1、ICS 73.080 D 53 G昌国家标准和国11: /、中华人民GB/T 14506.9-2010 代替GB/T14506. 9一1993硅酸盐岩石化学分析方法第9部分:五氧化二磷量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks一Part 9: Determination of phosphorus pentoxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.9一2010目。昌GB/T 14506 (硅酸盐岩石化学分析方
2、法由以下30部分组成:一第1部分:吸附水量测定;第2部分:化合水量测定;一一第3部分z二氧化硅量测定;一第4部分:三氧化二铝量测定;一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定;一一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;第13部分:硫量测定;二十第14部分:氧化亚铁量测定;-第15部分:鲤量测定;-一第16部分:铀量测定;一一一第17部分z锤、量测定;一一第18部分z铜量测定;一一第19部分:铅量测定;一一第20部分z辞量测定;一一第21部分:镇和钻
3、量测定;一-第22部分:钮量测定;一一第23部分:锚量测定;一第24部分z铺量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;-一一第26部分:钻量测定;第27部分:镇量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;第29部分:稀土等22个元素量测定;一-一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第9部分。本部分代替GB/T14506.9-1993 (硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下:一一增加了规范性引用文件;一一增加了警示、警告内容;一二将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.9-2010
4、 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、刘清辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14506.9-1993。GB/T 14506.9-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第9部分:五氧化二磷量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中五氧化
5、二磷量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中五氧化二磷量的测定。测定范围:磷饥铝黄光度法，0.2%10%的五氧化二磷量。磷铝蓝光度法，0.05%2%的五氧化二磷量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 磷机锢黄光度法3. 1 原
6、理试料用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸溶液。在5%8%的硝酸中，正磷酸盐与饥酸镜、铝酸镜生成可溶性的磷饥铝黄色络合物。在分光光度计上，波长420nm处测量其吸光度，计算五氧化二磷量。其反应式为:2H3P04 +22(NH4)2Mo04 +2NH4 V03 +46HN03一P20S V20S 22Mo03 nH20+46NH4N03+(26一的H203.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 硝酸(1.42 g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。3.2.2 硝酸。十3
7、)。3.2.3 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告-一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3.2.4 硫酸(1+1)。警告-一不当的稀释易发生危险!3.2.5 异戊醇。3.2.6 m铝酸锻显色剂a) 铝酸钱溶液(100g/L) :称取10g铝酸镀溶解于50.C60 .C的100mL水中。用时现配。如有浑浊过滤后使用pb) 饥酸镀溶液(3g/L):称取0.3g饥酸镀溶解于50mL水中，加50mL硝酸(3.2.2)，搅拌使其溶解后，贮于棕色瓶中;1 G/T 14506.9-2010 c) 将铝酸接溶液3.2.6a)J徐徐倾入饥酸镀溶液【3.2.6b)J中，边加边搅拌，再加入硝酸(
8、3.2.1) 18 mL搅匀。3.2.7 五氧化二磷标准溶液的配制:a) 五氧化二磷标准溶液(0.5000 mg/mL): 称取0.9586 g预先经110.C干燥2h的高纯磷酸二氢饵(KHzP04)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 五氧化二磷标准溶液(50.0g/mL): 分取10mL五氧化二磷标准溶液3.2.7a门，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3.1 分光光度计。3.3.2 天平:三级，感量0.1mg。3.4 试样3.4.1 试样粒径应小于74m。3.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干
9、燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。3.5 分靳步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.5.2 试料量根据五氧化二磷含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/% E mL 5 O. 1 5.00 注2滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.的或(4.5.5.4)分离二氧化硅厉的滤液a3.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试
10、验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 测定3.5.5.1 试料的分解3. 5. 5. 1. 1 磁熔法分取滤液A/mL 25.00 10.00 5.00 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(3.2.1)，加热蒸发至干，再用硝酸(3.2.1)反复处理2次3次，赶净氯离子，加5mL硝酸(3.2.1) ，再加水至约50mL，加热使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中。3.5.5. 1. 2 酸溶法将试料(3.5.2)置于铀培桐中，以水润湿，加入1mL硫酸(3.2.4)、1mL硝酸(3.2.1)、10mL氢氟酸(3.2.3)。将士甘揭置于低温电热板上加热分
11、解，蒸发至冒白烟，取下冷却，用水冲洗增塌内壁，再加热至白烟冒尽，取下冷却，加入1mL硝酸(3.2.1) ，加10mL水，加热浸取，移入50mL容量瓶中。GB/T 14506.9-2010 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，补加硝酸(3.2.1)至为5%的酸度。3.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL, 10. 00 mL、15.00mL五氧化二磷标准溶液3.2.7b)J和omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL五氧化二磷标准溶液3.2.7a门，置于一系列100mL
12、容量瓶中，以下按(3.5.的分析步骤进行。3.5.6 显色与测量向试料溶液(3.5.5.1.1)或(3.5.5.1.2)中加入20mL钮铝酸镣显色剂3.2. 6c门，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上于波长420nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。3.5.7 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的五氧化二磷量。注:当五氧化二磷含量1 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506. 3中3.5.5.4或4.5.5.4分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的
13、量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准试料。4.5.5 测定4.5.5.1 试料的分解将试料(4.5.2)置于铀埔塌中，以水润湿，加入1mL硫酸(4.2.2)，加10mL氢氟酸(4.2.1)。置于电热板上低温加热分解，并蒸发至冒白烟，取下，冷却，用水冲洗培塌内壁，再低温加热至硫酸烟冒尽。取下，加2mL盐酸(4.2.3)及5mL10 mL水，加热提取，移入50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。4.5.5.2 校准溶灌系到的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL, 10.00 mL五氧化4 GB/T 1
14、4506.9-2010 二磷标准溶液4.2.9b)和omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL五氧化二磷标准溶液4.2.9a汀，置于一系列100mL容量瓶中。加20mL盐酸(4.2.3)、2mL酒石酸饵铀溶液(4.2.5)、10 mL铝酸锻溶液(4.2.4)、10mL乙醇(4.2.7)，每加一种试剂都应摇匀。控制体积为60mL左右，置于沸水浴上加热5min。取下，立即加入10mL抗坏血酸溶液(4.2.的，摇匀，放置5min10 min后，放入冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。以下按(4.5.6)分析步骤进行。4.5.6 显色与测量按(4.5.2)分取清液(4
15、.5.5.1)置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(4.2.3)、2mL酒石酸饵铀溶液(4.2.5)、10mL铝酸接溶液(4.2.4)、10mL乙醇(4.2.7)，每加一种试剂后摇匀。控制体积为60mL 左右，置于沸水浴上加热5min。取下，立即加入10mL抗坏血酸溶液(4.2. 6)，摇匀，放置5min 10 min后，放入冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，于700nm 处测量其吸光度。注:根据试料含磷量确定显色体积，低含量磷可置于50mL或25mL比色管中显色比色，所加试剂按比例相应减少。五氧化二磷含量0.05%的试料，在显色后再用5mL异戊薛萃取测定，
16、校准溶液系列也同样加异戊酶萃取。4.5.7 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的五氧化二磷量。4.6 结果计算计算结果以质量分数(P205)计，数值以%表示，按式(2)计算五氧化二磷量。(ml -mo)VX 10-6 w(P2 05) = ,.! .U: V X 100 ( 2 ) mVl 式中zmj 从校准曲线上查得试料榕液的五氧化二磷量，单位为微克(g); m。从校准曲线上查得试料空白溶液的五氧化二磷量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析
17、结果表示至小数点后第三位。4. 7 精密度磷铝蓝光度法测定硅酸盐岩石中五氧化二磷量结果的精密度见表4。表4精密度成分水平范围m重复性限TP2 0s 0.03-0.95 r=O. 015+0. 048 2m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=O. 030+0. 046 6m 5 G/T 14506.9-2010 参考文献lJ GBjT 14506. 3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定6 OFON|.8山叮FH阁。国华人民共和国家标准中定法则方量。析磷m分二一学化刊化氧阳石五H盐分M酸部G硅9第 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-40953 14506.9-2010 打印日期:2010年12月28日F002A
