1、中华人民共和国国家标准车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T 1 6008 - 1 995 Workplace air-Determination of lead 一Graphitefurnace atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定车间空气中铅。本标准适用于金属的冶炼、熔铅，印刷业的出板和铸字，蓄电池、铅玻璃、搪瓷、颜料的制造，以及造船工业的电焊、熔割等生产行业中产生的铅烟和铅尘的测定。2 原理铅尘、铅烟采集在微孔滤膜上，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在283.3nm波长下
2、，用石墨炉原子吸收法测定铅含量。3 仪器3.1 采样夹。3.2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3. 3 抽气机。3.4 流量计，0-10L/mino 3.5 高型烧杯，50mL。3. 6 表面皿或瓷增捐盖旷直径约5cm o 3. 7 电砂浴或电热板。3. 8 量瓶，50mLo 3. 9 微量进样器，10-25L。3. 10 原子吸收分光光度计，具石墨炉装置和设备。3. 11 铅空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO.cm，或用全玻璃蒸馆器重蒸所得水。4.2 高氯酸，20= 1. 67 g / mL ，优级纯。4.3 硝酸，20=1.42
3、 g/mL，高纯。4.4 高氯酸硝酸，1+9。4.5 硝酸溶液，c(HN03)=0.1 mol/L。4.6 硝酸潜液，c(HN03)=0.01 mol/L。4. 7 铅标准溶液:称取0.1598 g硝酸铅CPb(N03)zJ(优级纯，在105C下干燥2h) , JH少量去离子水国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6008 -1 995 (4.1)溶解，转移至100mL量瓶中，加入1mL硝酸(4.3)，用去离子水(4.1)稀释至刻度。此溶液为1. 0 mg/mL Pb。临用前，用硝酸溶液(4.6)逐级稀释成5.0g/mLPb的标准溶液。5 采样将微孔滤膜(
4、3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集50L空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品处理的操作同样处理作为空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加入5mL高氨酸-硝酸(4.4)，盖上表面皿，放在电砂浴t加热消解，温度保持在150180C之间。溶液澄明后，继续加热35min，移开表面皿，在150C以下挥干。取下烧杯，加入5mL硝酸溶液(4.5)，微热使残渣溶解，转移至50mL量瓶中，用去离子水(4.1)洗涤烧杯数次，洗液并入量瓶，加水至刻度，供测定用。6. 3 标准曲线的绘制取6只高型烧杯，各放入1张微孔滤膜(3.2
5、)，按下表配制标准管。按6.2步骤操作。表中铅的含量为稀释成50mL后的浓度。铅标准管的配制管号。1 2 3 4 5 铅标准溶液(4.7).mL 。0.10 0.30 O. 50 O. 70 O. 90 硝酸溶液(4.肘.mL1. 0 O. 9 O. 7 0.5 O. 3 0.1 铅含量，问。0.01 O. 03 0.05 0.07 0.09 将石理炉原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，使用背景校正，在283.3nm波长下，分别测定各标准管。读取吸光度值或记录峰高，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定，每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定
6、结果。样品的吸光度值(或峰高)减去空白对照的吸光度值(或峰高)后，由标准曲线查得铅含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。ZJ 户一1-n 3一十。，u-qJ一月，i一。， V 一-V . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V一样品体积，L;t一一温度，C; 户一一大气压力，kPao7.2 按式(2)计算，空气中铅的改度。GB/T 1 6008 -1 995 w-v川二一X ( 2 ) 式中:X一一空气中铅的浓度，mg/旷;C一一测得样品溶液中铅的含量，g;vo-换算成标准状况下的样品体积，L。8 说明8. 1 本法的检测限为O.002g/mL，灵敏
7、度为O.002g/mL，测定范围为O.010. 09问/mL.合并变异系数为5.5%。8.2 应用本法于铅烟浓度为O.021. 34 mg/旷，铅尘放度为O.01939. 99 mg/旷的现场采样，平均采样效率为98.5%0 8.3 应在无铅污染的环境中安装滤膜，采样夹和慑子在使用中应保持清洁。8.4 采样后取下滤膜样品，面朝里对折包好，外包一层清洁滤纸，茸小塑料袋中，放入样品盒内，样品可长期保存。在运输、贮存时要防止滤膜上粉尘脱落。8. 5 样品消解后，应将酸挥干，否则因样品溶液酸度过高影响石理管的寿命。挥干时温度不宜过高，否则残渣易炭化。8.6 当Zn21、Ca2+，Cd2+、Mn川、Cu2+、Fe川、AP十、Si4t、Cr6i的浓度低于5g/mL时，对测定无干扰。8. 7 样品溶掖中若有白色沉淀物，可以离心除去。8. 8 玻璃器皿要经l十1硝酸浸泡过夜，然后用去离子水冲洗。8.9 若用测尘滤膜代替微孔滤膜进行采样，则在消解时要加10mL高氯酸硝酸(4.4)，必要时可再补加适量?昆合酸，直至消解完全。也可用1+4高氯酸硝酸代替1十9高氯酸-硝酸，以加速消解。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准回江苏省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人郑玲、史桂云。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
