1、中华人民共和国国家标准车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6 0 8 -1 995 Workplace air-Determination of solvent naphthas -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围农标准规定了用四(2虱乙氧基甲基)甲皖和玻璃微球串联柱气相色谱法分离测定车间空气中溶剂!u山4:标准适用于炼油、橡胶、人造革、油漆、染料、制药、油脂、粘合剂等工业中用作溶剂的使用现场空 Ipil奋剂汽油浓度测定。2 原理1M大注射器采集空气中榕剂汽油直接进样，经四(2-氧乙氧基甲基)甲
2、:境和玻璃微球串联柱分离后，)曰:王焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量注射器，10flL , 1 L。3. 3 飞相色谱仪，氢焰离子化检测器。1.5 ng正己烧给出的信噪比至少为3: 1。色i昔性:住长2m，内径4mm，不锈钢柱。也装28g 80 100目玻璃微球，再装3g 100140日玻璃微球，最后装2.5g四(2霞乙氧基甲基)11悦固定相。|吁(2-乙氧基甲基)甲烧:202红色担体=25: 100 性温:110C;汽化室温度:150C;检测室温度:150C;载气(氮气): 46 mL/min 0 4 试剂4.1
3、 ，E己烧.色谱纯。4.2 四(2一回乙氧基甲基)甲烧，色谱固定液。4. 3 202红色担体，4060日。4.4 破璃微球，80100目，100140目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上操皮q日.J卡垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995-12-15批准1995-07-01实施GB/T 1 6038 -1 995 6 分析步骤6.1 对照试验任取一支准备好采样的100mL注射器，抽取100mL清洁空气，套上橡皮帽，垂直放置，与样品同时分析。6. 2 样品处理将对照样品和空气样品的注射器垂直放置，待其温度与实验室气温完全平衡后再进
4、样分析。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的色谱纯正己皖(于20C时1L正己惋质量为0.6603mg)，注入100 mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气适当稀释成0.1、0.2、O. 35及O.7g/mL的正己烧标准气体，分别取1mL进样，测量峰高。每个被度重复3次，取峰高的平均白，以正己饶的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样(记录温度及压力)，以保留时间定性，峰高定量。溶剂汽油等的色谱图见下图。i气I111 平:甲苯2 时间.nlm j容剂汽油色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成
5、标准状况下的体积:V = v x . 273 0- v x一一一一一一一一一. ( 1 ) 273 + t 101. 3 式中:V一一标准状况下的样晶体积，mL;V一一样品体积，mL;t一一温度，C;户大气压力，kPa。7.2 战式(2)计算溶剂汽油的改度:GB/T 1 6038 -1 995 x = i X 1 000 A中:X一一空气中溶剂汽油(以正己皖计)的浓度，mg/m气c一由标准曲线上查出的正己饶的含量，用;V一一标准状况下的样品体积.mL。8 说明 ( 2 ) 8. 1 尔法检测限g1. 5 X 10-1g(直接进样1mL空气样品);当正己烧浓度为35，350.3500 mg/ml
6、 1叶，且变异系数分别为4%.5%和4%。8. 2 采佯时雯严格地用现场空气抽洗3次，以便达到吸附平衡，否则测定结果偏低。8. 3 禾悻)11在运输和贮存过程中，应将注射器进气口朝下，注射器心在上方，保持垂直的位匠，这样可卡11J tj i f:肘器，中的垂力.f吏注射器内处于正压状态，以避免外界空气渗入注射器内，影响样品、浓度或污染1在117l样品带回实验室后，要放市一定时间，使注射器内外气体温度平衡以后才能进样。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气为不含j奋剂汽油或不干扰恪剂汽油测定的空气o8. 5 厅陀、醇、醋、自同等不手扰j容开IJ汽油的测定。8.6 H IflJ汽油忡类很多，沸程较高的200号溶剂汽油，应采用下述色谱条件:fUIci.: 125 C; j气七室温度:200C; 检测室温度:150 C; 战气(氮气):52 mL/mino 附加说明:卡标准由中华人民共和国卫生部提出。乍卡J任由河南省新乡市职业病防治所负责起草。尔标准仨要起草人田国均、季道华。尔卡拉1i由卫生击c委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。
