1、GB/T 16014-1995 前当日本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中氧化铸的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16015-1995 车间空气中氧化铸的火焰原子吸收光谱测定方法的测定资格等效。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中氧化镑的双硫晾分光光度测定方法Workplace air-Determination of zinc o
2、xide -Dithizone spectrophotometric method 本标准规定了车间空气中氧化捍浓度的双硫踪分光光度测定方法。本标准适用于车间空气中氧化钵浓度的测定。2 原理GB/T 1 601 4 -1 995 空气中气溶胶态氧化铸用微孔滤膜采集，酸洗脱后，在pH45.5溶液中与双硫踪生成红色络合物，用四氯化碳提取，比色定量。3 仪器3. 1 微孔滤膜，孔径0.8m。3. 2 采样夹。3. 3 空气采样器，流量010L/min。3. 4 具塞比色管，25mL。3.5 分光光度计。4 试剂本法用水为去离子水。4. 1 盐酸溶液，c(HCD= 1. 5 mol/L。4.2 甲基橙
3、溶液，1g/L。4.3 氨水，1+104.4 双硫踪四氯化碳溶液:取提纯的双硫踪用四氯化碳溶解，并稀释至透光度为50%(于波长530nm 测定，以四氯化碳为参比)。4. 5 乙酸纳缓冲榕液:溶解82g乙酸纳于水中，并稀释至500mL;另取62.5g冰乙酸，用水稀释至500 mL。等量混合二液;分次用10mL双硫晾四氯化碳溶液提取辞，直至双硫踪层绿色不变为止;再用四氯化碳洗除溶液中残留的双硫踪，直至四氯化碳层无色为止，弃去四氯化碳层。4.6 硫代硫酸锅溶液:溶解25g硫代硫酸铀(Na2S203 5H20)于水中，并稀释至100mL。按4.4中除辞操作除辞。4. 7 氧化锦标准榕液:称取0.500
4、0 g辞，溶于65mL盐酸(20=1. 19 g/mL)中，定量转移入500mL 量瓶中，加水稀释至刻度。取此榕液0.8mL，用水稀释至100mL，配成10问/mL氧化辞标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16014-1995 5 采样将装好微孔滤膜的采样夹，在采样点，以5L/min的流量采集25L空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品。作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将采过样的滤膜放入50mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，浸泡滤膜，在沙浴上加热至沸，然后浸泡30min;取出
5、滤膜，用10mL水分3次洗涤滤膜，洗液并入同一烧杯中;将洗脱液定量转移入100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，取出0.5mL，置于25mL具塞比色管中，加水至25mL , 供测定。6.3 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管，按表1配制标准管。表1氧化锦标准管的配制管号。1 2 3 4 5 氧化铸标准溶液，mL。0.10 0.20 0.30 O. 40 O. 50 水，mL5.0 4.9 4.8 4.7 4.6 4.5 氧化钵含量，问。1 2 3 4 5 向各标准管加1滴甲基橙溶液，用氨水调至黄色，加入5mL乙酸铀缓冲液和1mL硫代硫酸纳溶液，混匀。各加入5mL双硫踪四氯化碳溶液，用力振摇2m
6、in;放置分层后，取四氯化碳层，于波长530 nm下测定吸光度。以测得的吸光度值对相应的氧化辞含量(g)绘制标准曲线。6.4 测定z按测定标准管的同样操作，测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值，查标准曲线得氧化怦的含量(g)。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。Vo = V X _ 273 X户一_.，.A 11二U川273+ t 101. 3 . ( 1 ) 式中:VO-标准状况下的采样体积，L;V 采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t一一采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中氧化特的浓度。C一-PO O- A
7、U qL-X . ( 2 ) 式中:X一一空气中氧化铸的浓度，mg/m3;C 测得样品中氧化辞的含量，用;Vo -标准状况下的采样体积，L。8 说明8.1 本法的检出限为O.2用/5mL。当氧化拌浓度为1.0、3.5和4.5g/5 mL时，变异系数分别为8.3%、0.6%和2.7%。GB/T 16014-1995 8.2 当空气中氧化铸浓度为o.622. 5 mg/m3时，采样效率为88.9%96. 2%。平均洗脱效率为95.9%。8. 3 所有玻璃仪器需用1+1硝酸溶液浸泡12h，再用水冲洗干净。8.4 样品管和标准管的振摇时间或次数应一致，并避免在日光直射下操作。8. 5 使用了硫代硫酸纳作掩蔽剂和控制pH后，Cu、Pb、Hg，Cd、Co、Bi、Ni、Au、Pd、Ag和Sn都不干扰本法。
