1、中华人民共和固国家标准GB/T 14501. 5 9 3 六氟化铀中钦的测定分光光度法Spectrophotometric determination of titanium in uranium hexafluoride 1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中钦的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法的精密度。本标准适用于六氟化铀中钦的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.55月g铀。镜量与钦量之比大于15时，级干扰钦的测定；100吨铭，1mg牡，30月锢和50问错不干扰g六价俗和五价饥的干扰可用硫酸亚铁镀消除。2 方法原理在8mol/L盐酸介质中
2、，因价钦与N苯甲戳N苯基瓷胶（BPHA）反应，生成黄色络合物，用三氯甲烧萃取，在波长420nm处进行分光光度测定。3仪器3. 1 分光光度计z带有5cm比色皿。3. 2 铅皿：100 mLo 3. 3 钳士甘揭：30mLo 3.4 分液漏斗，125mL。3. 5 聚乙烯移液管：5mL，经汁量鉴定合格。3.6 聚乙烯杯：500mLo 3. 7 聚乙烯瓶：100 mL，带刻度。3. 8振荡器。3. 9分析天平感量。1mgo 4试llil除非另有规定，所用试剂均为分析纯试剂，水为去离子水。4. 1 硫酸（H2S04）：密度1.84 g/cm3 o 4.2 N苯甲酷N苯基瓷胶（BPHA）溶液：2g/L
3、。溶解0.20 gBPHA于100mL三氯甲烧中，摇匀。4. 3 硫酸亚铁锻溶液：0.7 g/L。溶解o.070 g硫酸亚铁锁Fe(NH4)2 (S04 )2 6H20于水中，用水稀释至100mLo 4. 4 盐酸溶液：c(HCIJ = 8 mol/I，。4. 5钦标准溶液称取0.166 8 g已于800灼烧1h的二氧化钦（光谱纯）子铅蜡柄（3.3）中，加5g焦硫酸饵，在650熔融30min。冷却后将柑柄放入400mL烧杯中，加50mL硫酸溶液。9），加热使熔融物国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施18 t汩GB/T 14501. 5-93 溶解，取出增捐，用硫酸溶液
4、（1+9）洗净，洗涤液并入烧杯中。冷却至室温，移入1L容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）稀蒋至刻度，摇匀。此溶液1mL含100限铁。移取50.o mL此溶液于1L容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）稀释至刻度，摇匀。得1mL含5.0 g钦的标准溶液。5 分析步骤. 5. 1 绘制标准曲线5. 1. 1 在六个分液漏斗（3.4）中，分别加入钦为0,1.0.2. 0,4. 0,7. 0,10. 0吨的标准溶液（4.5）和55mL盐酸溶液（4.4）。5. 1. 2 加2mL硫酸亚铁钱溶液（4.3）于分液漏斗中，盖上塞子，摇动分液漏斗10s 0 5. 1. 3 移取25.O mLBPHA三氯甲烧溶液（4.2）于
5、分液漏斗中，盖紧塞子，振荡5min, 5. 1. 4 静置分相1min，通过分液漏斗中的玻璃纤维塞，将有机相放入干燥的50mL试管中。5. 1. 5 移取部分有机相于5cm比包皿中，在波长420nm处，以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。5. 1. 6 以钦量对相应的吸光度绘制标准曲线。5. 2 样品分析5. 2. 1 称取30g六氟化铀于聚乙烯杯（3.的中，用80mL水水解。5. 2. 2 将水解液转移到聚乙烯瓶（3.7）中，用水稀释至100mL, 5. 2. 3用聚乙烯移液管（3.5）移取含2g铀的六氟化铀水解液于钳皿（3.2）中，加5mL硫酸（4.1）。同时在另一锦皿中加5mL硫酸（4.1
6、）作为试剂空白溶液。5. 2. 4 将试祥溶液和试剂空白溶液加热蒸发至近干。5. 2. 5冷却残渣，用45mL盐酸溶液（4.4）溶解残渣，将溶液转移到分液漏斗（3.4）中，用lOmL盐酸溶液（4.4）洗涤销皿，洗涤液并入分液漏斗中，以下操作按5.1. 2 5. 1. 5条进行。5. 2. 6 由测得的吸光度从标准曲线上查出铁量。6 结果计算按下式计算钦含量：C M =- c,v 式中，C一六氟化铀样品中钦的含量，昭他铀；M一一从标准曲线上查得钦量，g;7 c，六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL;V一一所取六氟化铀水解液的体积，mL。精密度置信水平为95%时，测定410g钦，相对标准偏差为土6%
7、。附加说明本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八囚厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、李广钦。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761-88六氟化铀标准分析方法儿 街C) CTI （京）新登字。23号的sm叮JFEm叮户H筒。华人民共和国家标准六氟化铀中棚、磷、钧、铝、锦、铁、错、硅的测定GB/T 14501. 114501 5 93 国中中国标准出版社出版（北京复外三里河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印晤告赔开本88012301/16 印张lY,字数38干字1994年2月第一版1994年2月第次印刷印数1-2000 9食书号155066 1 10358 9峰234 153 标日
