去离子水（电阻率大于210O.cm）。4. 1 氢氧化镀2纯化。在带有支管的塑料瓶中蒸馅500mL氢氧化镀（25%28%，分析纯）于300mL水中，并测
3、定其浓度。4.2氢氧化镀溶液g用氢氧化钱（4.1）配制，c(NH,OH）8 mol/L0 4. 3 铅酸镀溶液，100 g/L。溶解100g铝酸钱NH,),Mo,02, 4H20，分析纯于500mL热水（水温不超过60）中，用水稀释至IL。4-4硕酸溶液，50 g/L。溶解25g砌酸（H,BO，）于水中，用水稀释至500ml，。4. 5草酸溶液，50g/L。溶解25g草酸CH2C20,2日，0）于水中，用水稀释至500mL。4. 6盐酸溶液，c (HC1)=6 mol/I，。4. 7 盐酸溶液，c (HC!) = i mol/L 0 国家技术监督局1993，町，19批准1994-04-01实施
4、15 GB/T 14501. 4-93 4.8硫酸溶液zc (l/2H2so4)=6 mol/L。4. 9硫酸溶液，c (l/2H,S04) = 18 mol/L。4. 10 混合还原液t溶解0.1 gl氨基2荼盼4磺酸（分析纯）.1. 0 g亚硫酸纳（Na,S03，分析纯，10. 0 g偏重亚硫酸纳（Na,S,05，分析纯）子水中，用水稀释至100rnL0 注z所用试剂溶液均贮于塑料瓶中，所用塑料瓶均加入l+l氢氟酸2030mL并置于沸水浴上加热除去硅，然后用水清洗干净。4. 11 硅标准溶液z准确称取0.2674g二氧化硅（99.99%）于钳靖塌（3.6）中，加入2.5 g无水碳酸销，混匀
5、，加铅盖，放入马弗炉中升温至950，恒温20min，取出，冷却后用热水浸出浸出液移入500rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的聚乙烯瓶中。移取上述溶液10.0 mL于1L容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀，贮于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1rnL含2.5阅硅。注：贮于聚乙烯瓶中的硅榕流所含的硅不稳定，每月应配制新的硅标准溶液。分析步骤5 5. 1 绘制标准曲线5. 1. 1 在六个聚乙烯瓶（3.1）中，分别加入含硅量为0,2.5,5. 0,7. 5,10. 0.12. 5问的硅标准溶液(4. 11）。5. 1.2 加入1.2 rnL硫酸溶液（4.9），用水稀释至25m。5. 1. 3将聚乙
6、烯瓶置于水浴中加热至7580。s. 1. 4 从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL铝酸镀溶液（4.3），加入o.5 mL盐酸溶液（4.6），摇匀，放置10min, s. 1. 5 加入10mL草酸溶液（4.5），摇匀，放置2min, s. 1. 6加入2mL混合还原液（4. 10），摇匀，加入3.5 mL盐酸溶液（4.6），摇匀。5. 1. 7将溶液转移到50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀。5. 1. B移取部分溶液于5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在波沃710nm处测量吸光度。5. 1. 9 以硅量对相应的吸光度绘制标准曲线。5. 2样品分析s. 2. 1 称取30
7、g六氟化铀置于聚乙烯杯（3.2）中用80mL水水解。5. 2. 2 将六氟化铀水解液转入聚乙烯瓶（3.1）中，用水稀释至100rnL，并标定铀浓度。5. 2.3 用聚乙烯移液管移取相当于0.7 g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶（3.1）中，加入lrnL硫酸( 4.剖，20mL棚酸溶液（4.4）摇匀，同时在另一聚乙烯瓶中加入1rnL硫酸溶液（4.8) ,20 mL棚酸溶液( 4. 4）作为试剂空白溶液。5. 2. 4 将试样溶液和试剂空白溶液置于7075的水浴中，加热20min, s. 2. 5从水浴中取出聚乙烯瓶，加入1.2 mL硫酸溶液（4.9），用水稀释溶液至25mL。5. 2. 6将聚乙烯
8、瓶置于水浴中加热至7580。5. 2. 7 从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL铝酸镀溶液（4.3）。s. 2. 8 用聚乙烯移液管分别在试祥溶液和试:ifu空白溶液中加入1.5 rnL和1.0 rnL氢氧化钱溶液(4. 2），摇匀，放置10min，以下操作按5.1. 5 5. 1. 8进行。5.2.9 由测得的吸光度从标准曲线上查出硅量。结果计算6 按下式计算分析结果gV MF C 16 畸刨GB/T 14501. 4 93 式中，c一六氟化铀样品中硅的含量，用g铀pM一一从标准曲线上查出的硅量，p.gic，一一六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL:V一一所取六氟化铀水解液的体积，mLo7精密度置信水平为95%时测定10用硅，相对标准偏差为士8%。附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、余淑绪、肖正义。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761一88六氟化铀标准分析方法儿咋17
