1、GBjT 17593-1998 前去同纺织品经某些染化料等处理后残余的重金属离子，超过一定的浓度后，会对人体产生不良的影响。许多国家对此都有严格的限制。本标准综合了不同国家不同环保标准对金属含量的教度限制，特别是参考奥地利纺织研究院生态纺织品标准(Oko-Tex Standard 100)对纺织品上重金属离子的最高允许极限值的要求，用原子吸收分光光度法测定纺织品上残余重金属离子锅、钻、铭、铜、镰、铅、镑的游商量和总量，为控制纺织品上残余重金属离子的含量提供了可靠的依据。本方法科学合理，简便易行。本标准与同时制定的GBjT17592. 1一1998纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法)，G
2、BjT 17592.2-1998 纺织品禁用偶氮染料检测方法离效液相色谱法儿GBjT 17593. 3-1998(纺织品禁用偶氮染料检测方法薄层色谱法共同组成纺织品试验方法系列标准。本标准由国家纺织工业局提出.本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口，本标准起草单位z上海市纺织科学研究院。本标准主要起草人s洪展跃、朱维芳、王佩珍、陈芸。本标准为首次发布。89 1 范围中华人民共和国国家标准纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法Texliles-Tesl melhod of heavy melal ions -Alomic absorplion spectro忡。tometryGB
3、/T 17593-1998 本标准规定了测定纺织品中重金属离子游离量和总量的两种方法.游离量测定方法规定了用石墨护原子吸收分光光度计对纺织品中锅、钻、铭、铜、镰、铅重金属离子鞠离含量和用火焰原子吸收分光光度计对纺织品中铮金属离子的游离含量测定的方法:总量测定方法规定了用火焰原子吸收分光光度计对纺织品中锅、钻、铭、铜、镇、铅、铸重金属离子总量测定的方法。本标准适用于各种纺织晶中钢、钻、铭、铜、臻、铅和铮游离量和总量的同时测定，也适用于其中一个元素的单独测定.2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修汀，使用本标准的
4、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3922一1995纺织品耐汗渍色牢度试验方法3 纺织品上熏金属离子海商量的测定方法3. 1 原理试样分别根据标准用模拟酸性、碱性汗液和唾液萃取后，将试样榕液用石墨炉原子吸收分光光度计或用火焰原子吸收分光光度计，分别用锅、钻、恪、铜、镰、铅和钵空心阴极灯做光源，并在对应的原子吸收光谱仪波长228.8nm、240.7nm、357.9nm、324.7nm、232.0nm、283.3nm和213.9nm处，测量其吸光度，对照标准曲线确定各重金属离子的含量，计算出纺织品中锅、钻、锡、铜、锦、铅和铸的游离量。试样中共存的杂质元素均不干扰测定。3. 2 试剂
5、以下试剂均为分析纯。3.2. 1 硝酸0+1)。3.2.2 盐酸0+1)。3.2.3 酸性汗液根据GB/T3922-1995第6章配制., 1000 mL蒸馆水中加入O.5 gL-组氨酸盐酸盐一水合物(C，H，O，N， HCI H,O) , 5 g氯化锅(NaCD , 2. 2 g磷酸二氧制二水合物(NaH，PO， 2H，O)配成酸性汗液.用0.1mol/L的氢氧化销溶液(3.2.7)调整试液pH值至5.5，试液需现配现用。3.2.4 碱性汗液根据GB/T3922-1995第6章配制。国京质量技术监督局1998-11-26批准1999- 05-01实施90 -._，-GB!T 17593-19
6、98 1000 mL蒸馆水中加入o.5 g L-组氨酸盐酸盐一水合物(C，H，O，N3 HCl H,O). 5 g氯化铺(NaCl) .5 g磷酸氢二锅十二水合物(Na，HPO， 12H，0)或2.5 g磷酸氢二纳二水合物(Na，HPO， 2日，0)配成碱性汗液。用。1mol/L的氢氧化锅溶液(3.2.7)调整试掖pH值至8.0.试液需现配现用。3. 2. 5 唾掖盐酸，0.07mol儿。3. 2.6 盐酸，2mol/L. 3.2.7 氢氧化纳，0.1mol/L. 3.2.8 铺、钻、铜、镜、铅和铸标准贮存搭液z称取纯铺、钻、铜、镇、铅和铮各1.000g(精确至0.000 1 g).分别置于一
7、组100mL烧杯中，各加入20mL硝酸(3.2.1).徽热至溶解完全，玲却，准确移入1000 mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，播匀。上述溶掖1mL分别含1000用锅、钻、铜、镇、铅、镑。3:2.9 锦标准贮存溶液z称取纯铅1.000 g(精确至0.0001 g)，置于一组100mL烧杯中，加入20mL 盐酸(3.2.幻，徽热至溶解完全，冷却，准确移入1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，播匀上述溶液1mL含1000问铅.3. 2. 10 儒、铅标准混合椿液g分别移取10mL锯标准贮存溶液(3.2.8) , 20 mL铅标准贮存榕液(3. 2.剖，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至1串
8、l度，摇匀，此溶液1mL含100E锢.200问铅。3. 2. 11 锅、钻、锡、铜、镇、铅和铸渥合标准榕液z分别移取2mL铺、铅标准混合榕液(3.2.10), 2 mL 钻、镇标准贮存溶液(3.2.8).10 mL铜标准贮存溶液(3.2.剖.2mL锦标准贮存溶液(3.2.9)和20mL 悖标准贮存溶液队2.剖，置于1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，播匀，此揭穿液1mL分别含0.2g锚.2月钻、错、镇.10月铜，0.4阅铅和20问镑。3.3仪器石墨炉原子吸收分光光度计和火焰原子吸收分光光度计，附有帽、钻、锡、铜、镰、铅和悻空心阴极灯。3.4 分街步骤3.4. 1 试样从样品上随机剪取质量
9、约4g的试样六份，剪碎到0.5mmXO. 5 mm以下，精确称至O.OOOlg.分别进行酸性、碱性汗液和唾液试验各二份，供平行试验。3.4.2 空白试验随同试样做空白试验。3.4.3测定3. 4. 3. 1 试样在酸性汗液中的萃取将试样(3.4. 1)置于150mL具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液(3.2.3)将纤维充分浸湿，在(37士2)C下不断地摇动，持续1h，然后将样品在(37士2)C下放置1h后，用漏斗式滤器将试样过滤至100 mL的容量瓶中，且用18mL二级水分三次洗涤过滤器中的试样至100rnL的容量瓶中，最后用二级水稀释至刻度，摇匀.3.4. 3. 2 试样在碱性汗液中的萃取
10、将试样(3.4.1)置于150mL具塞三角烧瓶中，加入80rnL碱性汗液(3.2. 4)将纤维充分浸湿，在(37士2)c下不断地摇动，持续1h，然后将样晶在(37:J:2).C下放置1h后，用漏斗式滤器将试样过滤至100 mL的容量瓶中，且用18mL二级水分三次挠涤过滤器中的试样至100mL的容量瓶中，最后用二级水稀释至J度，摇匀。3. 4. 3. 3 试样在唾液中的萃取将试样(3.4.1)置于150mL具塞三角烧瓶中，加入80mL盐酸(3.2.5)将纤维充分浸湿，在(37士2)c下不断地摇动，持续1h.然后将样品在(37:J:2)C下放置1h.其中用2mol/L盐酸溶液(3. 2. 6)调节
11、pH值，使试祥萃取液pH值保持至1.5以下。然后用漏斗式撼器将试样过滤至100mL的容量瓶中，且用ISmL二级水分三次洗涤过滤器中的试样至100mL的容量瓶中，最后用二级水稀释至91 GB!T 17593-1998 刻度，摇匀。3. 4. 3. 4 在石墨炉原子吸收分光光度t上于波长为228.8nm、240.7 nm、357.9 nrn、324.7nm、232.0 nm、283.3nm处，先以二级水调零。然后按需分别测量试摔在酸性、碱性汗液及唾液中铺、钻、锡、铜、镇、铅的吸光读数，在工作曲线上查出相应的铺、钻、错、铜、镰和铅的量。在火焰原子吸收分光光度计上于波长为213.9 nm处，以二级水调
12、零后，分别测量试样在酸性、碱性汗液及唾液中镑的吸光读数，在工作曲线上查出相应铸的量。注1 应将仪器调节至最佳工作状态后测定.由于仪器的最佳工作条件随仪器型号不同或其他因素而异，故不作具体规定。2 如试样中帽、钻、路、铜、镇、铅和铸吉量较高时，可将需测定的试样的溶液再稀释至适宜的浓度后测定。3.4.4 工作曲线的绘制铺、钻、恪、铜、镇、铅和辞工作曲线的绘制.分别移取O.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL.5. 00 mL儒、钻、铭、娟、镇、铅和铸的混合标准搭液(3.2.11)于一组100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。以二级水调零，分别测量锅、钻、铭、
13、铜、镇、铅和镑的吸光读数，减去试剂空白，分别以铺、钻、铭、铜、镇、铅和铸的浓度为横坐标，吸光读数为纵坐标，绘制工作曲线。4 纺织品上重金属离子总量的测定:方法4. 1 原理试样用硫酸、硝酸湿法灰化后，用硝酸溶解残渣，将试样溶液喷入空气-乙快火焰中，分别用铺、钻、铭、铜、镇、铅和辞空心阴极灯做光源，并在对应的原子吸收光谱仪波民228.8 nm、240.7口m、357.9 nm.324. 7 nrn、232.0nm、283.3nm和213.9nm处，测量其吸光度，对照标准曲线确定各重金属离子的含量。试梓中共存的杂质元素均不干扰测定。4.2试JIIJ以下试1f!J均为分析纯-4. 2. 1 高氯酸(
14、70%)。4.2.2 硫酸(98%)。4.2.3 硝酸(68%)囚4.2.4 硝酸(1+1)。4. 2. 5盐酸(1+1)。4.2.6 锅、钻、铜、镇、铅和铸标准贮存溶液g称取纯锅、钻、钢、镇、铅和铸各1.000g(精确至O. 000 1 g) ，分别置于一组100mL烧杯中，各加入20mL硝酸(4.2.4)，微热至溶解完全，冷却，准确移入1000 mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。上述溶液1mL分别含1000月铺、钻、钢、镇、铅、镑。4.2.7 锦标准贮存溶液z称取纯锚1.000g(精确至0.0001g)，置于一组100mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2.5)，微热至榕解完全，冷却，
15、准确移入1000 mL容量瓶中，用二级水稀释至1(1J度，摇匀a上述溶液1 mL含1000降格。4.2.8 锅、钻、铭、铜、镜、铅和铸混合标准溶液g分别移取20mL俑、钻、铜、臻、铅、停标准贮存溶液(4.2.6)和20mL格标准贮存液(4.2.门，置于1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，播匀，此溶液1 mL分别含20吨锅、钻、铭、铜、镇、铅和镑。4.3仪器火焰原子吸收分光光度汁，附有锅、钻、铭、铜、镇、铅和铸空心阴极灯.4.4 分析步骤4.4.1 试样从样品上随机剪取质量约5富的试样两份，剪碎JO.5 mmX 0.5 mm以下，精确称至0.0001 g，供平行试验。92 GB!T 175
16、93-1998 4.4.2 空臼试验随同试样做空白试验。4.4.3 测定4.4. 3. 1 将试样(4.4.1)置于150mL烧杯中，加入20mL硫酸(4.2.2)和几滴硝酸(4.2.3)起加热。在加热的同时，加进一滴高氯酸(4.2.1)，煮沸混合物，直至不再产生黄绿色的烟雾(氯气)为止。不断重复滴加高氯酸(4.2.1)，直至溶液变成澄清，然后蒸发除去过量的硫酸，蒸至湿盐状。取下冷却，加入5 mL硝酸(4.2.4)，微热溶解残渣，溶液移入25mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。4. 4. 3. 2 在火焰原子吸收分光光度汁上于波长为228.8 nm、240.7nm、357.9nm, 324
17、. 7 nm, 232.0 nm、283.3nm和213.9nm处，先在空气-乙快火焰中，以二级水调零。然后按零分别测量试梓中幅、钻、铭、铜、镇、铅和镑的吸光读数，在工作曲线上查出相应的钢、钻、锡、铜、镰、铅和僻的量.注1 应将仪器调节至最佳工作状态后测定自由于仪器的最佳工作条件随仪器型号不同或其他因素而异，故不作具体规定.2 如试样中帽、钻、铭、铜、镇、铅和悻吉量较高时，可将需测定的试样的需穰再稀辑至适宜的被度后测定。4.4.4 工作曲线的绘制4.4.4.1 锅、钻、镇和铮工作曲线的绘制:分别移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL锅、钻、镇
18、和镑的混合标准溶液(4.2. 8)于一组100mL容量瓶中，分别加入20mL硝酸(4.2.4)，用二级水稀释至刻度，摇匀。以二级水调零，分别测量锅、钻、镣和铸的吸光读数，减去试剂空白，分别以铺、钻、镇和镑的浓度为横坐标，吸光读数为纵坐标，绘制工作曲线n4.4.4.2 铭、铜和铅工作曲线的绘制2分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00 mL、20.00mL、25.00 mL铭、铜和铅混合标准溶液(4.2.的于一组100mL容量瓶中，分别加入20mL硝酸(4.2.4)，用二级水稀释至刻度，摇匀。以二级水调零，分别测量铭、铜和铅的吸光读数，减去试剂空白，分别以锚、钢和铅的浓度为
19、横坐标，吸光读数为纵坐标，绘制工作曲线。5 结果的计算按式(1)分别计算试祥在酸性、碱性汗液及唾液中铺、钻、恪、铜、镇、铅、铸的游离量(g!g)和试样中铺、钻、铺、钢、镰、铅、镑的总量仰自!g)。(C - CO) x v C (Cd ,Co ,Cr ,Cu ,Ni ,Pb,Zn) =( 1 ) m 式中，C一一自王作曲线上查得的试样溶液中锅、钻、格、钢、镇、铅、镑的浓度，g!mL;Co一一自王作曲线上查得的随同试样空白中锅、钻、格、铜、镇、铅、镑的浓度，用/mL;V 试样榕液的总体积，mL;m 试样的质量，g0 所得结果应表示至二位小数。6 精密度取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，同一实验平行测定结果之相对标准偏差不大于10%。93
