1、中华人民共和国国家标准车间空气中氧化氮的盐酸菜乙二肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of nitrogen oxides - N aphthyl ethyl enediamine dihydrochloride spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用盐酸菜乙二胶分光光度法测定车间空气中氧化氮。GB/T 1 6032 -1 995 本标准适用于制造或使用硝酸及硝基化合物分解，如炸药爆炸等的生产场所空气中氧化氮的测定。2 原理空气中氧化氮主要是一氧化氮、二氧化氮等的混合物，空气样品先通过三氧化铅氧化管将一氧化
2、氮氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收于水中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸菜乙二股偶合成玫瑰红色，比色定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 双球形氧化管，见下图。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，12L/min。3. 5 具塞比色管，10mL。3. 6 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4. 1 冰乙酸，2产1.052 g/mL，优级纯。双球形氧化管图4.2 吸收液:50mL冰乙酸与900mL水混合，加入5g对氨基苯磺酸，搅拌至溶解;再加入0.05g盐酸菜乙二胶(C1oH7 NH CH2 CH2 NH2 2HCl) ，用水稀释至1000 mL;此为贮备液，装于棕色瓶
3、中，于冰箱内可保存一个月。取4份贮备班加1份水棍合均匀，即为应用掖。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16032-1995 4.3 三氧化锚砂子:用5g三氧化锚加2mL水调成糊状和85g.处理过的2030目砂子(用1+1盐酸浸泡过夜，并经常搅动，然后用水洗至中性，在105C烘干，装瓶备用)相泪合并拌和均匀，浩去多余的洛液，然后在红外灯下烘干，颜色应为暗红色，装瓶备用。4.4 标准溶液:称取0.1500g干燥的亚硝酸铀(优级纯，白色或略有1炎黄色，如颜色变深即不能用).溶于水，转入1000mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液含O.1 mg/mL N02 ;于
4、冰箱中可保存一个月，使用时用水稀释成5问/mLN02的标准应用液。5 采样取装有5mL吸收液(应用液)的多孔玻板吸收管，进气口一端接兰氧化铅氧化管(于双球氧化管申装入约3g三氧化锚砂子，两端用玻璃棉塞紧即可。使用过程中如发现砂子由棕红色变成暗红色，即须更换).以0.5L/min的速度抽取至吸收液呈微红色为止;记录抽气时间及采样体积。6 分析步骤6. 1 对照试验用盛于吸收管中带至现场但未采样的5mL吸收液，按照样品的测定操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理用吸收管中的吸收液冲洗进气管内壁23次，放置15min使颜色稳定，留待测定。6.3 标准曲线绘制按下表配制标准管，并向各管加入4.0
5、mL吸收液(4.2贮备液).摇匀;放置15min.于波长540nm 下测定各管的吸光度，以N02含量对吸光度绘制标准曲线(或作回归处理)。氧化氮标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.4).mL 。o. 05 0.10 0.20 0.30 0.50 O. 70 水.mL1. 0 0.95 O. 90 0.80 O. 70 O. 50 O. 30 N02含量，g。0.25 O. 50 1. 0 1. 5 2.5 3. 50 6.4 测定于波长540nm -F测定样品液的吸光度，并通过标准曲线(或回归方程)求得N02的含量。7 计算7. 1 按式。)计算标准状况下的样品体积:三J户
6、-1-nu 3一十。白-qd-巧i-9 V 一-V ( 1 ) 式中:Vo 标准状况下的样品体积.L;V一一采样体积.L;t 采样现场的空气温度.C;户采样现场的大气压力.kPa。7.2 按式(2)计算空气中氧化氮的浓度:GB/T 16032-1995 X一一立一一仨旦主一一0.76Vo V。式巾:X一一空气中氧化氮(以N02计)的浓度.mg/m气C 样品溶掖中N02的含量，g;Vo 标准状况下的样品体积，L;0.76 由N02(气)N02(液)的转换系数。8 说明 ( 2 ) 8. 1 本法的检测限为O.09g/5 mL;线性范围为O.253. 5问/5mL;变异系数于0.35，1.75及3
7、.15g/5 mL时，分别为3.4%，3.0%及1.3%。8. 2 采样效率于NOz浓度为3.78. 1 mg/m3时，7次采样效率为97.1%99.8%，平均98.4%。8. 3 本法显色稳定时间约为24h;采样后8h内测定结果无变化;但应注意避光保存(因未采样的吸收掖于直接日光的照射下也会显红色)。8.4 三氧化锚氧化管可将NO定量地氧化为N02而不吸收N02，它在相对温度为35%80%时使用效果最好;湿度过低氧化效率降低，此时可先将氧化管置于水面潮湿空气中平衡1h再用，相反地在潮棍天气，为了防止三氧化锚吸湿潮解以致污染后面的吸收管，采样时可将氧化管向下稍稍倾斜。8.5 N02(气)N02(液)的转换系数为用渗透管法配制的标准气测得。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所及四川省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人张肇平、武阜绪、颜稼庆、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
