1、中华人民共和国国家标准车间空气中碑化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法Workplace air-Deterrnination of arsine SiI ver diethyl dithiocarbarnate spectrophotornetric rnethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中碑化氢。本标准适用于车间空气中的呻化氢测定。2 原理GB/T 16035-1995 碑化氢被次澳酸纳吸收后氧化成呻酸，用盐酸起胶去除过量的次澳酸锅。在酸性溶液中，被腆化何、氯化亚锡及怦粒还原成碑化氢，用二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇肢三氯甲烧溶液吸收，
2、生成红棕色胶态银，比色定量。3 仪器3. 1 小型气泡吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，OlL/mino3.4 耐化氢发生装置(见下图)。国家技术监督局1995-12-15批准导气管10mL比色管10mm 有5mt.刻度叫I化革发生装置图1 川-U-U-I实施GB/T 1 6035 -1 995 3.5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:量取30mL饱和澳水，加30mL水和20mLO. 5mol/L的氢氧化纳溶液，混匀。于冰箱中保存。4.2 饱和澳水。4.3 氢氧化铀溶液，c(NaOH)= O. 5mol/L。4.4 盐酸程胶溶液，150g/L。4.5 盐酸，1十
3、1。4.6 确化饵溶液，150g/L。4.7 氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnClz 2HzO) ，洛于50mL盐酸(20=1. 199/mL)中，加水至100mL。4. 8 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于100g/L的乙酸铅溶液中，2h后取出晾干备用。4.9 无碑辞粒，lg约1215粒。4. 10 二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胶三氯甲烧溶液:称取O.25g二乙氨基二硫代甲酸银，用少量三氯甲烧溶解，加入1.0mL三乙醇肢，用三氯甲:皖稀释至100mL，放置过夜，过滤于棕色瓶中，置于冰箱中可保存半个月。4. 11 标准溶液:称取O.126 8g经105C干燥拙的三氧化二碑，用10mLlmol/L
4、的氢氧化铀榕解，然后用1十6的硫酸中和，倒入1000mL量瓶中，加水稀释至刻度。此液为贮备液，lmL=100吨呻化氢，使用时用水适当稀释成lmL=10问碑化氢的标准榕液。5 采样串联两个各装有3mL吸收液(4.1)的小型气泡吸收管，以0.3L/min的速度抽取6L空气(如第一管的吸收液开始褪色时应立即停止采样)。6 分析步骤6.1 对照试验:同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。6.2 样品处理:将两个吸收管中的样品液分别倒入碑化氢发生瓶中，然后用5mL水分3次洗涤吸收管的内壁，洗液一同并入碑化氢发生瓶中。6.3 标准曲线的绘制:按下表配制呻化氢的标准管。
5、呻化氢标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.1).mL 。0.10 0.30 o. 50 1. 0 1. 5 2.0 吸收液(4.1).mL 3. 0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 碑化氢含量，问。1 3 5 10 15 20 向标准瓶中各加入0.5mL盐酸起股溶被(4.4)，摇匀至黄色褪去。加10mL盐酸(4.5)，再加水至35mL。加2mL腆化饵榕液(4.6), 0. 5mL氯化亚锡溶液(4.7)，混匀，放置15mino然后加入5g元碑钵粒(4.9) ，立即与装有乙酸铅棉花(4.的的导气管和盛有5mL二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇股三氯甲惋溶液(4.10)
6、的比色管相连。反应lh后，取下比色管，加三氯甲烧至5mL刻度，于波长520nm下测吸光度，以吸光度对碑化氢含量绘制标准曲线。6.4 样品测定:样品管操作同标准管，测吸光度后由标准曲线查出碑化氢的含量。GB/T 16035-1995 7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:273户o=vx一-一一一一(川273+t 101. 3 式中;vo 换算成标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t 温度，C;户大气压力，kPao7.2 按式(2)计算畔化氢的浓度:C，十C，x=一.(2 ) vo 式中;x一一空气中畔化氢的浓度，mg/m3;C1、Cz一一分别为第一、第二吸收管
7、中碑化氢的含量，g;vo 标准状况下的样品体积，Lo8说明8. 1 本法的检测限为0.5月/5mL，灵敏度当比色体积为5mL时，1g碑化氢应有0.030的吸光度。本法的线性范围为o.50. 2问/5mL;当呻的浓度在2.0、6.0、10.0g/5mL时，变异系数分别为8.0%，3.4%和1.2%。8. 2 碑化氢在空气中是以气体状态存在，串联两个各装有3mL吸收液的小型气泡吸收管，以0.3L/mm的速度采样，当空气中呻化氢的浓度在O.28 36. 8mg/m3时，前管的采样效率达92.7%96. 2%。8. 3 碑化氢和二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇股三氯甲烧溶液形成的棕红色胶态银比较稳定，最少8h颜色不会改变。8.4 反应的酸度:氯化亚锡用量及释放呻化氢的速度和时间是影响生成棕红色胶态银的主要因素。实验结果表明:本法提出的反应条件及试剂用量是适宜的，一般实验室按本方法的条件操作，都能得到满意的结果。8.5 一般空气中存在的二氧化硫、硫化氢、氯化氢、二氧化氮等气体对碑化氢的测定无干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
