1、GB/T 1 oo-1 o K.D翩翩翩Iil，阳I户!广阔?酬引。本标准的iA，;我B，tc1标准的;，糊的脚Dllffi隅。本标准自中III公司制。本标准自中IIi标准t研究所归口。本标准i*:m*I梢。本标准人i蒋刷刷刷8。本标准瞅TH年11 0 中华人民共和回国家标准GB/T 16628 1996 K.n复监起爆药K D double salt primary explosive 1 范围本栋准规定了K.D(碱式苦眯酸铅叠氟化铅)复盐起爆药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等费求。本标准适用于K.。复盐起爆药的制造与验收。2 51用椒准下列标准所包含的条文B通过在本
2、标准中引用而构成为本标准的条义。卫和标准出版时，所示版本均为有数。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 88 化学试荆滴定分析容撒分析用标准榕液的制备GBI丁603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-92 分析实验章用水规格和实验方法WJ 1867 89 火工晶药剂假密度测定法3 技术婴求K.D复盐起爆药应符合表1的规定。费1技术要求指标序号项目名称一银品合格晶1 外观黄窒榕虹色，松散颗桩，无肉眼可见杂质2 水分及挥发分.%0.04 0.10 3 碱式带咪酸铅.%31. 0-37., 6 注29.04 叠氧化铅.%
3、53.0-61.。47.0-61.。5 碱式苦眯酸铅与叠氧化铅之86-94 82-94 利.%6 30%乙酸唰乙酸镀不榕物不允许有玻璃、磁土等硬杂质，允许有微量纤维素、橡胶等软杂质7 假密度.g/cm31.2 1.0 4 试验方法试验方法4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 本试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品按GB601、GB603规定进行制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规定。圆寂技术监督崩1996嗣11-28批准1997-07-01实施GB/T 16628一19964.1 外观检查采用自视法。4.2 水分及挥发分质最分嫩的测定4.2.1 测定步骤称取2-3
4、g试样，精确烹0.0002g，放入日假酷的称最瓶(;35mmX 25 mm)中，置于油恪烘箱内，在(60土2)OC下烘2h腊取出，放入干燥器中，冷却30min，然后称1段。4.2.2 测定结果计算及表述水分及挥发分的质量分数按式(1)计算tW，=但L工业!X 100 m3 式中:W一一水分及挥发分的质:1:分数，%，m1一一烘干前称:1:瓶和试料的质量，g，mz一一烘干盾陈景瓶和试料的质量，g，m一一试料质麓，g。平行测定两次结果的凝值不得大于0.01%，取其两次平行测定结果的算术平均值，所得结果应亵然烹二位小数。4.3 碱王吃苦味酸铅质量分数的测定4.3.1 原理K.n复盐起爆药在榕液中可解
5、陶为背昧酸根等离子。利用苦味酸根离子为有色物质，其乙酸幽乙酸镀榕液是一种稳定的黄色榕液，在一定范围内此榕液的颇色楝榄所引起的吸光度的变化与浓度成线性关系，根据比耳定律用分光光度法测定苦味酸根的含量，用以计算K.n复盐趣爆药中碱式苦味酸铅的质量分数。4.3.2 仪器和榕液试验用仪器和榕液如下za) 721型(或其他型号)分光光度计pb)乙酸(GB67690)榕液t质最分数为30%，c)乙酸镀(GB129286)溶液1质最分数为30%，d)乙酸，乙酸锻溶液z乙酸溶液(b)十乙酸锻溶液(c)=l十1.4.3.3 工作曲线的绘制称取0.100g标准碱式苦味酸铅含铅量(45.8土0.3)%，制备方法见附
6、最A(栋准的附录汀，精确烹0.0002g，置于250mL容最瓶内，加入乙酸-乙酸镀溶液(d)25mL，在水踏上加热至完全溶解脂，以蒸锢水稀释烹刻度，播匀。以5mL移液管(分度值0.02mL)从此睿量瓶中分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00mL溶液至8个50mL容量瓶中，分别以燕惰水稀辑至刻度，摇匀。在波长362 nm、比包皿1cm及检流计X档下，以藕懦水为参比榕液依次测定各撒皮溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，以浓度(mg/50mL)为横嫌标作出工作翩钱。4.3.4 测定步骤称取0.25g试样，精确茧0.0002g，j盘子250mL容量瓶中以
7、乙酸翩乙酸锻榕液(d)25mL糟解，并以蒸偏水稀稀至刻度，摇句，用移液管(分度值0.02mL)准确吸取2mL于50mL容量瓶中，用蒸铺水稀稀至刻度，播匀。以旗馆水为参比糟液，在与绘制工作曲线相间的条件下，测定试验槽液的吸光肢，然后在工作曲线上查出与吸光度对应的浓度值。4.3.5 测定结果计算及表述K.n复就起爆药中碱式苦味酸铅的质量分数按式(2)计算z. ( 1 ) h nu 。m 一一W ( 2 ) GB/T 16628 - , 996 式中:Wz碱式背眯酸铅的质最分散，%，c由工作曲线上查得的试验潜液中碱式带咪酸铅的浓度，mg/50mL , O. 125换算系数4叫一一试料质量，g。平行测
8、定两次结果的提值不得大于0.35%，取其两次平行测定结果的算术平均值，所得结果应表示茧二位小数。4.4 最氟化铅质最分数的测定4.4.1 银最法(仲裁法4.4.1.1 原理在K.D复盐起爆药的乙酸镀溶拥览中加入硝酸银标准;商定榕液，其中的叠氮根即与银离子作用生成叠氨化银沉淀。过量的硝酸银用硫佩酸镀标准滴定溶液楠定，以硫酸铁镀榕液为指示液，豆粉红色出现即为终点。4.4. .2 试剂和溶液试验用试剂和带液如下:a)乙酸锁(GB129286)中性梅液:10mol/L，配制时取77gZ酸锻溶于水中，稀释宠100mL，以澳百里香酣蓝(HG3122279)指示液检聋，坐黄嫌色即为中性Fb)硝酸银(GB67
9、0-86)标准楠定溶液:c(AgN03)皿0.1mol/L, c)硫辄酸镀(GB660一78)标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0. 1 mol/L, d)硫酸铁(直)镀(GB127989)指示液z饱和溶液;e)硝酸(GB626-89)榕液t质量分数为25%。4.4. ,. 3 测定步辘称取0.2-0.3g试样，精确茧0.0002 g，置于250mL棕色容量瓶中，加入乙酸锁中性溶液(a)10 mL，撼动烹完全溶解，加入50mL硝酸银标准滴定溶液(怕，加水稀释茧刻钱后轻轻摇句，在晴处放置1h。将榕液用于滤纸过挪到250mL三角瓶中，用移液管吸取100mL滤液置于另一250mL三角瓶中，加入2mL
10、硫酸铁(1)镀指示液(d)，加硝酸溶液(e)茧红色消失约4mL)，以硫佩酸锁标准滴定溶液(c)滴定，至粉红色出现即为终点。4.4.4 测定结果计算及表述K.D复她起爆药中叠氟化铅的质量分数按式(3)计算z(C1V1响-C2V2 X 2.5) X 0.145 6 W, =嚣,. , 画画X 100 . . . . .( 3 ) -饰啤E式中:W3一一叠氮化铅的质量分数，%，Cl一一硝酸银标准滴定榕液的浓度，mol/L;C2硫佩酸镀标准滴定溶液的浓度，mol/L，Vj一一硝酸银标准滴定槽液的体积，mL，Vz一一硫佩酸镀标准滴定溶液的体积，mL，0.145 6与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液。(A
11、gN03)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的叠氮化铅的质量，叫一试料质景，g。平行测定两次结果的差值不得大于0.50%，取其两次事行测定结果的算术事均值，所得结果应表示至二位小数。4.4.5 注意事项具体项目如下za)所用棉纸、燕倒水和试剂均不得含有氯离子，试验时蘸温不应低于20C;GB/T 16628 1996 b)沉淀为叠氮化银，属敏感的起爆药，应及时置于水中，于通风柜内先加入25%亚硝酸铀熔液，然后慢慢加入50%硝酸进行销爆处理，并用5%三辄化铁(HG3-1085一77)溶液检聋，无缸色表示销爆完全。4.4.2 气最法4.4.2. 原理在中性或鞠酸性的硝酸怖镀溶液中，四价的钳离
12、子氧化叠氮根厨产生氯气，测定氯气体积，用以确定K.n复盐趣爆药中叠氮化铅的质量分数zCeH + 2N_Ce3+ + 3N2 t 4.4.2.2 溶液及装置试验用椿液及接置如下:a)硝酸怖镀(HG3-940一76)溶液z质量分数为15%-20%.配制后净最3d, b)气压计:分度假1.0 h Pa, c)气体测定装置z如剧1中所示。4.4.2.3 测定步鞭1试管赢径12-15mm.妖皮20-27mm)，2文架，3水准瓶p4最气管，5.9温度计(0-50C.分度假0.1C)，6二三通话罐，7一冷凝管，8恒植槽，10一反应瓶图1气体测定装置示意图打开恒温槽(8)电源，调节温度控制楞，使水温控制在15
13、-18C.并使测定系统温度与1fi祖槽翻度GB/T 16628-1996 基本一致。称取0.40-0.60g试样，精确茧0.0002g，放入试管(1)中。取20mL硝酸钳镀榕液(a)倒入反应瓶(10)中，然后沿反应瓶内壁小心地投入装有试料的试管(1)(切勿使硝酸怖镀溶液进入试管内)。用带有温度计(9)的橡皮塞寨紧反应瓶，并与冷凝管(7)迎接。待反应瓶内温度与最气管(4)内温度基本一致时，开启三通活率(肘，此时测定系统与大气相遇，借助水准瓶(3)将量气管内水平面调到0，立即扭转王通活赛1800，使反应瓶与最气管相端，停留2-3min，再核对一次0，以检查系统是沓漏气。如果两次的0点完全震台，则将
14、反应瓶倾倒并轻轻摇晃数下，使硝酸锦镀榕榄进入试管内与试料进行反应(此后适当摇动反应瓶)，13min后观察景气管内液丽，如1min 内无变化或变化部微，即提高水准瓶，读取气体体积、系统温度、室温和气压值。4.4.2.4 测烧结果计算及表述K.O复盐起爆药中叠氮化铅的质量分数按式(4)计算zW. = Q.004 3341 4= X 100 . . ( 4 ) 式中:6 fm P1 - Pz h 101 325 X (1 + 0.003 66 t) W4一一叠氨化铅的质量分数，%，V1能气体积，mL，m6试料质量，g，0.004 334一一标准状态下与1mL氯气相当的叠氮化铅的质量，g，f-一氯气体
15、积换算成栋准状态下气体体积的系数，P1一一亵观大气压，Pa;P2系统撒度下的饱和水藻气压，见附放日(标准的附录)，Pa，. C 5 ) h一一室温对气压表示值(黄铜标尺)的修正系数，见附录C(标准的附录)I t一一系统温度，C，101 325 X (1 +0.003 66 t)一一系数，见附录OC标准的附录)。平行测定两次结果的最债不得大于0.60%，取其两次平行测定铺果的算术早均值，所得结果应表示室工位小数。4.5 碱式苦味酸铅与提氮化铅质量分数之和的计算K.O复去k起爆药中碱式营睐酸铅句叠氮化铅的质量分数之和按式(6)计算tWs = W2 +阴气式中:Ws一一碱式背眯酸铅与撮氮化铅的质量分
16、数之利。计算结果取擦数位报出。4.6 30%冰乙酸他乙酸债不溶物的测定4.6.1 溶液试验用溶液如下:a)乙酸(GB676)榕液1质量分数为30%，b)乙酸氨CGB1292)榕液z质最分数为30%，c) 30%乙酸乙酸锥溶液z乙酸溶液Ca)十乙酸锁榕液(b)=l十1.4.6.2 测定步骤.( 6 ) 称取1-1.5 g试样，精确0.01g，放入100mL烧杯中，加入70mL 30%乙酸耐乙酸镀溶液(c)，在水浴上加热溶解，用定性滤全民过滤，并洗海不榕物，捕纸风干后，轻轻展开，观察有无硬杂质，如有可疑硬杂质，取之放在两片平板玻璃(60mmX 20 mm)之间轻轻碾压，进行判定。4. 7 假宿度的
17、测定指WJ1867规定进行测定，1检验规则5.1 组批GB/T 162卜196 以每次化舍的K.D组站起制为叫小批，以锚夜化合的各小批组成叫大批冯小批应标明名称(或代号)批号、质量和生产日期，5.2 抽样、检验和结果处理5.2.1 从每小批产品中随机抽取30g试样，如l和4.7进行试验，试验结果不符合本标准的技术要求时，判该小批产品为不合格，5.2.2 从组成大批的任叫小批产品中随机抽取30g试样，按4.2N4. 6进行试验，试验铺果不符合本标准的技术要求时，应对组成该大批的其他各小批作上述相应项目的试段，试验结果不符合本标准技术要求的小批为不合格，其中4.2的试验不符合本标准技术要求时，允许
18、蜘干煤叫次。i 柿、包装、运输、四6.1 K 01站起爆药应载于专用药盘内，每盘质量不起过400go_创贴有楠，注明产品名称(或代号)此号、质量、生产日期，6.2 JtfI: K 。她起阳的棚内不得有直射阳光，室温应为10N361C，相对温度不应超过80%06.3 K. D她起爆药脐六个月以上，使用前应进行水分及挥发分测定，JtfI:叫年以上，使用前应进行全项试验，6.4 K. D复盖起爆药的时与运输，必须严格按有关技安规则执行，GB/T 16628-1996 附景A(标准的附录)标准葡式营味酸甜的制备A1 原料句溶液原料与溶液如下:a)苦味酸(化学纯):12.0g(干晶); b)氮氧化饷(G
19、B629一81)榕液:W (NaOH)=10% ,35.2 mL; c)乙酸铅(HG3-974-76)榕液:w(PbAc2)口=8%,pH=5. 0-5. 5.240 mL。A2化合将普眯酸(a)加于400mL燕铺水中，再加入氧辄化销榕液(b)，用水格加热至50C左右。待溶液透明时，在均匀搅拌下，逐渐滴入乙酸铅榕液(c)，加入时间为25min左右，加宪继续搅拌10min，随后出料，用广泛pH试纸检查母掖pH值应为5-6.A3 居处理将上述反应生成物用布氏漏斗过憾，并用蒸馆水洗涤10次，抽干后用无水乙醇(GB678-90)恍二次，抽干，于45-55C油陷烘箱中干燥6h以土。0.0 15 1 70
20、4.9 16 1 817.7 17 1 937.2 18 2063.4 19 2 196. 1 20 2 337.8 21 2 486.5 22 2643.4 23 2808.8 24 2983.3 25 3 167.2 附最B(标准的附录)饱和水燕气压表B10.2 1 726.9 1 841. 0 1 961. 8 2089.6 2224.5 2 366.9 2 517.1 2 675.8 2843.0 3 019.5 3204.9 0.4 0.6 0.8 1 749.3 1 771. 8 1 794.6 1 864.8 1 888.6 1 912.6 1 986.9 2 012. 1 20
21、37.7 2 116.0 2 142.6 2 169.4 2 252.3 2 280.5 2309.0 2 396.3 2426.0 2 456.1 2548.2 2 579.6 2 61 1. 4 2708.6 2 74 1. 8 2 775. 1 2 877. 5 2 912.4 2 947.7 3056.0 3092.8 3 129.9 3 243.2 3282.0 3 321. 3 GB/T 1叩1 和l(先)饱和崎气E瞅瞅，C0,0 。，2。.40.6 0.8 温度IC 26 3360.9 3400.9 3 441. 3 3482.0 3 23, 2 27 3564,9 3601,0
22、 3649.6 3 692.5 3 73. 8 28 3719,5 3823,7 3868.3 3 913.5 3 959.3 29 4005,4 4051. 9 4099.0 4146.6 4194.4 30 4242.8 4 291. 8 4 341. 1 4390.8 4 441. 2 31 4492.3 4543.9 4595,1 4 648.1 4101. 1 32 4754. 1 4808.1 4863.2 4 918,4 4974.0 33 5 030.1 5086,9 5 144.1 5202.0 5260,5 34 5 319.3 5318,7 5439.0 5499.1 5
23、 60, 9 3 5622.9 5685,4 5 148,4 5 812,2 5816.6 附_c (标准的附录)iil对气脚相(翩翩)的修E础(k)CMW44mmMi斗惶惶由表Cl85326 87993 90659 93325 95992 97325 98658 99992 101 325 102 658 103991 15 208.0 214.6 221. 3 228.0 234.6 237.3 241. 3 244.0 246.6 250.6 253.3 16 222.6 229.3 236.0 242.6 249.3 253.3 257.3 260.0 264.0 266.6 210.
24、6 17 236.0 242.6 250.6 258.6 265.3 269.3 273.3 276.0 280.0 284.0 288.0 18 249.3 257.3 265.3 273.3 281. 3 285.3 289.3 293.3 296.0 300.0 304.0 19 264.0 272.0 280.0 288.0 296.0 300.0 305.3 309.3 313.3 311.3 321. 3 20 277.3 286.6 294.6 304.0 312.0 316.0 321.3 325.3 329.3 333.3 338.6 21 290.6 300.0 309.3
25、 318.6 328.0 332.0 337.3 341. 3 345.3 350.6 354.6 22 305.3 314.6 324.0 333.3 342.6 348.0 353.3 351.3 362.6 366.6 372.0 23 318.6 329.3 338.6 349.3 358.6 364.0 369.3 373.3 318.6 384.0 388.0 24 332.0 342.6 353.3 364.0 314.6 380.0 384.0 389.3 394.6 400.0 405.3 25 346.6 357.3 368.0 378.6 389.3 394.6 400.
26、0 406.6 412.0 411.3 422.6 26 360.0 372.0 382.6 394.6 405.3 410.6 416.0 422.6 428.0 433.3 438.6 21 314.6 385.3 391.3 409.3 421.3 426.6 432.0 438.6 444.0 450.6 456.0 28 388.0 400.0 412.0 424.0 436.0 442.6 448.0 454.6 460.0 466.6 412.0 29 哇。1.3414.6 426.6 438.6 452.0 458.6 464.0 470.6 477.3 482.6 489.3
27、 30 416.0 428.0 441. 3 45垂.6466.6 473.3 480.0 486.6 493.3 500.0 506.6 31 429.3 442.6 456.0 469.3 482.6 489.3 496.0 502.6 509.3 516.0 522.6 32 442.6 457.3 470.6 484.0 498.6 505.3 512.0 518.6 525.3 533.3 540.0 33 456.0 470.6 485.3 500.9 513.3 521.3 528.0 534.6 542.6 549.3 556.0 34 470.6 485.3 500.0 51
28、4.6 529.3 536.0 544.0 550.6 558.6 565.3 513.3 35 484.0 498.6 514.6 529.3 545.3 552.0 568.0 568.0 574.6 582.6 590.6 nrtLERHHHU- nHHHUM-喃EE川M.，HH川Hu胃EJH圃，an-lEBEBEE- -nHHHM凰HHHHU-mHHizaanrh-nHHHU-a田HI-RHHUM-aa-m1 阳刚EEEEE-ot-tISFI!tIJ14四田凰HU剑HUEHHU四圃阻四川m咀嚼EAmmm1们EE监EnHHHHU-RHIE坠-nHHHU四la， EEEdu-w a四川HH
29、HHHHHME-HHHHHHHHHHUM-hHU间呻md川吁 WA啊t耐川川川U叩J川川川川川IW也wwm啊川UruWMH阳mm川MRwmUHdanHHHHHHHHHH圃阴阳刚川剧叮l四甲l|EFEEL-n可EEHUM-冒h且圃司啊M刷1。国44mmM|二坦白表D1t二T二0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 。.915 106887.7 106924.8 10在961.9106999.0 107036.1 107073.2 107 110.3 107 147.3 107184.4 107221.5 16 107250.6 107 295.7 107332.8
30、 107 369.8 107406.9 107444.0 107481.1 107518.2 107555: 3 107592.4 17 107 629.4 107666.5 107703.6 107 740.7 107777.8 107814.9 107852.0 107889.0 107926.1 107963.2 18 108000.3 108037.4 108074.5 108111. 5 108148.6 108185.7 108 222.8 108259.9 108297.0 108 334.1 19 108371.1 108408.2 108445.3 108482.4 1085
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