1、中华人民共和国国家标准车间空气中三氧化锚的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Deterrnination of chrorniurn trioxide -Flarne atornic absorption spectrophotornetric rnethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中三氧化铅。本标准适用于测定三氧化铭生产和使用场所空气中三氧化钻的浓度。2 原理GB/T 16020-1995 用微孔滤膜采集已知体积的空气样品，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在357.9nm波长下，用乙快空气原子吸收光谱法定量测定铅含量。3 仪器3.1
2、采样夹。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，O5L/min。3.5 高型烧杯或锥形烧瓶，50mL。3. 6 表面皿或增塌盖，直径约50mmo 3. 7 电热板或电砂陷。3. 8 原子吸收分光光度计，配备乙快空气火焰燃烧器。3. 9 锚空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kn cm，或用全玻蒸锢器重蒸所得水。4.2 高氯酸P20=1.67 g/mL，优级纯。4.3 硝酸P20=1.42 g/mL，高纯。4.4 高氯酸-硝酸，1+9。4.5 硝酸，1+99。4.6 三氯化锦标准溶液:称取0.2942 g经105110
3、0C烘干的重错酸饵(优级纯)，榕于去离子水(4.1)中，加1mL硝酸(4.3)，转移入100mL量瓶中，用去离子水(4.1)稀释至刻度，此溶液1mL= 1. 0 mg Cr03临用前用硝酸(4.5)稀释成1mL=lOO吨。03的标准溶被。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16020-1995 5 采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集空气样品100L。6 分析步骤6.1 对照试验用来采样的微孔滤膜(3.2)按照6.2操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜(3.2)放入高型烧杯(3.5)中，加入高氯
4、酸-硝酸(4.4)混合消解液5mL，盖上表面皿或资增塌(3.6)，置电热板(3.7)上加热消解，温度保持在200C以下，待消解液基本挥干时，从电热板(4.7)上取下烧杯，稍冷后，加10mL硝酸(4.日，摇动，溶解残渣，供测定用。6.3 标准曲线的绘制取6只高型烧杯，各放入1张微孔滤膜(3.2)，按下表配制标准管。然后，同样品处理步骤进行消解，加10mL硝酸(4.5)溶解残渣后，转移入50mL量瓶中，并稀释至刻度，表中三氧化锚的含量指稀释成50 mL后的含量。三氧化锦标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.肘，mL。O. 50 1. 5 3.0 4.0 5.0 硝酸(4.日，mL5.
5、0 4. 5 3.5 2.0 1. 0 。三氧化铭含量，g/mL。1. 0 3.0 6.0 8.0 10.0 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在357.9nm波长下，用乙快牛空气火焰(富燃气火焰)进行测定，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器条件，将处理后的样品进行测定。每测定10次样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得三氧化铅含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:三J主1-AU 3-41 巧t-。-nJ-J Z4 V 一-V . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V一一
6、样品体积，L;t一一温度，OC;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中兰氧化锚的浓度:X一旦仨V。. ( 2 ) 式中:X一一空气中三氧化锚的故度，mg/m3;G/T 16020 -1 995 C一一测得样品中三氧化错的含量，g/mL;Vo -标准状态下的采样体积.L。8 说明8. 1 本法的检测限为0.092g/mL.灵敏度为0.1flg/mL.测定范围010flg/mL.合并变异系数cv=0.92%。8.2 本法采样效率95%以上。8. 3 采样后将采样过的滤膜对折，用定性滤纸包好，置于小塑料薄膜袋中，放入洁净塑料盒，可长期保存。8.4 影响测定的因素消解温度对锚的回收率有显
7、著影响，高于200C.回收率下降，所以要小心控制消解温度在160C左右，不要超过200C.特别在即将挥干消解液时，要控制于160C。8. 5 共存物的干扰及去除样品中若含有CuZ+、Ca2十、民3+、CoZ+、Mo6十、ZnZ+、PbZ+、MnZ+、Niz+、Al肝、N03等的干扰，可在样品和标准管中，各加入3.0mL和15mL 100 g/L硫酸铀溶掖，加1滴酣献指示剂，滴加100g/L氢氧化纳溶液至样品管和标准管呈红色，再滴加1+2硫酸使红色褪去。然后分别用硝酸(4.5)稀释至10mL 和50mL。经过这样的处理，样品中含有1000吨CuZ+、CaZ+、Fe忡、CoZ+、MOH，ZnZ+、
8、Niz+、AP+、SiO一，200月Pb2气MnZ+不引起干扰。8.6 若用测尘滤膜代替微孔滤膜进行采样，则在消解时要加10mL高氯酸-硝酸(4.4)混合消解液，必要时再外加适量消解液，直至1肖解完全。也可用1+4高氯酸-硝酸混合液代替高氯酸硝酸(4.4)混合消解液，可加速消解。8. 7 样品溶液中若有白色沉淀的，可以离心除去。本法测得的铅浓度是包括六价锚和三价锚的总浓度。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、江西省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人钱位成。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
