1、中华人民共和国家标准稀土氧化物化学分析方法电感榻合等离子体发射光谱法测定氧化铁中氧化锢、氧化铺、氧化锤、氧化彰、氧化错、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化锹、氧化饵、GB!T 18115.4-2000 氧化铝、氧化铺、氧化嬉和氧化纪量Neodynium oxide -Delermination of lanthanum oxide咽ceriumoxide. praseodymium oxide , samarium oxide ,europium oxide , gadolinium oxide. terbium oxide, dysprosium oxide! holmium oxide ,erb
2、ium oxide. thulium oxide ,ytterbium oxide, lutetium oxide and yttrium oxide contents lnductively coupled plasma atomic emis暗ionspectrographic method 1 范围本际准规定了氧化钦中氧化棚、氧化销、氧化懵、氧化锐、氧化铺、氧化锐、氧化饿、氧化销、氧化牧、氧化饵、氧化锤、氧化倦、氧化馆和氧化忆含量的测定h法。本标准适用于氧化铁中氧化制、氧化销、氧化倍、氧化移、氧化铺、氧化轧、氧化轼、氧化锅、氧化钦、氧化饵、氧化馁、氧化馆、氧化馆和氧化忆含量的测定。测定范
3、围见表10表l氧化物测定范围，问氧化物0.0测01定仆范J国O1M仰。氧化恻氧化铺0.0050-0.1000 辄化销0.0050-0.1000 氧化钦0.001 O-.100 氧化槽0.0020-0.1000 氧化饵0.001 0-0.100 0 氧化彤0.0050-0.1000 氧化铝0.001 0-0.100 0 氧化钳0.0005-0.1000 氧化榕0.0005-0.100 f) 氧化轧0.005 0-0.100 0 氧化懵0.000 5-。于1000 氧化挝0.0050-0.1000 氧化;l0.000 5-0. 100 (/ 2 方法提要试悴以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氧等离
4、子体光源激发，进行光谱测定团以系数挝、校11被l明共存元素的干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂3. 1 碗化何。3. 2 过氧化氛(30%)。3. 3 盐酸(1十1)。3.4 盐酸(1十20)。国家质最技术监督局2000.06.05批准2000.11.01实施451 GB/T 18115.4 - 2000 3- 5 氧气(99.99%)。3-6 氧化铁标准溶液z准确称取20.000 0 g经90日C灼烧1h的氧化做(99.99S %) 1咛l浏阳m1，烧杯中，加入75mL盐酸(3.3)加热溶解后，蒸近干，冷却至室温，以盐酸(3.4)设取，Jt转侈丑，Z ()UO mL 容量瓶中.并
5、以盐酸(3.4)稀释至刻度，棍匀。此溶液1时，含100mg氧化铁。3.7 氧化搁标准贮存榕液:称取0.1000 g经900C灼烧1h的氧化制(99.99%).自于100mL炕H、中.加入10mL盐酸(3.3)，低温浴解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸(3.4)浸取，并移至100rn L ff Jrl: 瓶中，用盐酸(3.4)稀稀至刻度，说匀。此溶液1mL含1mg氧化桶。再将此溶破稀释成1mL 100 ,Hg 和)1 mL含10月氧化制的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3- 8 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化饰(99.99%)，il:T 101l叶，烧十!、
6、中，如入10mL盐酸(3.川，再加入约Q.2g腆化御(3.1)加热溶解后，滴加过氧化氢(3.Zl赶碗噜蒸气近千.冷却至室温.以盐酸。.1)浸取，并移至100mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻皮，IH匀。Jit溶液1 mL含1mg氧化饰。再将此溶液稀释成1mL含100臣和1mL含10月氧化怖的标准恪液.民阪i主均为含5%的盐酸q3. 9 氧化错标准贮存浴液1称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化锵(99.99%).iFf IO Il mL烧杯中，110入10mL盐酸(3.:l).低温济解后，蒸至近干.冷却至室温，以盐酸。.4)浸取.并移罕10()时，容lA瓶中，用盐酸(3.4)稀释至
7、刻度，混匀E此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mL含10附和1mL含10问氧化锚的标准溶液.其酸度均为含5%的盐酸。3.10 氧化侈标准贮存溶疲z称取0.1000 g经9DOC灼烧1h的氧化侈(99.99%!, i J二10mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.3)，低温溶解后，蒸歪近干，冷却至室温，以盐酸(:3.4)汲取对移中l)OnlirTt量瓶中，用盐酸(3.4)稀释ji_刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化馁。再将此溶液稀HJk 1 mI含100问和1mL含10月氧化侈的标准溶液，其酸度均为含5;币的盐酸。3. 11 氧化锦标准贮存榕液.称取0.1000 g经900C燃烧1h的
8、氧化销(99.99%)，肯于l仰时，烧杯中，加入10mL盐酸0.3)，低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，以盐酸。.4)浸取，并移.100 mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀B此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶!&:稀释成1mL 100/臣和1mL含10月氧化铸的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 12 氧化钝标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900C灼饶1h的氧化轧(99. 99 % ). j可tI()() m.饶杯中，加入10mL盐酸(3.3).低温溶解后，蒸至近干.冷却至窒说，以盐酸(3.，1)浸取，并移宅100mL 1年量眼中，用盐酸(3.4)稀释奎刻度，混匀。此溶
9、液1mL含1mg氧化苦Lo再将此溶液稀释成1ml介100g和1mL含10g氧化乱的标准溶液，:)辛酸度均为含5%的盐酸。3. 13 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000g经90(JC灼烧1h的氧化做(99.99 %). if 100 mI忱杯中，加入10mL盐酸(3.:1) .低温溶解后，蒸至近1工，冷却至宝溢，以盐酸(3.4)漫取.并移空1001111容量瓶中，用盐酸。.4)稀释至刻皮J昆匀。此溶液1mL含1mg氧化馁。再将此溶液稀释成Im1. f 100月和1mL含10用氧化钱的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸固3. 14 氧化锅标准贮再溶液z称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化销C
10、99.99%).川Fl凹idL毛杯中，加入10mL盐酸(3.3).低温溶解后，蒸至近干，冷却至宅温，以盐困在(3.4)没取咽JlJ空lfmml，fJ最瓶中，用盐股(3.4)稀释至刻度，t昆匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此梅7位稀释成lmLfy 100 !g和1mL含10Ig氧化销的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 15 氧化钦标准贮存溶液z称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化钦(99.99%)，民干100mL烧杯中，加入10mL盐酸。.3) .低温溶解后，蒸近千.冷却l至重温，以盐酸(3.4)浸I段，并移交100 mL有屉瓶中，用盐酸。.4)稀释圣刻度.混匀。此溶液lmL
11、ftlmg氧化铁。再将此溶液稀科成1mL : 100附和1时，含10E氧化钦的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 16 氧化饵标准贮作溶液称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化饵99.99599.%) , !-i. T 100 mL统怀中，加入10mL盐酸O.们，低温溶解后，蒸罕近干，冷却至宅温，以盐酸(3.4 )设取.并移ji100 mL容;母舰巾，用盐酸(3.)稀释刻度d昆匀此溶液1mL含1mg氧化钻。再将此济彼桥和fJLI1MJ主452 GB/T 18115.4-2000 100降和1mL含10用氧化锯的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3.18 氧化镣标准贮存溶液z称取O.
12、100 0 g经900C灼烧1h的氧化榕(99.99%). it-r-l(lO m1.民杯中.加入10mL盐酸(3，3).低温溶解后，蒸至近下.冷却至室温，以盐股川的浸取，并移至100mL W 量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度.j昆匀。此溶液1mL含1m且氧化惊心再将此溶液199.99Y:).i:Tj(川m1. JX 杯中，加入10mL盐酸0.3)，低温溶解后，蒸尘近r.冷l:p至ZEi且，以盐酸Cl.4)浸取.Jt移fl)0 141ltr 量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度.j昆匀。此溶液1mL含1mg氧化馆+再T耳F斗将耳此;济抨液陪F轩lI成:h1umi爪、100用E和1m】L含l0盹
13、g氧化锚的标准溶液.只酸皮均为含5j只币的盐酸3. 20 氧化忆标准贮存溶液z称取O.100 (1 g经900C灼烧1七的氧化kC9!J，99;札.i:-TIOU ml悦杯巾.加入10mL盐酸(3.3) t低温溶解后，蒸至近干，冷lp至室说.以盐酸(3.4)汲取.并降至i(l tJ 11、l有鼓瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，1昆主J0此溶液1mL含1mg氧化专乙再将此溶液时3丰(:JJ比1mL : 100 f1g平IlmL 含IOIg氧化纪的标准榕液，其酸度均为含5;4的盐酸4 仪器4. 1 汁算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率币大于Q.25 nml怕m(丰纸光谱)0 4.2 光源，等离
14、于晶体光源，使用功率不小子j.2kW 0 5 试样将试样于900C灼烧lh，贮存于干燥器中，冷却至室温，立即称过G6 分析步骤6. 1 分析试液的制备称取。.500 0 g试样(日，琵于100mL烧杯中，加20m.盐酸(3.3) .加热;在解，羔EiE11.冷去口气、l主温，以盐酸(3.4)浸取并定容至100mL容量瓶中，?昆匀，待用6.2 斩、样济被的配制将氧化钦标准溶液(3.的和各稀土氧化物标准溶液(3.73. 20)按表2分别移八日个100mL t :j; 瓶巾，以盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀，制得八个标样溶液。表2各稀土(以氧化物计)浓度，问/时，时斗世冉冉乓写E:i飞0.05。臼I
15、Q. 05 ! O. 05 I (), 05 0.10 I 0.10 I 0.10 I 0.10 I ), 10 川5! O. 25 I O. 25 I川川M5| O. 50 I o. 50 I Q. 50 I o. 50 ! D气。1.00 I 1.00 I 1.00 I 1.00 I 1, 00 2.50 I 2.50 12.50 12川2305. 00 I 5. 00 I 5. 00 I 5o I 5.00 各稀土(以氧化物ill浓度，lAgfmI氧乒阐伊j政二;可倍。05|05I 0.05 Il0.10 I O.l C! I (!.lO ! 11.1; 0.50 I 0.5 I 川川i
16、 :). :).i 1.00 I 1以)|，O2.50 12.5! 2气，, 3O( I :)川I;. (川ol234567 氧化做5000 5000 5000 5 000 5 000 3 000 5 000 ! 5 000 i 面Ll号:i际液标号|15 ! :i. 00 ) : ,. I 只川0123l567 笃旦斗氧化钦0 O. 05 O. 10 0, 25 0.50 1.00 25 !j .OlJ 过tt! 际?在标号:;. I:l G/T 1B115. 4 2000 分别以标被标号。、1、2、3、4、5和标液标号。、3、4、5、6、7做了.作曲线Wl和W2eWl flJ子分析1.0，
17、g/mL以下的试样，W2适用于O.55. 0 r，g/mL试样的测定。6.3测定6. 3. 1 测定条件等离子体光源:入射功率。.8kW，反射功率3 I 0.001 5-0.100 () Er337mioo川-.0川Sm I 446.734 I 0.0020.0.1000 i Tm i346.22o ! (). 001 0-(;. 1(1UU Eu 1 272川C川卜。100Q Yb 1 369寸，I川U，1剧。寸一 Gd I 342.247 I 0.0020-0.1000 Lu I 26 1. 542 I O. 000 5.n. 100 () ! -350.917 0.0015-0.000
18、一一一一y I 371. 029 i O. ()OO 1叶1000 6. 3. 3 将分析试液(6.1)与标样溶液(6.2)同时进行氢等离子体光谱测定。根据分析试液中杂质元东含量选择不同的I:作曲线。7 分析结果的计算将标样榕液(6.幻的含量直接输入计算机.根据标样溶液和分析试液的强度值及千扰的校刊系数.由计算机r算并输出分析结果。a 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4氧化物l 含量范围只| 允7川.寸氧化阑氧化辛苦1 (), 005 0- o. OO 0 i ,1-(1 I 0.020 0.0. lO() 0 I仲氧化销氧化精i 0.005 0-0.020 n i :lLi 氧化轧氧化钝i :O.0200-.1000 I 20 一斗斗化铁I O. (JOl 0-.-0.020 () i 刊氧化饵氧化铅i 0200-0.1000 1 IS 氧化钳氧化惊I 0.0川5-.-0.0100、氧化懵氧化忆0.0100-0.1000 i :, :).j,
