1、ICS 7712099H 68 a园中华人民共和国国家标准GBT 1 50721 02008代替GBT 1507210一1994贵金属合金化学分析方法2008-03-3 1发布金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法Test method of precious metal alloysDetermination of nickel content for gold alloysComplexometric backing titration using EDTA2008-09-01实施宰瞀擞紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111刖 昂GBT 15072102008本标准是对GBT 1
2、5072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基L-醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726 2008贵金属合金化学
3、分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1 50727 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 15072112008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072122008贵金
4、属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507217 2008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量
5、法；GBT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 15072102008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第10部分。本部分代替GBT 1507210 1994贵金属及其合金化学分析方法金合金中镍量的测定。本部分与GBT 1507210 1994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 1507210一1994贵金属及其合金化学分析方法金合金中镍量的测定变更为贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合
6、返滴定法；按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；将原标准范围AuNi9、AuNiCu75-15、AuNiIn9 8、AuNiFeZr515-03、AuNiFeZr9203修改为本标准适用于AuNi、AuNiCu、AuNiln、AuNiFeZr中镍含量的测定；测定范围(质量分数)：520；按照GBT 2000142001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋、洪英、安中庆、朱利亚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507210 19941范围贵金属
7、合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法GBT 15072102008本部分规定了金合金中镍含量的测定方法。本部分适用于AuNi、AuNiCu、AuNiln、AuNiFeZr中镍含量的测定。测定范围(质量分数)520。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。用亚硫酸
8、还原分离金，二甲基乙二醛肟乙醇溶液沉淀分离镍，加入过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液与镍络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液返滴定，测定镍量。4试剂和材料除非另有说明，试剂、器皿等均应符合YsT 371标准的规定。41盐酸(p119 gmL)。42硝酸(p142 gmL)。43亚硫酸(p103 gmL)。44氨水(po90 gmL)。45氨水溶液(1+1)。46氨水溶液(1+99)。47盐酸溶液(1+1)。48硝酸溶液(1+1)。49盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸(41)与l单位体积的硝酸(42)混合，用时现配。410柠檬酸溶液(300 gL)。411酒石酸溶液(500 gL)
9、。412抗坏血酸溶液(50 gL)，用时现配。413氯化钠溶液(100 gL)。414氯化铵溶液(250 gL)。415二甲基乙二醛肟乙醇溶液(15 gL)。416六次甲基四胺溶液(400 gL)。417硫脲溶液(100 gL)。GBT 15072102008418 1，10-二氮杂菲乙醇溶液(2 gL)。419乙二胺四乙酸二钠Na。EDTA2HzO(简写作：EDTA)溶液(约002 toolL)。420镍标准溶液：称取100 g金属镍(镍的质量分数不小于9999)，精确至0000 1 g，置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(48)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿
10、及烧杯壁，加入20 mL硝酸(42)，转入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。421锌标准滴定溶液4211配制：称取1-046 g金属锌(锌的质量分数不小于9999)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(47)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至2 mL3 mL，加入5 mL盐酸(41)，转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。4212标定：标定与试料的测定平行进行。42121滴定EDTA溶液按(643)进行。42122移取1000 mL镍标准溶液，置于250 mL烧杯中。加入约160 mL水，加入15
11、mL氯化胺溶液(414)，搅匀。以下按(6422、643)进行。平行标定三份。标定所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过005 mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：coV1一面专了寿面而式中：c锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(molL)；镍标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v。标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y，移取镍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：滴定与镍络合后过量EDTA溶液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)5870镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)
12、。422二甲酚橙溶液(2 gL)。5试样样品用丙酮去除油污，用水洗净，烘于，加工成碎屑，混匀。6分析步骤61试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641溶解将试料(61)置于250mL烧杯中，加入5mL盐酸与硝酸的混合酸(49)，盖上表面皿，加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加05mL氯化钠溶液(413)，低温蒸发至近干。加2mL盐酸溶液(47)蒸发至湿盐状，重复三次。加入2滴盐酸溶液(47)，加入100mL水，煮沸，加10mL亚硫酸2GBT 1507210一2008(43)，煮沸30 m
13、in，冷却至室温。642沉淀镍6421金镍及金镍铜试液，加入70 mL水，15mL氯化铵溶液(414)，搅匀；金镍铟试液，加70 mL水，4 mL酒石酸溶液(411)，15 mL氯化铵溶液(414)，搅匀；金镍铁锫试液，加70 mL水，5 mL柠檬酸溶液(410)，15 mL氯化铵溶液(414)，搅匀；6422加入6 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液(415)，搅拌，并滴加氨水(44)至红色沉淀出现，继续滴加氨水(4，4)至pH8，静置60 rain。用中速定量滤纸过滤，用氨水溶液(46)洗涤烧杯和沉淀各五次。加人16 mL盐酸(47)(每次逐滴加2 mL)溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸五次，加水至
14、80 mL。643滴定加1500 mL EDTA溶液(419)，加?mL六次甲基四胺溶液(4。16)，滴加5滴二甲酚橙溶液(422)，用氨水溶液(45)调至pH58如果试料含铜，需加5 mL硫脲溶液(417)，2 mL抗坏血酸溶液(412)，2滴1，10一二氮杂菲乙醇溶液(418)，放置10rain，用锌标准滴定溶液(421)滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。7分析结果的计算按式(2)计算镍的质量分数WN，数值以表示：WNi一!：!坠二坠!丕!：!兰!：X 100(2)Wo式中：f锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(moiL)；vo标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定试液中过量EDTA溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；5870镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1 “镍的质量分数 允许差5o10o o05I 10o20o o10
