1、中华人民共和国国家标准车间空气中镇及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of nickel and its compounds -Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中镇及其化合物。GB/T 1 6021 -1 995 本标准适用于镇的采矿、冶炼、电镀以及化工、石油提炼、染料、硬币制造等使用镇及其化合物的场所。2 原理空气中镰及其化合物采集于滤料上，经高氯酸-硝酸消解后，在232.0nm波长下，用乙快空气火焰原子
2、吸收光谱法测定镰含量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3. 3 抽气机。3.4 流量计，010L/min。3. 5 锥形瓶或高形烧杯，50mL。3. 6 瓷增锅盖，直径35mm。3. 7 具塞试管，10mL。3. 8 电热板或电砂浴。3.9 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3.10 镇空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂所得比电阻大于500kn cm或用全玻蒸馆器重蒸所得水。4.2 高氯酸，P20=1. 67 g/mL，优级纯。4.3 硝酸，P20=1.42 g/mL，高纯。4.4 高氯酸(4.2)-硝酸(4.3
3、)，1+9.昆合消解液。4.5 硝酸，1+99。4.6 锦标准溶液:称取0.1000g镇粉(光谱纯)，溶于少量硝酸(4.3)，加热蒸至近干，用硝酸(4.5)将残渣移至100mL量瓶中，并稀释至刻度。此液为1mL= 1. 0 mg Ni;临用时用硝酸(4.5)稀释至1mL=10 gNi标准液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6021 -1 995 5 采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min速度抽取50L空气样品。6 分析步骤6.1 对照实验:将未采样的微孔滤膜(3.2)按样品处理方法作2个空白对照。6.2 样品处理:将微孔滤膜
4、放入锥形瓶内加入5mL高氯酸-硝酸(4.4)，盖上资增锅盖，置于电热板上加热消解，保持温度在200C左右。溶液呈无色透明时，取下增塌盖，待消解液基本挥干时，取下锥形瓶，冷却后加入10mL硝酸(4.5)榕解残渣，溶液供测定。6.3 标准曲线的绘制:取6支10mL比色管按下表配制标准管。锦标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.肘，mL。1. 0 2.0 3.0 4.0 5.0 硝酸(4.日.mL10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 镰含量，用/mL。1. 0 2.0 3.0 4.0 5.0 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在232.0nm波长下哼用乙快-空气火
5、焰(贫焰)分别测定标准管，并绘制标准曲线。6.4 测定z用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果，记录吸光度值，将样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得样品中镇的含量。7 计算7.1 按式。)计算所采空气样品在标准状况下的体积zp一川 3一+ V 一-V ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V一一所采空气样品的体积，L;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)换算空气中镇的浓度:X一旦主-Vo . ( 2 ) 式中:X一一空气中镇的浓度，mg/m3;C一一测得样品中镇的改度，g/mL;
6、Vo -标准状况下的采样体积，L。8 说明8.1 本法的检测限为0.01月/mL，灵敏度为0.12g/mL，测定范围为05g/mL，变异系数为2.6%GB/T 16021-1995 (3g/mL)。8. 2 本法平均采样效率为99%。采样过程中要防止污染，不能在镇的生产场所安装滤膜，保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。采样过程中和采样后运输、贮藏时，防止滤膜上的粉尘脱落。8.3 采样后，将采过样的微孔滤膜样品，面朝里对折起来，要小心无损失包装好，可长期保存。8.4 影响测定的因素:消除温度必须控制在2000C以下，温度过高回收率偏低，温度太低消解速度变慢，延长样品测定时间。8.5 共存物的干扰与
7、去除:100g/mLAP+ ，CaH、CdH、Co2+、Cr3+、Fe3+、MnH、MoH、Pb2十、Sn2+、Zn2+不干扰本法测定，但测定时尽量采用窄的仪器狭缝。8.6 若用测尘滤膜代替微孔滤膜进行采样，则在消解时要加10mL高氯酸-硝酸(4.4)，必要时再补加适量的消解液，直至消解完全。也可用1+4高氯酸硝酸泪合消解液代替高氯酸-硝酸(4.4)加速消解，但要保持良好的通风。8. 7 样品处理后，溶液中若有白色沉淀物，可以离心或放置过夜。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人林藻华、陈排、梁冰华等。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
