1、ICS 7104040G 76 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 4637-2007代替GBT 1463711463721993等工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法Industrial circulating cooling water and scale-Determination of copper，zinc-Atomic absorption spectrometric method(ISO 8288：1986，Water quality-Determination of cobalt，nickel，copper，zinc，cadmium and lead-Flame
2、atomic absorption spectrometric methods，NEQ)20070813发布 2008-02-01实施宰瞀粥紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 青GBT 1 4637-2007本标准对应于1SO 8288；1986水质钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定原子吸收光谱法(英文版)。与ISO 8288：1986的一致性程度为非等效。本标准同时代替GBT 1463711993工业循环冷却水中锌含量的测定 原子吸收光谱法、GBT 1463721993工业循环冷却水水垢中锌的测定原子吸收光谱法、GBT 1463811993工业循环冷却水中铜含量的测定原子吸收光谱法、
3、GBT 146382-1993I业循环冷却水水垢中铜的测定原子吸收光谱法、GBT 16634-1996工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法。本标准将GBT 1463711993、GBT 146372一1993、GBT 146381一1993、GBT 146382-1993和GBT 16634-1996的标准内容进行了调整和合并。本标准由中华人民共和国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(sAcTc 63SC 5)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：朱传俊、邵宏谦、李琳、白莹。本标准所代替标准的版本发布情况为：GBT 14
4、6371一1993；GBT 1463721993；GBT 146381一1993：GBT 1463821993；GBT 166341996。工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法GBT 14637-20071范围本标准规定了工业循环冷却水及水垢中铜、锌含量的测定方法原子吸收光谱法。本标准适用于工业循环冷却水中铜含量为05 mgL50 mgL、锌含量为01 mgL20 mgL，水垢中铜含量为05 mgg10 mgg、锌含量为01 mgg10 mgg的测定。本标准也适用于各种工业用水、原水、生活用水及锅炉水水垢中铜、锌含量的测定。本标准同时也适用于工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定
5、。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GBT 4470-1998，idt ISO 6955：1982)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GB 6819溶解乙炔HGT 3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备3术语
6、和定义本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语和定义见GBT 4470。4原理试样经雾化喷入火焰，铜、锌离子被热解为基态原子。分别以铜共振线3247 nm、锌共振线2139 ilm为分析线，以空气一乙炔火焰测定铜、锌原子的吸光度，吸收值的大小与火焰中原子浓度成正比，由校准曲线求得试样中铜、锌含量。水中各种共存元素和加入的水处理药荆对铜、锌的测定均无干扰。5试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GBT 6682三级水的规定。试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。5
7、1水：GBT 6682，三级。52盐酸。53硝酸。54高氯酸。55硝酸溶液：1+1。】GBT 14637-200756硝酸溶液；1+99。57硝酸溶液：1+499。58硝酸银溶液；10 gL。59铜标准贮备溶液：1 000 mgL。称取高纯铜丝1000 g，精确至02 mg，放人200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加人硝酸溶液(55)10 mL，在电炉上低温加热溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后用硝酸溶液(57)稀释并转移至l 000mL容量瓶中，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液100mL含铜100mg。510铜标准溶液：50 mgL。移取铜标准储备溶液50 mL，放入100 mL容量瓶中，用硝
8、酸溶液(57)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液1_00mL含铜0050mg。511锌标准储备溶液：1 000 mgL。称取锌粒1000 g，精确至02 mg。放置于100 mL烧杯中，加入10 mL水和20 mL硝酸溶液(55)，在电炉上慢慢加热溶解，冷却后转移至1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液L 00 mL含锌100 mg。512锌标准溶液I：50 mgL。移取锌标准储备溶液50 mL，放入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液1。00 mL含锌0050 mg。513锌标准溶液II：5 mgL。移取锌标准溶液I 50 mL，放人50 mL容量瓶中，用水稀释
9、至刻度，摇匀。此标准溶液l_00 mL含锌0005 0 mg(需当天配制)。6仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器。61 原子吸收光谱仪；配有铜空心阴极灯、锌空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)，打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标；611检出限：在与测量试样溶液的基体一致的溶液中，铜、锌的检出限应小于005 mgL。62箱式电阻炉。63电热板或可调电炉。64瓷坩埚：30 mL。65定量滤纸：中速。7工作条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节铜波长为3247 nm、锌波长为2139 nlTl，调试灯心流、通带、积分
10、时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5 min10 rain，方能进行测定。8试样的制备81水样的制备取现场水样约500 mL，加入硝酸酸化至pH值为1左右(每升水样加入20 mL硝酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样可放置2星期)。82垢样的制备821称取按HGT 3530制备好的试样约05 g，精确到02 mg。置于瓷坩埚中，从低温加热至45022，灼烧30 rain，冷却后将残渣全部转移到250 mL烧杯中。2GBIT 14637-2007822慢慢加人30 mL盐酸(含碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶
11、渡溅失)和10 mL硝酸，盏上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20 rain，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入20 mL盐酸，煮沸至溶液清亮。823取下烧杯，稍冷加入20 mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热至冒浓厚白烟18 mln20 rain，切不可将溶液蒸干。824从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加入50 mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤并将烧杯壁上附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液(56)洗涤5次，再用热水洗8次，至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)，滤液和洗液一并收集于250 mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀
12、。此为试样溶液A。825除不加试样外，按上述手续操作，同时处理，制得空白溶液。9测定步骤91 工业循环冷却水殛水垢中铜含量的测定911校准曲线的绘制移取铜标准溶液o0 mL(空白)、10 mL、2o mL、30 mL、4o mL分别置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铜量为00 mL、1o mglL、20 mglL、3o mgL、4o mglL。在仪器的最佳工作条件下，于波长3247 m处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量(mglL)为横坐标，绘制出校准曲线。912测定9121水样的测定移取试样溶液(8I)25 mL，放置于50 mL容量瓶
13、中，用硝酸溶液(57)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的制作中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量(ragL)。水样中铜含量若超过校准曲线范围，可稀释后测定。9122垢样的测定接校准曲线制作中同等的仪器条件。以水词零测定试样溶液A和空白溶液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量CragL)，进行计算。试样溶液中铜含量若超过校准曲线范围，可稀释后测定。913结果计算9131水样中铜含量以质量浓度Pl计，数值以毫克每升(mgL)表示，按式(1)计算：P。一毒竽(1)yl式中：从铜校准曲线中查得铜含量的数值，单位为毫克每升(ragL)：，酸化后试样体积(mL)与所取水
14、样体积(mL)之比(见81)；V。所取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；50测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。9I32垢样中铜含量以质量分数W。计。数值以表示，按式(2)计算： ”。=嬗璃掣10o(2)式中：阳从校准曲线查得试样溶液A中铜含量的数值，单位为毫克每升(ragL)，脞从校准曲线查得空白溶液中铜含量的数值，单位为毫克每升(mglL)；mo试料的质量的数值，单位为克(g)；3GBT 14637-2007y一一试样溶液A体积的数值，单位为毫升(mL)。914允许差实验室之间分析结果差值。水样中铜含量应不大于表l所列允许值，垢样中铜含量应不大于表2所列允许值。衰
15、1水样中铜含量(n)(mgL) 室问允许差(mgL)A10 00310n50 00550pI100 010衰2垢样中铜含量(删，) 室问允许差加lO05 0005o05_【eJl10 0101Ol100 O10592工业循环冷却水及水垢中锌含的测定921校准曲线的绘制移取锌标准溶液11 00 mL(空白)、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL分别置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准系列含锌量为000 mgL、020 mgL、040 mgL、060 mgL、080 mgL。在仪器的最佳条件下，于波长2139 nm处，以空白调零，测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的锌
16、含量(ragL)为横坐标，绘制出校准曲线。922测定9221水样的测定移取适量试样溶液(81)，放人50 mL容量瓶中，用硝酸溶液(57)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的制作中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的锌含量(ragL)。水样中锌含量若超过校准曲线范围，可稀释后测定。9222垢样的测定按校准曲线制作中同等的仪器条件，以水调零测定试样溶液A和空白溶液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的锌含量(ragL)，进行计算。试样溶液中锌含量若超过校准曲线范围，可稀释后测定。923结果计算9231水样中锌含量以质量浓度岛计，数值以毫克每升(mgL)表示，按式(3)计算：，V
17、 Enn一舍2 oo(3)y 2式中：n从锌校准曲线中查得锌浓度的数值，单位为毫克每升(ragL)；f一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见81)；U所取试样溶液体积的数值。单位为毫升(mL)；50测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。9232垢样中锌含量以质量分数砒计，数值以表示，按式(4)计算： ”：一蛙铲枷。4GBT 1 4637-2007式中：阳7从校准曲线查得试样溶液中锌含量的数值，单位为毫克每升(ragL)；P7从校准曲线查得空白溶液中锌含量的数值，单位为毫克每升(ragL)；m。试料的质量的数值，单位为克(g)；V试样溶液A体积的数值，单位为毫升
18、(mL)。924允许差实验室之间分析结果差值，水样中锌含量应不大于表3所列允许值，垢样中锌含量应不大于表4所列允许值。表3水样中锌台量()(mgL) 室间允许差(mgL)风10 005lt 0n10 0110岛20 05裹4垢样中锌吉量(毗) 室问允许差t此01 O0101删z10 00510t1210 01010安全事项101仪器的燃烧器上方要安装排风装置。102两种气源离仪器适当距离。103经常检查管道防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。104使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于05 MPa时应更换乙炔钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪声增大。
