1、GB!T 1871.2-1995 前言本标准对GB!T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙缕的分析方法进行了修汀。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是，GB!T1871. 1-1995(磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法和容量法以GB!T18 71. 2一1995(磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法hGB!T 1871. 3-19955.00 第二篇磷酸铁(铝)分离EDTA容量法8范围本标准规定了磷酸铁(铝)分离EDTA容量法测定氧化铁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量大于1
2、%的测定。636 % 允许差0.12 0.20 0.25 GB/T 1871. 2-1995 9 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而掬成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871. 1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸噎琳重量法和容量法10 方法提要将试样溶液进行蒸干、脱水处理之后，在pH5.5的溶液中，呈磷酸铁铝沉淀与其他离子分离，然后在pH
3、1.51. 8的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铁含量(本方法为铁铝连测)。11 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。11. 1 盐酸(GB/T622)溶液，1+9.11.2硝酸(GB/T626)溶液:1十七11. 3 氢氧化纳(GB/T629)溶液:200g/L。11.4 氨水(GB/T631)溶液:1+1.11. 5 磷酸氢二镀(HG/T3-1063)溶液:50g/L 11. 6 氯化镀(GB/T658)溶液:10 g/L。11. 7 乙酸乙酸镀缓冲溶液(pH5.5):称取150g乙酸
4、镀(GB/T1292)，溶于150mL水中，加入15.5 mL冰乙酸(GB/T676)，混匀。11. 8 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.02 mol/L。配制与标定按GB/T 601执行。11. 9 磺基水杨酸(HG/T3-991)指示液:100g/L. 12分析步骤碱培法或酸溶法12. 1 吸取25.0mL由GB/T1871. 1第一篇7.1.1.3或7.1. 2. 3制备的试样溶液A或B(相当于0.1 g试样)，置于300mL烧杯中，在电热板上缓缓加热蒸发至干。12. 2 稍冷后，沿烧杯壁加入25mL盐酸溶液01.1)，温和加热煮沸12
5、 min，加入四滴硝酸溶液01.2)，5mL磷酸氢二镀溶液(11.5)。投入一小块刚果红试纸，用氨水溶液(11.4)中和至试纸呈紫红色。加10mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液(11.7)，用水稀释至100120mL. 12.3 小心加热至开始沸腾后，稍放置澄清。用快速滤纸过滤，用热的氯化镀溶液(11.6)洗涤烧杯和滤纸各一次(滤洗液弃去)。用25mL热盐酸溶液01.1)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，并淋洗原烧杯壁，再用热水充分洗涤滤纸，滤液体积控制在7080mL. 12.4 滴加氢氧化纳溶液(11.3)中和溶液至刚出现浑浊，加入5mL盐酸溶液(11.1)，此时溶液pH为1.51.8(亦可以用精密pH
6、试纸检验)。加热至7080C，加入1.0 mL磺基水杨酸指示液(11.9)，立即用EDTA标准滴定溶液(11.8)滴定至溶液由紫红色转变成亮黄色或无色为终点(保留溶液，用作铝的连续测定)。13 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(Fe，)含量(X)按式(2)计算z637 CB/T 18n 2-1995 . v X 0.079 85 x=- ,_.-._ _ X 100. ( 2 ) m 式中，c一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m 吸取试样溶液相当于试样的质量，g;0.0798 5一一与1.00 mL EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)
7、= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧化铁质量。14 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差% 氧化铁(FeZ3)吉量允许差L 00-5. 00 0.25 5.00 0.30 第三篇邻菲E罗团体分光光度法15 范围本标准规定了邻菲眼琳分光光度法测定氧化铁含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铁含量0.1%-8%的测定。16 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 668
8、2-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-88 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 18 71. 1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法和容量法17 方法提要试样溶液中的高铁用抗坏血酸还原为亚铁，在pH4-5时，亚铁与邻菲哆琳生成橙红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化铁含量。18 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。18. 1 盐酸(GB/T622)溶液，1+1。18.2 氨水(GB/T631)溶液，1+1。18.3 酒石酸(GB
9、/T1294)溶液，100g/L. 18.4 抗坏血酸溶液，20g/L(使用前配制)。18. 5 邻菲眼睛中溶液，2g/L。称取0.2g邻菲眼琳(GB/T1293)溶于10mL乙醇(GB/T679)，加入90 mL7K昆匀，保存于暗处，应使用无色溶液。638 GB/T 1871.2 1995 18.6 氧化铁标准溶液500月/mL。称取O.500 0 g预先在400C灼烧半小时并置于干燥器中冷却至室温的氧化铁(高纯试剂)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸溶液J. O4. 0 25 O. 1 100 10 4. O8. 0 25 O. 1 100 5 20. 3 加入4.0mL酒石酸溶液5.00 o. 20 640
