1、中华人民共和国国家标准车间空气中氧化镑的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of zinc oxide -Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中氧化镑。G/T 16015-1995 本标准适用于悍的开采、冶炼、加工和使用等工业生产现场空气中氧化钵及其他钵化物的测定。2 原理空气中的氧化钵气溶胶采集在微孔滤膜上，滤膜样品经酸性消解后，在213.8nm波长下，用乙快空气火焰原子吸收光谱法测定氧化铸的含量。3 仪器3. 1 采样
2、夹。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，010L/mino 3. 5 电炉。3.6 烧杯，50mL。3. 7 具塞比色管或试管，25mL。3. 8 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3. 9 钵空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO cm的水，或用全玻蒸锢器重蒸所得水。4.2 盐酸，PI5=1.18 g/mL，高纯。4.3 盐酸，1.2 mol/L。4.4 盐酸，2+9804.5 锦标准榕液:称取0.1000g金属悴(光谱纯)，溶于10mL盐酸(4.2)中，用去离子水(4.1)转移入1
3、00 mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶破1mL= 1. 0 mg辞。临用前，用盐酸(4.的稀释成1mL= 1. 0g 辞的标准榕液。5 采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以2L/min的速度采集20L空气样品。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16015-1995 6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入烧杯(3.6)中，加入5mL盐酸(4.3)，小心加热2min，应避免飞溅和烧干;冷却后，将溶液转移入具塞比色管(3.7)中，用去离子水(4.1
4、)洗涤烧杯和滤膜，洗涤液并入比色管中，并稀释至刻度，供测定。6. 3 标准曲线的绘制取6只具塞比色管(3.7) ，按下表配制标准管。锦标准管的配制管号。1 2 3 4 5 锦标准溶液(4.日.mL。2.5 7.5 15.0 20.0 25. 0 盐酸(4.的.mL25.0 22.5 17.5 10.0 5. 0 。铸含量，g。0.10 O. 30 O. 60 0.80 1. 00 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在213.8nm波长下，用乙快-空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管。测得的吸光度值减去0管值后，作纵坐标，怦含量作横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作
5、条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得铮含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。273 Vo = V X一一一一一一二一 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一一样晶体积，L;t一一温度.C;户一一大气压力，胁。7.2 按式(2)计算空气中氧化悍的浓度。X一空主X1. 24 Vo . 王式中:X一一一空气中氧化镑的浓度，mg/m气C一一一测得样品洛液中铸的含量，g;_V。一一标准状况下的样品体积，L;1. 24 由铮换算成氧化挥
6、的系数。8说明( 1 ) ( 2 ) 8. 1 本法的检测限为0.02月/mL，灵敏度为O.05问/mL，测定范围为O.11. 0月/mL，变异系数为3.4%。8. 2 本法的采样效率97.8%。采样过程中要防止污染，不能在高浓度的生产现场安装和取出滤膜，保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。采样、运输、储存时，要防止滤膜上粉尘脱落丢失。GB/T 16015-1995 8.3 采样后，用清洁的慑子将滤膜样品从采样夹里取出，将采过样的滤膜样品面朝里对折两次，放入清洁的纸袋中，再置于小塑料袋中保存。8.4 测定所用的玻璃器皿，在使用前需用1+1硝酸浸泡过夜。测定过程中须防止污染和损失。8.5 100月/mL的Fe3+、Si4+、Sn2+、可产生正干扰。若有白色沉淀，可离心除去。8.6 样品也可用1+9高氯酸-硝酸消解，残渣洛于盐酸(4.4)中，供测定。若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样，则要用10mL1+9高氯酸-硝酸消解。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
