1、中华人民共和国国家标准钮锦化学分析方法锦中铁、镇、错、敏、错、铝和锚量的测定GB/T 1 5076. 1 0 - 94 Methods for chemical analysls of tantalum and nlobium Determination 。firon , Dickel ,chromium ,titaoium ,zirconium , aluminum aod manganese contents in niobium 1 主题内容与适用范围本标准规定了镜中铁、镇、锡、铁、倍、铝和锤含量的测定方法。本标准适用于镜及其化合物中铁、镇、铭、敏、错、铝和锺含量的同时测定。测定范围见表
2、10表i2 引用标准测定元素错、锺铁铝铁、镰、锚GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理测定范围.%O. 0001 O. 010 O. 0001 O. 020 O. 0002O. 010 0.0003-0.030 将金属锯或其化合物转化成五氧化二饶，采用宣流电弧载体分馆法进行光谱测定。4 试剂与材料4. 1 五氧化二饶，大于99.99%，其中铁含量应小于O.000 2%.其余被测元素含量均应小于0.00005%。4.2 兰氧化工铁，大于99.99% 4.3 氧化镇，大i99.99%。4.4 兰氧化二锚，大于99.9
3、9% 0 45 二氧化铁.大于99.99%。国.技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施519 1 4.6 工氧化错，大于99.99%。4.7 :=:氧化二铝，大于99.99%。4.8 二氧化锚，大于99.99%。4.9 氟化锅，大于99.99%。4. 10 石婴粉，光谱纯.4.11 金属钮，大于99.95%。GB/T 15076.10 94 4. 12 铠内标溶液z称取O.250g金属钮，置于150mL烧杯中，加40mL王水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1m匀，此溶液1mL含1mg钮。4.13 载体z称取9.40g石11粉(4.9) ，加入1.5mL钮内标溶
4、液(4.11)，烤干，加入0.60g氟化饷(4.9)，磨匀。4. 14 石理电极2光谱纯，向mm。4.15 感光板z紫外I型。5 仪器、设备5. 1 平面光栅摄谱仪z倒数线色散率不大于0.35nm/mm。5.2 光源.直流电弧。5.3 测微光度计。5.4 压模2用有机玻璃棒车制成，顶端Xh，mm，2.9X2.5.5 电极:下电极，普通型，Xh，mm，3X10，t电极，平顶锥型.锥顶截面2mmo6 分析步骤6. 1 试样制备取约19实验室样品于高温炉中，逐渐升温至800C灼烧，使其完全氧化，冷却王军温，磨匀。对于金属棒、板和丝状实验室样品，应先氢化处理，磨碎，再转化成五氧化二镜。氢氧化钝实验宅样
5、品应用铅柑棋灼烧。6.2 光谱试料的配制6. 2. 1 将2份试样(6.1)与1份载体(4.13)混合，磨匀。6.2.2 将试料(6.2.1)装入下电极(5.5)中，以压模(5.4)压紧，使试料低于电极rJlmm.以备摄谱。6.3 测定6. 3. 1 标样的制备将五氧化二锯(4.l)Jl1:高温炉中，于850C灼烧约，放入干燥器中冷却至室温，按jf-ll丘加入经烘的单一氧化物(1.2-4.8)，制备成各被视.元素含量为1%的主标样，再以五氧化锯逐步稀释成为标准系列，含量见表2。将其按6.2. 1条加入载体，并按6.2. 2条装入电极。表2主标样杂标样系列杂质吉链，只被测元草质古量.%l 2 3
6、 1 铁、镇、错、铁、错、铝、镇l 0.03 O. 01 0.003 。001基体中被j则元素含量，如有必要，应以增量法校正。6. 3. 2 lilJ定条件摄谱仪:中心波长300.Onm，三透镜照明系统，狭缝宽12m，中间光栏高3.2mm.光源2直流电弧阳极激发，电流14A，极距3mmc曝光时间，60s.520 5 O. 000 3 6 O. 000 1 GB/T 15076.10-94 暗室处理g显影液A+B配方，以等量水稀释.20士lC显影3_4min，定影，水洗，干燥。黑度测量zS标尺。分析线对见表3。表3分析线内标线背景测量值置nm Fe 302. 107 Pd 325.878 t主波
7、方向Fe 259.837 l:搜方向-; 300.249 Pd 325.878 t主披方向C, 302.156 Pd 325.878 短波方向T; 307.865 Pd 325.878 短波方向Z, 339.198 Pd 325.878 短披方向Al 308.216 Pd 325.878 伏波11向Al 257.510 短波方向Mn 280.106 t是波方向Mn 265.568 短搜方向6. 3.3 摄谱将光谱试料(6.3)与标样(6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后测量i昔线黑度，换算成强度比。7 分析结果的计算与表述7.1 以IgRlgc及IgIlgc绘制工作曲线，由此计算被测
8、元素的百分含量。7.2 按下式计算镜中被测元素的百分含量:X(%)=l. 43c 式中c从王作曲线上查得的被测元素的百分含量:1. 43 五氧化锯换赁，成镜的系数。所得结果表示至3位小数:若含量小于O.01 % .贝11表示至4位小数川、f0.001 %表示至5位小数。8 允许磐实验室间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差囚表4被测元素啻量O. 000 10-o. 000 30 0.00030-0.00080 0.00080-0.001 5 0.001 5-0.003 0 0.003 0-0.007 0 0.0070-0.010 0.010-0 020 0.020-0.030 允许主0.00010 0.000 30 0.000 40 O. 0川6O. 001 0 0.001 8 0.003 0.005 % 52! G/T 15076.10-94 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人田孔泉。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(14)-78(镜中杂质的发射光谱测定方法作废。522
