1、中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法氧化错量的测定GB!T 18114.5-200口1 范围Methods for chemical analysis of monazite concentrates Delermination of zirconium oxide content 本标准规定了独居石精矿中二氧化错含量的测定方法q本标准适用于独居石精矿中二氧化错含量的测定。测定范围，0.50%4. 00% 2 方法提要试料在强酸介质中，用磷酸氢二销沉淀错使错与大量磷酸根分离，磷酸错经碱熔处理里.在1mI/ 战酸介质和;煮在沸的条件下，以二甲E盼叶橙为指示T部剂F时u.用EDTA滴定。3
2、 试剂与材料3. 1 过氧化销。3. 2 氢氧化锅。3. 3 磷酸氢二俐。3. 4 议化馁。3.5 盐酸(pl.19 g!mLl 3.6 氨水(p.88 g/mL)。3. 7 盐酸(1寸1)。3.8氨水(l+-l)。3. 9 盐酸i容液100mL水中含20mL盐酸(3.5) , 3. 10 盐酸洗液，100mL水中含2mL盐酸(3.5) , 3. 11 盐酸洗愤，100mL水中含1mL盐酸(3.5) , 3.12 氢氧化锵洗液(10g!L)。3. 13 之氧化锡溶液(100g/L)，称取10g二氯化锡于200mL烧杯中，力fI入50时，盐酸(，3. ;) ) .加热浴角.冷后，用水稀笠100m
3、L。3. 14 告在水一氯1七镀洗液，10mL水中含1mL氨水和1g氧化馁。3. 15 -工甲盼慢指示剂(2g!L)。用时现配。3. 16 刚呆红民纸。3. 17 苦杏仁酸(200g!L)。3. 18 苦杏仁酸盐酸洗液，100mL水中含2g苦杏仁酸(3.J 7)和2mL拉股(3.川。3. 19 工氧化错标准溶液。3. 19. 1 配制:称取5.3g氯化错溶于200mL盐酸(3.9)中，移入1000mL容增瓶中.再加入200时，国家质最技术监督局2000-06-05批准2000 11 -01实施t 2S GB!T 18114.5 -2000 盐酸(3.的，用水稀至刻度，说匀。此溶液mL 含2mg
4、工氧化错。3. 19.2 标定:移取50.00时，上述溶液(3.19.1)f250 mL烧杯中.用盐酸溶液Cl.9)fI/;释王、自oml., 置水浴上加热至8085C ，在不断搅拌下，慢慢加入25mL苦杏仁酸(3.7)，108085 (水浴J:保温3040 mn(须不时搅拌)，放资4ho用致密定垦滤纸过滤，以苦杏仁眼一盐酸洗液(3.18)擦洗烧杯.沈深沉淀34次。沉淀连同滤纸移入瓷士甘塌中灰化，在800850C灼烧约1h。将资t甘柄及烧IJj(物胃于r燥容器中，冷却至室温，称其质量。重复操作jit丘重。接式(1)计算错标准溶液的实际浓度zrn co=Ffl 式中:( ，一-氧化错标准溶液实际
5、浓度.mg/mL;v e .-分取错标准溶液的体积，mLjm 工氧化错的质量，mgo3. 20 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴也溶液。. ( . 1 ) 3. 20. 1 配制:称取3.7g乙二胶四乙酸二铺子250mL烧杯中，用100mL水溶解，移入O ml.容量版中.以水稀至刻度，昆匀。3. 20. 2 标定:移取10.00mL二氧化错标准济(3.19)于300ml.锥形瓶中，加4.7mL盐酸(3.5)，用水稀3:80 mL , J.m热至近沸，加2滴二氧化锡溶液(3.13)，2滴二甲醋橙指示剂(3，15)，用EDTA标准滴定溶液滴歪曲紫红色为亮黄色，反复煮沸溶液，滴至不再出现紫红色为终
6、点。平行标定3份，3次滴定消耗标准溶液体积极差不大于0.1mL时，取真平均值。投式(2)计算EDTA标准滴定溶液(3.20)的实际浓度:co-vl c=玩了V，式中，c-EDTA标准滴定溶液(3.20)的实际浓度，mol/L;co-7氧化错标准溶液(3.19)实际浓度，mol/L;m 二氧化铅的摩尔质量，g/mol V，一移取错标准溶液(3.19)的体积，mL;V2 滴定所消耗EDTA标准滴定溶液(3.20)的体积，时，。4 试样4, 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2 试样经1051l0C干燥2h，冷却至室温后，置于干燥器中备用。5 分析步骤5. 1 试料称取0.5g试样，精
7、确至0.0001 g 0 5. 2 空向试验随同试料做空白试验。5. 3 测定. ( 2 ) 5. 3. 1 将试料(5.1)于盛有除去，水分的2g氢氧化销(3.2)的综对塌中.加2日过氧化纳(3.) ，混匀。楼荒层过氧化制(3.1).于750C马弗炉中熔融至红色透明约3，._5min取出冷坷。5. 3. 2 将柑增放入250mL烧杯中，11050mL热水浸取.取出增涡E5. 3. 3 用盐酸(3.7)中和手中性.并过量30mL.用水稀至约100mL.加热煮沸，使大部分沉淀浴解，1m1 g磷酸氢:饷(3.3)，在水浴上保温O.5 h.稍冷。以慢速滤纸过滤，用盐酸洗液(3.7)洗净烧杯-1先沉淀
8、426 GB/T 18114.5-2000 6次。5. 3. 4 沉淀追问德rif.移人告在1世锅中，低斟灰化，忏用氢氧化俐.2).H氧化饷(3.I )按L述方法熔融5. ,3. 5 熔融物用80mL热水浸li1.洗净柑锅，加热煮沸，稍怜。用中速滤纸过滤.)lJ氢氧化纳1先掖(3.12Ji先烧杯两次电i先沉庭68次。5. 3.6 沉淀用热的故酸3.7)j容于JJ!(烧杯中，以盐酸i先液(3.11)洗净滤纸，加入3R il ft锁(3.，)，用挝水(3.6)中和至氧化物沉淀析出并不再溶解，过量10mL, 1m热至近拂取札稍冷.过撼。用主1. OO2. 80 。12三-2.804. 00 0.20 1向
