1、中华人民共和国国家标准车间空气中锚及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of manganese and its compounds-Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中髓。GB/T 16018-1995 本标准适用于钮矿开采、锺合金铸造、颜料轴料、电焊及电焊条、干电池制造等工业。2 原理空气中的锺及其化合物采集在微孔滤膜上，样品用高氯酸-硝酸消化后，在279.5nm波长下，用乙快-空气火焰原子吸收光谱法定量测
2、定。3 仪器3. 1 采样夹。3.2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3.3 抽气机。3. 4 流量计，05L/min。3.5 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3. 6 电热板或电砂浴。3. 7 表面皿或资增塌盖，直径约5cm。3. 8 比色管:10mL。3.9 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3.10 锤空心阴极灯。4 试剂4.1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO. cm或用全玻璃蒸馆器重蒸所得水。4. 2 高氯酸:P20=1.67 g/mL，优级纯。4.3 硝酸:20=1. 46 g/mL，高纯。4.4 高氯酸硝酸，1十904.5 盐酸(高纯)溶液
3、:1+99。4.6 二氧化锚标准溶液z称取0.1737g硫酸锺(将MnS04 H20置于2800C烘烤1h而得)溶于少量盐酸(高纯)中，用去离子水转移至100mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1mL= 1. 0 mg Mn02。临用前用盐酸溶液(4.5)稀释成1mL=10g Mn02(相当于6.32gMn)的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16018-1995 5 果样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集20L空气样品。6 分析步骤6.1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对
4、照。6.2 样品处理将采过样品的微孔滤膜放入高型烧杯中，加5mL高氯酸-硝酸混合消解液(4.4)，盖上表面皿，置于电热板上加热消解，保持温度于200C左右。待消解液基本挥干时，拿去表面皿，从电热板上取下烧杯，沿烧杯壁加10mL盐酸溶液(4.5)，溶解残渣。溶液供分析。6.3 标准曲线的绘制取6只1mL比色管，按下表配制标准管。锺标准管的配制管号。1 2 3 4 5 二氧化锺标准溶液(4.的，mL。0.20 0.50 1. 0 2.0 3.0 盐酸溶液(4.5).mL 10.0 9.8 9.5 9.0 8.0 7.0 二氧化锺含量，用。O. 2 O. 5 1. 0 2.0 3.0 将火焰原子吸收
5、分光光度计调节至最佳操作条件，在波长279.5nm波长下用乙快-空气火焰，分别测定标准管，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件测定处理后的试样，每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次仪器。样品的吸光度值减去空白值后，由标准曲线查得Mn02的含量。7 计算7.1 按式。)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vo-V273户一_. - u . 273 + t 101. 3 式中:V。一一换算成标准状况下的采样体积，L;V 样品体积，L;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算二氧化锺的浓度。式中:X空气中Mn02的浓度，mg/m气C一一测得样品中Mn02
6、的含量，用;X一旦E-V。V。一一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明. ( 1 ) ( 2 ) 8.1 本方法检出限0.026g/mL，灵敏度0.05g/mL;测定范围O.23. 0吨/mL;变异系数2.5%。8.2 本法的采样效率99.4%。在采样和测定过程中，要防止污染，不能在高浓度锚的现场安装滤膜。GB/T 16018-1995 8.3 测量值与分析条件有密切关系，必须严格控制操作条件。每测定10个样品带一个标准管校正一次仪器。8.4 100倍的Al叶、CaH、Cd2十、CrH、CuH、PbH、ZnH无干扰。100倍的FeZ+、民计略呈正干扰、MoH、Si有轻度负干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由黑龙江省劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人侯树椿、朱会云。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
