1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民=l:I工./、和国国家标准GB/T 14506.5-2010 代替GB/T14506.5-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第5部分:总铁量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 5: Determination of ferric oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14506.5一2010目IJ1=1 GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部
2、分组成:一一第1部分z吸附水量测定;一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定p一一第5部分z总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分z氧化镜量测定;一一第8部分z二氧化铁量测定;一一第9部分z五氧化二磷量测定;-一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分z氧化饵和氧化铀量测定;一一-第12部分z氟量测定;一一第13部分z硫量测定F一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:鲤量测定;第16部分:铀量测定;第17部分:智、量测定;第18部分:铜量测定;一一-第19部分z铅量测定z一一第20部分:辞量测定;一一第21部分z镇和钻量测
3、定;一一第22部分z辄量测定;一一第23部分:锚量测定F一一第24部分:铺量测定;第25部分z铝和鸽量测定;一一第26部分:钻量测定z一一第27部分z镰量测定z一一第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分z稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第5部分。本部分代替GB/T14506. 5-1993(硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁测定。本部分与原部分相比，主要变化如下z一一一增加了规范性引用文件z一一增加了警示、警告内容;一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资掠部提出。I GB/T 14506.5-2010
4、E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、孙朝阳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.5-1993。GB/T 14506.5一2010硅酸盐岩石化学分析方法第5部分:总铁量测定警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中总铁量(以TFez03计)的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中总
5、铁量测定，也适用于土壤和水系沉积物中总铁量的测定。测定范围:重错酸饵容量法，大于5%的总铁量。磺基水杨酸光度法，0.05%15%的总铁量。邻二氮杂菲光度法，0.01%15%的总铁量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 重
6、错酸饵容量法3. 1 原理试料用过氧化铀熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氨水沉淀铁，过滤分离铀，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加入氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氧化隶氧化过量的氯化亚锡，以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液滴定，计算总铁量(以TFez03计)。其反应式为:2Fe3十+Sn2+6Cl-一2Fe2+十SnClSn2+十4Cl一十2HgCF一一SnCU-+ Hgz Clz (甘示沉淀)6Fe2+十CrzO一十14H+一-6Fe3+十2Cr3+十7HzO3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分
7、析实验室用水。3.2.1 过氧化铀。3.2.2 氟化镜。3.2.3 硫酸0+1)。警告一一不当的稀释易发生危险!3.2.4 硫酸(5+95)。3.2.5 盐酸(1.19 g/mL)。3.2.6 盐酸。+1)。3.2.7 盐酸0+2)。3.2.8 盐酸(5+95)。1 GB/T 14506.5-2010 3.2.9 饱和棚酸溶液。3.2. 10 氨水0+1)。3.2. 11 氧化镀溶液(20g/L):称取2g氯化镀溶解于100mL水中，以甲基红溶液为指示剂(3.2.17), 用氨水(3.2.10)中和至黄色。3.2.12 氯化亚锡榕液(150g/L):称取15g氯化亚锡(SnC12 H20)溶解
8、于30mL盐酸(3.2.5)中，加水至100mL，混匀，加几粒锡粒，贮于棕色瓶中。3.2. 13 氧化隶溶液(50g/L) :称取5g氯化隶溶解于100mL水中。3.2.14 硫-磷混合酸:将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。3.2.15 硫酸亚铁镀榕液cFeS04(NH4)2S04 6H20=0. 0050 mol/L:称取0.98g硫酸亚铁镀溶解于硫酸(3.2.4)中，再加硫酸(3.2.4)至500mL。3.2. 16 重错酸锦标准溶液za) 重锚酸锦标准溶液(1):c(K2Cr207)=0. 002087 mol/L 称取0.6141 g预先经150
9、.C干燥1h的基准重锚酸饵(K2Cr20t)，溶解于水中，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1.0000 mg三氧化二铁;b) 重错酸锦标准溶液(II ) : c(K2 Cr2 07) = O. 001 044 mol/L 称取0.3071 g预先经150.C干燥1h的基准重错酸饵(K2Cr207)，溶解于水中，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.5000mg三氧化二铁。3.2. 17 甲基红乙晖溶破(1g/L)。3.2.18 二苯胶磺酸铀溶液(5g/L):称取0.5g二苯胶磺酸铀溶解于100mL水中，加1滴2滴硫酸(3
10、.2.4) ，贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。3.3 试样3.3.1 试样粒径应小于74m.3.3.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，玲却至室温。3.3.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.4 分析步骤3.4. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.4.2 试料量根据总铁(TFe203)含量范围按表1称取试料量和选取滴定溶液。含量范围/试料量/选取滴定溶液/% g (mol/L) 10 O. 1 0.0020873.2.1Ga汀3.4.3 空白试验随同试
11、料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.4.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.4.5 测定3.4.5.1 测定溶液的制备3.4.5. 1. 1 按(3.4.2)分取相当量的分离二氧化硅后的滤液AGB/T14506.3中(3.5.5.4)或GB/T 14506.5-2010 (4.5.5.的分离二氧化硅后的滤液，下同，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加热煮沸，取下，加2滴甲基红指示剂(3.2.17)，滴加氨水(3.2.10)至溶液变为黄色并过量数滴，再加热煮沸，取下，趁热经中速定量滤纸过滤，用热氯化镀溶液(3.2. 11)洗涤烧杯和沉淀4次5次，用热盐
12、酸(3.2.7)溶解沉淀于原烧杯中，再用热盐酸(3.2.8)和热水交替洗至滤纸无黄色，确保全部铁溶解完全。将溶液低温加热蒸发至约10mLo 3.4.5. 1.2 按(3.4.2)称取试料，置于刚玉带塌中，加入3g过氧化铀(3.2.口，搅拌均匀，再覆盖1g过氧化铀(3.2.1)，置于650.C 700 .C高温炉中，并在此温度下保持数分钟使试料全熔，取出冷却，将增塌放入250mL烧杯中，加15mL水浸取，加入15mL盐酸(3.2.5) ，洗出增塌。3.4.5.2 铁的还原与滴定3.4.5.2. 1 一般硅酸盐岩石试料的测定将3.4.5. 1. 1制备的榕液(或3.4.5.1.2制备的溶液)加热至
13、沸，滴加氯化亚锡溶液(3.2.12)至三价铁离子的黄色消失，再过量2滴，置于冷水中冷却至室温，加10mL氧化乘溶液(3.2.13)，搅拌，放置3 min5 min，加水至约150mL，加入15mL硫-磷混合酸(3.2. 14)，加2滴二苯胶磺酸铀指示剂(3. 2. 18) ，用重错酸饵标准滴定溶液滴定至紫色为终点。注:三氧化二铁含量10%，用重错酸饵标准滴定溶液(1)3.2. 16a);三氧化二铁含量5-10 0.1 10.00 5.00 10 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T1456. 3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试
14、料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 测定溜涯的制备按(4.5.2)分取掠液A，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按(4.5.5.3)分析步骤进行。4.5.5.2 校准溶遭系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液4.2.5b汀，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按(4.5.5.3)分析步骤进行。4.5.5.3 显色与测量于4.5.5.1和4.5.5.2的100mL容
15、量瓶中，分别加入10mL磺基水杨酸溶液(4.2.3)，摇匀，再加5 mL盐酸楚胶溶液(4.2.的，用氨水(4.2.2)中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，波长425nm处测量其吸光度，同时测定空白试验和验证试验溶液的吸光度。4.5.5.4 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的三氧化二铁量。4.6 结果计算/ 计算结果以质量分数w(TFez03)计，数值以%表示，按式(的计算TFez03量。(mj - mo ) V X 10-& w(TFeg03) =.1 .0:, ，V X100( 4 ) mV 式中zml
16、一一从校准曲线上查得试料溶液的三氧化二铁量，单位为微克(g); m。从校准曲线上查得试料空白溶液的三氧化二铁量，单位为微克(g); V一一试料榕液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4. 7 精密度磺基水杨酸光度法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表4。5 GB/T 14506.5-2010 表4精密度% 成分水平范围m重复性限r再现性限RTFe2 03 2. 1524. 74 r=0.049十0.0170mR=0.040mO90 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
17、5 邻二氨杂菲光度法5.1 原理铁(皿)离子以盐酸楚肢还原为铁(n).在pH2pH9与邻二氮杂菲生成红色络合物，在分光光度计上，波长510nm处测量其吸光度，计算总铁量(以TFe203计)。5.2 试剂5.2.1 盐酸(p1.19 g/ mL)。5.2.2 盐酸0+9)。5.2.3 乙醇0+1)。5.2.4 乙醇(6+的。5.2.5 氨水0+1)。5.2.6 盐酸楚胶溶液(50g/L)。5.2.7 酒石酸溶液(50g/L)。5.2.8 邻二氮杂菲溶液(5g/L):称取0.5g邻二氮杂菲溶解于100mL乙醇(5.2.3)中。5.2.9 乙酸铀溶液(250g/L)。5.2. 10 三氧化二铁标准溶
18、液的配制:a) 三氧化二铁标准储备溶液(1.000 mg/mL): 称取0.6994 g高纯铁丝，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(5.2.1) .低温加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀zb) 三氧化二铁标准工作榕液000.0g/mL): 分取10.0mL三氧化二铁标准溶液5.2. 10a门，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;c) 三氧化二铁标准工作溶液(20.0g/mL): 分取20.0mL三氧化二铁标准溶液5.2. 10b门，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2. 11 酣献乙醇溶液og/L):称取0.1g酣歌溶解于100
19、mL乙醇(5.2.4)中。5.3 仪器5.3. 1 分光光度计。5.3.2 天平:三级，感量0.1mg。5.4 试样5.4.1 试样粒径应小于74mo5.4.2 试样应在105oc预干燥2h4 h.置于干燥器中，冷却至室温。5.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。5.5 分析步骤5.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。5.5.2 试料量根据总铁(TFe203)含量范围按表5称取试料量和分取试料溶液。6 GB/T 14506.5-2010 表5试料量与分取试料溶渡含量范围/试料
20、量/分取试料溶液/分取滤液A/% g mL mL 5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。5.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。5.5.4 验证试验随同试料分析同类型矿种的标准物质。5.5.5 测定5.5.5.1 试液的分取按(5.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中。5.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、O.5Q mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铁标准溶液5. 2. 10c) J
21、，取omL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00 mL三氧化二铁标准溶液5.2.10b汀，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下按(5. 5. 5. 3)分析步骤进行。5.5.5.3 显色与测量于5.5.5.1和5.5.5.2的100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸楚胶榕液(5.2. 6) ，摇匀，放置片刻，加2mL酒石酸蓓掖(5.2.7) ，加5mL邻工氨杂菲溶液(5.2.的和20mL乙酸铀溶液(5.2.9)，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，波长510nm处测量吸光度。
22、注z分取溶液含浓盐酸超过2mL时，加盐酸委主胶和酒石酸溶液后，以盼改为指示剂，用氨水和盐酸反复调至溶液元色，再按(5.5.5.g)分析步骤进行。5.5.5.4 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的三氧化二铁量。5.6结果计算、飞卢计算结果以质量分数t以TFe203)计，数值以%表示，按式(5)计算TFe203量。( m - mo)V X 10-6 w(TFe2 0 3) =守y X 100 ( 5 ) 式中:mj一一从校准曲线上查得试料溶液的三氧化二铁量，单位为微克(p.g); mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的三氧化二铁量，单位为微克(g);
23、V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果保留至小数点后第二位。5. 7 精密度邻二氮杂菲光度法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表6。7 G/T 14506.5-2010 表6精密度% 成分水平范围m重复性限再现性限RTFe,03 2.14-24.75 =0.038+0.0154m R=O. 015+0. 031 1m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。8 GB/T 14506.5一2010参考文献1J GBjT 14506.3硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定9
24、。-ON-mdom叮FH阁。国华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第5部分z总铁量测定GB/T 14506.5-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数19千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价祷书号:155066. 1-40949 GB/T 14506.5-2010 打印日期:2011年1月12日F002
